前言

微波消解儀作為樣品前處理儀器，需要和后續(xù)測試儀器相互配合，才能達(dá)到預(yù)期的實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)。原子熒光光度計(jì)是常見的檢測汞、砷類重金屬的儀器。因此我們將原子熒光光度計(jì)測試過程中經(jīng)常遇到的問題整理匯總，供我們的微波消解儀客戶參考，希望能幫助用戶更好的完成重金屬分析實(shí)驗(yàn)。

1、為什么鹽酸作為酸化劑比硝酸和硫酸好?

硝酸、鹽酸和硫酸均為強(qiáng)酸，我們?yōu)槭裁匆x擇鹽酸作為酸化劑而不是硝酸和硫酸呢?理論上來說硝酸、鹽酸和硫酸均可作為原子熒光測定的酸化劑，但是在某些情況下硝酸和硫酸作為酸化劑會(huì)影響結(jié)果的測定。

(1)硝酸是強(qiáng)酸，同時(shí)它也是一種氧化性酸，會(huì)消除測定某些元素時(shí)所加入的預(yù)還原劑的作用。

(2)硝酸分解的中間產(chǎn)物能導(dǎo)致熒光猝滅，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度降低，從而影響測定。

(3)硫酸雖然在常溫下氧化性弱至可以忽略，但是在測定某些鹽分含量較高，尤其重金屬含量較高時(shí)，會(huì)導(dǎo)致大量硫酸鹽沉淀，從而造成待測元素的共沉淀，降低檢測結(jié)果。

(4)鹽酸也是一種強(qiáng)酸，但是鹽酸是還原性酸，同時(shí)氯化物沉淀要比硫酸鹽沉淀少很多，只有少數(shù)集中鹽酸鹽會(huì)沉淀，基本不會(huì)影響測定結(jié)果。

綜上所述，鹽酸作為反應(yīng)酸優(yōu)于硝酸和硫酸。

2、空白值高有什么影響?空白值偏高，然后再扣除的話，可不可以?

(1)空白值高影響低濃度樣品結(jié)果準(zhǔn)確性，并影響檢測過程。

(2)空白值高容易使標(biāo)準(zhǔn)曲線線性變差。

(3)空白值高，儀器穩(wěn)定狀態(tài)難以判定，樣品濃度不確定性加大。

3、測定食品中汞，前處理用的是微波消解，Z高消解溫度在180度，趕酸溫度在150度，回收率不好，什么原因?

(1)趕酸的過程一定要控制溫度，不可太高!

(2)趕酸溫度控制在120攝氏度到150攝氏度之間為宜，120度以下較好。

(3)在可以控制酸度的情況下，少量趕酸。趕酸過程中樣品損失的不確定性較大。微波消解是密閉系統(tǒng)，不用擔(dān)心樣品損失。

4、Z近做氫化-原子熒光光譜法檢測砷元素，查看了許多資料，有用2%的HCL做載流的，也有用2%的HNO3做載流的，哪一種較好?

(1)一般來說推薦鹽酸，但建議自己試一下，不同的酸，不同的濃度，看看哪個(gè)效果好。

(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液里面(指加了各種試劑后的)含的是什么濃度的某種酸，就使用相應(yīng)的濃度的某種酸做載流。如你用的5%的鹽酸，就使用5%的鹽酸做載流;用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做載流。這是保證標(biāo)線具有實(shí)際意義的基本原則。

5、用原子熒光測砷時(shí)，樣品不趕酸可能出現(xiàn)哪些情況?

(1)影響還原劑，測的含量可能偏低。

(2)影響酸度，降低結(jié)果的準(zhǔn)確性。

(3)一般來講建議控溫趕酸，如果不趕酸測鉛、鎘時(shí)對石墨管有損傷，測砷、汞會(huì)影響還原劑。

6、微波消解樣品，加熱趕酸和二氧化氮注意事項(xiàng)。

(1)一般來講需要趕酸。如果不趕酸，硝酸會(huì)影響還原效果，且較高的硝酸對儀器管路也是潛在危險(xiǎn)，導(dǎo)致老化。而且不趕酸，反應(yīng)太激烈了，氣泡很容易進(jìn)入管子。

(2)趕酸溫度要低，離子態(tài)的汞也沒想象的那么容易損失?？梢杂脴?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試一下，看看趕酸溫度多高時(shí)比較合適。

(3)趕酸確實(shí)是比較難的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

7、測自來水里的汞時(shí)，同一批樣的水先后測量出來的值不一樣。

(1)可能是燈預(yù)熱時(shí)間不夠，好好檢查一下儀器，并預(yù)熱一小時(shí)以上才能測!

