引言

傳統(tǒng)陶瓷胎體，主要由黏土，長石和石英混合燒結(jié)而成。燒結(jié)過程中產(chǎn)生大量玻璃相，在燒結(jié)完成后依然存在。燒結(jié)成品包含大比例的玻璃相基體，以及包含在其中的晶相，如石英和二次莫來石相。

此兩相影響成品的ZZ性能，也能夠通過冷卻速度來改變ZZ體積。

對于冷卻回線和殘余應(yīng)力水平的深度研究表明，也應(yīng)考慮冷卻速率對玻璃相的體積影響。

光學(xué)膨脹，使得玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上的黏性變形避免受到接觸式膨脹儀壓力的影響，從而使冷卻速率對體積影響的表征成為可能。

儀器設(shè)備

光學(xué)平臺ODP868（圖1）除了含有高溫顯微鏡模塊（Heating Microscope），還具有光學(xué)膨脹Optical Dilatometry模塊。其獨特的非接觸測量模式，避免了頂桿膨脹儀施加給樣品的壓力帶來的影響。兩束平行光照射樣品的兩端，兩端的影像被兩個高清相機(jī)分別采集，從而對樣品的膨脹和收縮變形提供絕 對的測量方法。圖2為水平放置在光學(xué)板上的瓷胎樣品。

圖1 高溫光學(xué)平臺ODP868

圖2  光學(xué)測量的瓷胎樣品（50*5*5mm）

結(jié)果討論

圖3是某種瓷胎樣品，采用同樣的升降溫速率20K/min得到的加熱冷卻回線。

圖3 光學(xué)測量中的收縮回線

由于石英相的熱膨脹系數(shù)大于其它相，因此在爐窯中快速冷卻的瓷胎會形成微裂紋，部分石英相脫離基體。在膨脹測量中升溫段的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上，與玻璃相脫離的石英相會與玻璃相重新融合。冷卻過程中相變點以下，由于相對較低的冷卻速率，所有石英相均與玻璃相一起參與收縮，其熱膨脹系數(shù)會低于加熱段的熱膨脹系數(shù)，形成冷卻回線。

一般而言，瓷胎的體積變化，取決于微裂紋的密度，瓷胎中的玻璃相的含量，以及爐窯中的冷卻速率。 

圖4為該種瓷胎樣品，以10K/min升溫到1000度，以2K/min冷卻到500度，再以5K/min升溫到1000度，再次以2K/min冷卻到室溫，得到的熱膨脹曲線。

圖4 瓷片樣品慢速冷卻中的熱膨脹曲線

DY次升溫，可見石英的相變。764度為其它玻璃相的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg，904度以上斜率降低，是由于其它玻璃相黏度降低后的體積減小。這一過程會一直持續(xù)到低速降溫至Tg。再次升溫的熱膨脹曲線與前次降溫段重合，直到Tg點之后體積再次減小。再次降溫過程中，收縮曲線與首次升溫曲線平行，但是在Y軸上明顯更低。其差值與室溫到200度的膨脹量相當(dāng)。

總結(jié)

光學(xué)平臺中ODP可以模擬工業(yè)環(huán)境下的燒結(jié)工況，高溫顯微鏡可以表征和優(yōu)化陶瓷的燒結(jié)過程，其光學(xué)熱膨脹模塊可以直觀定量表征瓷胎不同冷卻速率下的體積變化。