氟樂靈是一種廣泛應(yīng)用的芽前二硝基苯胺類除草劑, 對(duì)人畜和鳥類低毒, 但對(duì)魚類等水生生物高毒。氟樂靈施用于農(nóng)田后, 可通過地表徑流進(jìn)入地表水, 在水產(chǎn)品中進(jìn)行生物累積。2017年世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單中，氟樂靈屬于3類致癌物。

       安譜實(shí)驗(yàn)一直致力于我們的食品安全，根據(jù)2019年新國標(biāo)GB31660.3-2019 《水產(chǎn)品中氟樂靈殘留量的測定》，使用CNW Florisil SPE小柱對(duì)鯽魚的可食用部分進(jìn)行檢測，方法簡單，回收率可達(dá)80%以上。

一、樣品前處理

1、魚肉基質(zhì)空白：取2g攪碎均質(zhì)后的魚肉樣品，于50 mL具塞聚丙烯離心管中，加丙酮10 mL，旋渦1 min，4 000 r/min離心10 min，取上清液，殘?jiān)颖?0 mL，重復(fù)提取一次，合并上清液，加正己烷30 mL、2%硫酸鈉溶液10 mL，旋渦1 min，4 000 r/min離心10 min，取上清液于100 mL棕色雞心瓶中，下層液體再加正己烷20 mL重復(fù)提取一次，合并上清液，于40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加正己烷2 mL使溶解，轉(zhuǎn)移至10 mL玻璃離心管，雞心瓶用正己烷2 mL洗滌一次，洗滌液合并入10 mL玻璃離心管，用氮?dú)獯抵良s1 mL，溶液待SPE處理。

2、魚肉基質(zhì)加標(biāo)：在樣品中加入氟樂靈標(biāo)準(zhǔn)溶液（使上機(jī)檢測濃度為5 ppb），其它操作同樣品空白。

二、小柱操作

SBEQ-CA1555 CNWBOND Florisil SPE 小柱

1g,6mL/30pcs，100-200目

活化平衡：8mL正己烷

上樣：全部待上樣液，用3mL正己烷分三次潤洗容器后，潤洗液一并上樣

洗脫：5mL 10%二氯甲烷正己烷溶液

濃縮：收集洗脫液，氮?dú)獯抵两?，?zhǔn)確加正己烷5mL溶解殘余物 ，上機(jī)檢測

注意事項(xiàng)：氟樂靈易揮發(fā)、易光解，在實(shí)驗(yàn)過程中氮吹流量和溫度需控制，且需避光操作。

三、GC-ECD測定條件

色譜柱：CD-5(30m*0.25mm*0.25um)

進(jìn)樣口溫度：230 ℃；分流模式：不分流

進(jìn)樣量：1μl；

柱流量：1.2 ml /min （恒流）

柱溫：初始溫度70℃，保留1min，30℃/min 升溫至185℃，保留2.5min，25℃/min 升溫至250℃，保留5min。

檢測器：ECD

檢測器溫度：300℃

四、實(shí)驗(yàn)譜圖

氟樂靈5ppb標(biāo)準(zhǔn)譜圖

魚肉基質(zhì)空白譜圖

魚肉基質(zhì)加標(biāo)5ppb

五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

六、實(shí)驗(yàn)耗材