(2)自來水里的汞含量本來就低，儀器、環(huán)境等條件稍加改變就可能數(shù)值相差很大。

(3)汞的保存不能用塑料瓶，會(huì)倍吸附。

8、原子熒光做土壤中砷、汞、鉛、鎘、硒，對于以上元素的前處理采用的是微波消解+趕酸的方法，使用酸是硝酸+鹽酸+HF酸。在做砷和汞(當(dāng)然汞是不趕酸的)的時(shí)候這個(gè)消解方法還不錯(cuò)，但是做Pb和Se的時(shí)候，這個(gè)方法的回收率比較低。

(1)也可以用王水消解后不趕酸測定的。主要測砷和汞。

(2)Se測定對酸度要求較嚴(yán)格。

(3)Pb回收率低是因?yàn)橼s酸不容易。Se回收率可能是趕酸溫度太高，盡量在140度左右。

9、砷、汞、鉛、錫微波消解后趕酸，都采用什么方法。

Hg可以少量趕酸，建議溫度不要超過120度。

As溫度控制在150度以內(nèi)。

Pb和Sn肯定要趕酸，可以加水趕酸，每次趕到0.5ml左右。

10、在測砷中不加硫脲和抗壞血酸對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響大嗎?

(1)硫脲和抗壞血酸主要是還原五價(jià)砷為三價(jià)砷，三價(jià)砷易與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫。酸度對反應(yīng)影響也較大，砷要保持酸度0.5-5mol/l。

(2)趕酸時(shí)害怕?lián)p失，可在消解前加一點(diǎn)濃硫酸，濃硫酸可起到固汞的作用。

(3)三價(jià)砷溶液不用消解，可以不加，但加了更好，硫脲抗壞血酸除了還原保持穩(wěn)定外，抗血酸也減少一些離子干擾。非水樣，消解后一定要加，因?yàn)橄饪砂讶齼r(jià)砷轉(zhuǎn)為五價(jià)。

(4)硫脲-Vc主要是為了保持消解液中砷的價(jià)態(tài)的一致，因?yàn)橹挥腥齼r(jià)砷才會(huì)生成砷，另外硫脲本身還對Cu、Co、Ni等離子有掩蔽作用，Vc還起到了穩(wěn)定作用。

11、在用原子熒光測定化妝品中汞時(shí)，采用的樣品前處理方法是微波消解法，空白的熒光強(qiáng)度很大，測定樣品時(shí)也經(jīng)常出現(xiàn)信號溢出的情況，不知是什么原因?

(1)空白的熒光強(qiáng)度很大有可能是試劑污染，或者是燈電流和負(fù)高壓設(shè)定值太高。測定樣品時(shí)出現(xiàn)信號溢出說明你的樣品中汞含量相當(dāng)?shù)母撸苈繁晃廴玖恕?/p>

建議：

用鹽酸或硝酸多多清洗管路

化妝品特別是雜牌的化妝品汞含量一般都很高，在上儀器前Z好增大稀釋倍數(shù)，防止管路的污染。

(2)可能是樣品本身濃度就高或者是取樣消解時(shí)取太多了。

12、氫化物原子吸收法和原子熒光法測定砷的異同

(1)相同的是都生成了氫化物，然后再形成原子態(tài)砷;通過樣品和標(biāo)樣信號的比對，知道未知樣品的濃度。不同的Z主要的是前者是吸收光譜，后者是發(fā)射光譜;前者濃度高后者低;前者原子化要求溫度高后者十倍。

(2)原子吸收的歷史要比原子熒光的久，原子熒光發(fā)展起來沒多久!不過原子熒光的檢出限更低，但是可以檢測的元素太少了，這點(diǎn)就比不過原吸了。

(3)目前，原吸和原子熒光測定砷區(qū)別在于:

原子吸收需光柵等分光色散系統(tǒng)，而原子熒光無需分光色散系統(tǒng);

原子吸收單元素測定，原子熒光可多元素測定;

原子熒光用的是高強(qiáng)度空心陰極等，靈敏度高。

13、測As的時(shí)候，硫脲和硫脲抗壞血酸有什么區(qū)別?

(1)抗壞血酸起的是還原作用。

(2)硫脲是用來降低干擾的，本身也有一定的還原性，抗壞血酸是用來還原的。原理上講可以使用硫脲，但是也許是還原能力不夠，所以才要加抗壞血酸。你也可以使用其他的弱還原劑取代抗壞血酸，但是硫脲必須加。

14、測食品中的汞如何進(jìn)行前處理?以及用哪種前處理里方法回收率比較好?

(1)首先要根據(jù)樣品的性質(zhì)及其大概的汞含量確定稱樣量和加酸量，微波消解的樣品稱樣量一般為0.1-0.5g左右，像大米面粉等糧食類油脂含量低，較易消解，加入硝酸和雙氧水就可以。如果是含油脂較高的樣品，可以適當(dāng)降低稱樣量。

(2)需要趕酸，切記控制溫度。

（來源：濟(jì)南海能儀器股份有限公司）

 9月1日起，新標(biāo)準(zhǔn)《NY/T 3424-2019 水溶肥料 無機(jī)砷和有機(jī)砷含量的測定》正式實(shí)施。新標(biāo)準(zhǔn)指出可以應(yīng)用液相色譜原子熒光聯(lián)用儀測定水溶肥料中無機(jī)砷以及有機(jī)砷含量的含量。對于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀大家應(yīng)該并不陌生，自2016年新的食品標(biāo)準(zhǔn)開始，到2018年在《土壤污染FZ先進(jìn)技術(shù)裝備目錄》中，將液相色譜原子熒光聯(lián)用儀作為檢測土壤中砷（形態(tài)）、銻等重金屬元素的先進(jìn)儀器納入記錄都看出液相色譜原子熒光聯(lián)用儀在形態(tài)分析方面的應(yīng)用越來越廣。那么我們對液相色譜原子熒光聯(lián)用儀了解有多少？作為原子熒光行業(yè)的領(lǐng)跑者，北京金索坤公司和您一起來了解液相色譜原子熒光聯(lián)用儀。

