前言

微波消解儀作為樣品前處理儀器，需要和后續(xù)測試儀器相互配合，才能達(dá)到預(yù)期的實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)。原子熒光光度計(jì)是常見的檢測汞、砷類重金屬的儀器。因此我們將原子熒光光度計(jì)測試過程中經(jīng)常遇到的問題整理匯總，供我們的微波消解儀客戶參考，希望能幫助用戶更好的完成重金屬分析實(shí)驗(yàn)。

1、為什么鹽酸作為酸化劑比硝酸和硫酸好?

硝酸、鹽酸和硫酸均為強(qiáng)酸，我們?yōu)槭裁匆x擇鹽酸作為酸化劑而不是硝酸和硫酸呢?理論上來說硝酸、鹽酸和硫酸均可作為原子熒光測定的酸化劑，但是在某些情況下硝酸和硫酸作為酸化劑會(huì)影響結(jié)果的測定。

(1)硝酸是強(qiáng)酸，同時(shí)它也是一種氧化性酸，會(huì)消除測定某些元素時(shí)所加入的預(yù)還原劑的作用。

(2)硝酸分解的中間產(chǎn)物能導(dǎo)致熒光猝滅，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度降低，從而影響測定。

(3)硫酸雖然在常溫下氧化性弱至可以忽略，但是在測定某些鹽分含量較高，尤其重金屬含量較高時(shí)，會(huì)導(dǎo)致大量硫酸鹽沉淀，從而造成待測元素的共沉淀，降低檢測結(jié)果。

(4)鹽酸也是一種強(qiáng)酸，但是鹽酸是還原性酸，同時(shí)氯化物沉淀要比硫酸鹽沉淀少很多，只有少數(shù)集中鹽酸鹽會(huì)沉淀，基本不會(huì)影響測定結(jié)果。

綜上所述，鹽酸作為反應(yīng)酸優(yōu)于硝酸和硫酸。

2、空白值高有什么影響?空白值偏高，然后再扣除的話，可不可以?

(1)空白值高影響低濃度樣品結(jié)果準(zhǔn)確性，并影響檢測過程。

(2)空白值高容易使標(biāo)準(zhǔn)曲線線性變差。

(3)空白值高，儀器穩(wěn)定狀態(tài)難以判定，樣品濃度不確定性加大。

3、測定食品中汞，前處理用的是微波消解，Z高消解溫度在180度，趕酸溫度在150度，回收率不好，什么原因?

(1)趕酸的過程一定要控制溫度，不可太高!

(2)趕酸溫度控制在120攝氏度到150攝氏度之間為宜，120度以下較好。

(3)在可以控制酸度的情況下，少量趕酸。趕酸過程中樣品損失的不確定性較大。微波消解是密閉系統(tǒng)，不用擔(dān)心樣品損失。

4、Z近做氫化-原子熒光光譜法檢測砷元素，查看了許多資料，有用2%的HCL做載流的，也有用2%的HNO3做載流的，哪一種較好?

(1)一般來說推薦鹽酸，但建議自己試一下，不同的酸，不同的濃度，看看哪個(gè)效果好。

(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液里面(指加了各種試劑后的)含的是什么濃度的某種酸，就使用相應(yīng)的濃度的某種酸做載流。如你用的5%的鹽酸，就使用5%的鹽酸做載流;用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做載流。這是保證標(biāo)線具有實(shí)際意義的基本原則。

5、用原子熒光測砷時(shí)，樣品不趕酸可能出現(xiàn)哪些情況?

(1)影響還原劑，測的含量可能偏低。

(2)影響酸度，降低結(jié)果的準(zhǔn)確性。

(3)一般來講建議控溫趕酸，如果不趕酸測鉛、鎘時(shí)對石墨管有損傷，測砷、汞會(huì)影響還原劑。

6、微波消解樣品，加熱趕酸和二氧化氮注意事項(xiàng)。

(1)一般來講需要趕酸。如果不趕酸，硝酸會(huì)影響還原效果，且較高的硝酸對儀器管路也是潛在危險(xiǎn)，導(dǎo)致老化。而且不趕酸，反應(yīng)太激烈了，氣泡很容易進(jìn)入管子。

(2)趕酸溫度要低，離子態(tài)的汞也沒想象的那么容易損失?？梢杂脴?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試一下，看看趕酸溫度多高時(shí)比較合適。

(3)趕酸確實(shí)是比較難的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

7、測自來水里的汞時(shí)，同一批樣的水先后測量出來的值不一樣。

(1)可能是燈預(yù)熱時(shí)間不夠，好好檢查一下儀器，并預(yù)熱一小時(shí)以上才能測!

(2)自來水里的汞含量本來就低，儀器、環(huán)境等條件稍加改變就可能數(shù)值相差很大。

(3)汞的保存不能用塑料瓶，會(huì)倍吸附。

8、原子熒光做土壤中砷、汞、鉛、鎘、硒，對于以上元素的前處理采用的是微波消解+趕酸的方法，使用酸是硝酸+鹽酸+HF酸。在做砷和汞(當(dāng)然汞是不趕酸的)的時(shí)候這個(gè)消解方法還不錯(cuò)，但是做Pb和Se的時(shí)候，這個(gè)方法的回收率比較低。

(1)也可以用王水消解后不趕酸測定的。主要測砷和汞。

(2)Se測定對酸度要求較嚴(yán)格。

(3)Pb回收率低是因?yàn)橼s酸不容易。Se回收率可能是趕酸溫度太高，盡量在140度左右。

9、砷、汞、鉛、錫微波消解后趕酸，都采用什么方法。

Hg可以少量趕酸，建議溫度不要超過120度。

As溫度控制在150度以內(nèi)。

Pb和Sn肯定要趕酸，可以加水趕酸，每次趕到0.5ml左右。

10、在測砷中不加硫脲和抗壞血酸對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響大嗎?

(1)硫脲和抗壞血酸主要是還原五價(jià)砷為三價(jià)砷，三價(jià)砷易與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫。酸度對反應(yīng)影響也較大，砷要保持酸度0.5-5mol/l。

(2)趕酸時(shí)害怕?lián)p失，可在消解前加一點(diǎn)濃硫酸，濃硫酸可起到固汞的作用。

(3)三價(jià)砷溶液不用消解，可以不加，但加了更好，硫脲抗壞血酸除了還原保持穩(wěn)定外，抗血酸也減少一些離子干擾。非水樣，消解后一定要加，因?yàn)橄饪砂讶齼r(jià)砷轉(zhuǎn)為五價(jià)。

(4)硫脲-Vc主要是為了保持消解液中砷的價(jià)態(tài)的一致，因?yàn)橹挥腥齼r(jià)砷才會(huì)生成砷，另外硫脲本身還對Cu、Co、Ni等離子有掩蔽作用，Vc還起到了穩(wěn)定作用。

11、在用原子熒光測定化妝品中汞時(shí)，采用的樣品前處理方法是微波消解法，空白的熒光強(qiáng)度很大，測定樣品時(shí)也經(jīng)常出現(xiàn)信號溢出的情況，不知是什么原因?

(1)空白的熒光強(qiáng)度很大有可能是試劑污染，或者是燈電流和負(fù)高壓設(shè)定值太高。測定樣品時(shí)出現(xiàn)信號溢出說明你的樣品中汞含量相當(dāng)?shù)母?，管路被污染了?/p>

建議：

用鹽酸或硝酸多多清洗管路

化妝品特別是雜牌的化妝品汞含量一般都很高，在上儀器前Z好增大稀釋倍數(shù)，防止管路的污染。

(2)可能是樣品本身濃度就高或者是取樣消解時(shí)取太多了。

12、氫化物原子吸收法和原子熒光法測定砷的異同

(1)相同的是都生成了氫化物，然后再形成原子態(tài)砷;通過樣品和標(biāo)樣信號的比對，知道未知樣品的濃度。不同的Z主要的是前者是吸收光譜，后者是發(fā)射光譜;前者濃度高后者低;前者原子化要求溫度高后者十倍。

(2)原子吸收的歷史要比原子熒光的久，原子熒光發(fā)展起來沒多久!不過原子熒光的檢出限更低，但是可以檢測的元素太少了，這點(diǎn)就比不過原吸了。

(3)目前，原吸和原子熒光測定砷區(qū)別在于:

原子吸收需光柵等分光色散系統(tǒng)，而原子熒光無需分光色散系統(tǒng);

原子吸收單元素測定，原子熒光可多元素測定;

原子熒光用的是高強(qiáng)度空心陰極等，靈敏度高。

13、測As的時(shí)候，硫脲和硫脲抗壞血酸有什么區(qū)別?

(1)抗壞血酸起的是還原作用。

(2)硫脲是用來降低干擾的，本身也有一定的還原性，抗壞血酸是用來還原的。原理上講可以使用硫脲，但是也許是還原能力不夠，所以才要加抗壞血酸。你也可以使用其他的弱還原劑取代抗壞血酸，但是硫脲必須加。

14、測食品中的汞如何進(jìn)行前處理?以及用哪種前處理里方法回收率比較好?

(1)首先要根據(jù)樣品的性質(zhì)及其大概的汞含量確定稱樣量和加酸量，微波消解的樣品稱樣量一般為0.1-0.5g左右，像大米面粉等糧食類油脂含量低，較易消解，加入硝酸和雙氧水就可以。如果是含油脂較高的樣品，可以適當(dāng)降低稱樣量。

(2)需要趕酸，切記控制溫度。

（來源：濟(jì)南海能儀器股份有限公司）

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分別對送檢樣品有什么要求？可以是細(xì)胞發(fā)酵液嗎？

液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的步驟

液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS）是現(xiàn)代分析實(shí)驗(yàn)室中常見且重要的工具，廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析、藥物研發(fā)、環(huán)境監(jiān)測等多個(gè)領(lǐng)域。它結(jié)合了液相色譜（LC）和質(zhì)譜（MS）兩種分析技術(shù)，通過液相色譜分離樣品中的各個(gè)組分，再利用質(zhì)譜進(jìn)行檢測與定性分析，為復(fù)雜樣品的精確分析提供了有力的支持。本文將詳細(xì)介紹液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的操作步驟，幫助研究人員更好地理解并掌握其應(yīng)用技巧。

1. 樣品準(zhǔn)備

液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的步是樣品準(zhǔn)備，通常包括樣品的提取、溶解以及濾過等處理。根據(jù)樣品的性質(zhì)，選擇合適的溶劑進(jìn)行溶解，并確保溶液的濃度適合進(jìn)行分析。對于復(fù)雜樣品，可能需要先進(jìn)行濃縮或分離，以去除干擾物質(zhì)。使用適當(dāng)?shù)倪^濾裝置（如0.22 μm濾膜）對樣品進(jìn)行濾過，避免顆粒物進(jìn)入色譜系統(tǒng)，影響分析結(jié)果。

2. 液相色譜系統(tǒng)的設(shè)置

液相色譜系統(tǒng)是LC-MS中的核心部分，主要用于樣品的分離。在開始分析前，需要根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)選擇合適的色譜柱、流動(dòng)相及流速。通常，選擇反相色譜柱用于大多數(shù)分析，其流動(dòng)相一般由水和有機(jī)溶劑（如甲醇或乙腈）組成。流速的設(shè)置應(yīng)根據(jù)柱子的尺寸和樣品的性質(zhì)來調(diào)節(jié)，以確保佳的分離效果。色譜柱的溫度和壓力也需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行調(diào)整。

3. 質(zhì)譜系統(tǒng)的校準(zhǔn)

在進(jìn)行液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析之前，需要對質(zhì)譜系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn)。通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)譜校準(zhǔn)液，檢查質(zhì)譜儀的靈敏度、分辨率及質(zhì)量準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)不僅能夠確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，也有助于提高系統(tǒng)的重復(fù)性和穩(wěn)定性。質(zhì)譜的模式選擇（如正離子模式或負(fù)離子模式）需根據(jù)目標(biāo)分析物的特性進(jìn)行優(yōu)化。

4. 數(shù)據(jù)采集與分析

在LC-MS聯(lián)用儀的操作過程中，液相色譜系統(tǒng)將樣品中的各個(gè)組分按其物理化學(xué)性質(zhì)分離，而質(zhì)譜系統(tǒng)則對這些分離的組分進(jìn)行質(zhì)譜分析，生成質(zhì)量-電荷比（m/z）譜圖。在這個(gè)過程中，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)密切關(guān)注色譜圖和質(zhì)譜圖的信號強(qiáng)度、峰形以及響應(yīng)時(shí)間。通過分析質(zhì)譜圖的峰位和強(qiáng)度，可以實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的定性與定量分析。LC-MS系統(tǒng)通常還具備串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）功能，可以進(jìn)一步提高分析的特異性和靈敏度。

5. 數(shù)據(jù)處理與報(bào)告

數(shù)據(jù)采集后，分析人員應(yīng)利用專門的軟件對質(zhì)譜圖進(jìn)行處理，提取關(guān)鍵信息，如各個(gè)目標(biāo)物質(zhì)的保留時(shí)間、質(zhì)量峰和相應(yīng)的定量數(shù)據(jù)。在這一過程中，可以應(yīng)用峰面積、峰高等方法進(jìn)行定量計(jì)算。研究人員需要撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告，詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)過程、分析結(jié)果和數(shù)據(jù)處理方法，確保結(jié)果的可靠性和可重復(fù)性。

6. 儀器維護(hù)與質(zhì)量控制

為了保持液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的長期穩(wěn)定性，定期的儀器維護(hù)和質(zhì)量控制是必要的。色譜柱和質(zhì)譜探測器的更換、流動(dòng)相的過濾、儀器內(nèi)部管路的清洗等操作，都需要定期進(jìn)行。建立標(biāo)準(zhǔn)化的操作流程和質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，有助于提高實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可信度和可重復(fù)性。

結(jié)論

液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀是一種高效、的分析工具，在各類復(fù)雜樣品的分析中展現(xiàn)出其獨(dú)特優(yōu)勢。了解并掌握LC-MS的操作步驟，對于提升分析的效率和準(zhǔn)確性至關(guān)重要。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀將在更多領(lǐng)域中發(fā)揮更大的作用。

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