液相色譜原子熒光聯(lián)用儀組成

液相色譜原子熒光聯(lián)用儀（LC-AFS）也叫做原子熒光形態(tài)分析儀?，F(xiàn)在科學(xué)已經(jīng)證實(shí)元素的毒性與形態(tài)有著直接的聯(lián)系，所以儀器聯(lián)用技術(shù)開始在元素形態(tài)分析嶄露頭角。目前主要的聯(lián)用方式有液相色譜(LC)、氣相色譜(GC)、離子色譜(IC)等分離設(shè)備和原子熒光(AFS)、原子吸收(AAS)、ICP-MS等元素檢測儀器聯(lián)用。其中原子熒光光譜儀與液相色譜儀聯(lián)用技術(shù)是Z近幾年發(fā)展較快的聯(lián)用技術(shù)，液相色譜原子熒光聯(lián)用儀也就成為檢測行業(yè)中新興的熱門儀器之一。檢測時(shí)，樣品通過液相色譜部分將不同形態(tài)的元素進(jìn)行分離，在紫外消解單元中將有機(jī)部分消解為無機(jī)物，用原子熒光光譜儀檢測各部分的含量，Z 后在工作站中處理檢測得到的數(shù)據(jù)繪制成譜圖。目前，液相色譜原子熒光聯(lián)用儀已經(jīng)廣泛應(yīng)用在食品檢測以及水、土壤樣品檢測以及肥料檢測之中。

新型無縫對接液相色譜原子熒光聯(lián)用儀

作為原子熒光技術(shù)的發(fā)源地，北京金索坤公司早在十余年前開始對液相色譜與原子熒光聯(lián)用技術(shù)的研究，并研發(fā)生產(chǎn)出SK-樂析-LC、SK-盛析-LC、SK-博析-LC等一系列新型液相色譜原子熒光聯(lián)用儀產(chǎn)品。新型液相色譜原子熒光聯(lián)用儀以其特有的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式可以配合任何型號的液相色譜對接進(jìn)行砷、汞等元素的形態(tài)分析。相比使用傳統(tǒng)進(jìn)樣方式（樣品、載流交替進(jìn)樣）的原子熒光產(chǎn)品，連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式使得原子熒光無需轉(zhuǎn)化進(jìn)樣方式即可與液相色譜進(jìn)行無縫對接，減少中間的轉(zhuǎn)化環(huán)節(jié)，不但精簡了結(jié)構(gòu)，提高檢測效率，還有效地減少記憶效應(yīng)，提高儀器的穩(wěn)定性。目前已經(jīng)與安捷倫、島津、PE等品牌液相成功對接應(yīng)用各種樣品形態(tài)分析。

得益于新型液相色譜原子熒光聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展，使得砷、汞等重金屬元素的形態(tài)分析變得GX且準(zhǔn)確，相信隨著液相色譜原子熒光聯(lián)用技術(shù)日趨成熟，液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的應(yīng)用范圍還會(huì)繼續(xù)擴(kuò)大。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司將會(huì)再接再厲，為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤，為液相色譜原子熒光聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展貢獻(xiàn)力量。

金索坤SK-樂析-LC 液相色譜原子熒光聯(lián)用儀

（來源：北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司）

自9月1日起，新標(biāo)準(zhǔn)《NY/T 3424-2019 水溶肥料 無機(jī)砷和有機(jī)砷含量的測定》將要正式實(shí)施。新標(biāo)準(zhǔn)指出可以應(yīng)用液相色譜原子熒光聯(lián)用儀測定水溶肥料中無機(jī)砷以及有機(jī)砷含量的含量。對于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀大家應(yīng)該并不陌生，自2016年新的食品標(biāo)準(zhǔn)開始，到2018年在《土壤污染FZ先進(jìn)技術(shù)裝備目錄》中，將液相色譜原子熒光聯(lián)用儀作為檢測土壤中砷（形態(tài)）、銻等重金屬元素的先進(jìn)儀器納入記錄都看出液相色譜原子熒光聯(lián)用儀在形態(tài)分析方面的應(yīng)用越來越廣。那么我們對液相色譜原子熒光聯(lián)用儀了解有多少？作為原子熒光行業(yè)的領(lǐng)跑者，北京金索坤公司和您一起來了解液相色譜原子熒光聯(lián)用儀。

液相色譜原子熒光聯(lián)用儀組成

液相色譜原子熒光聯(lián)用儀（LC-AFS）也叫做原子熒光形態(tài)分析儀。現(xiàn)在科學(xué)已經(jīng)證實(shí)元素的毒性與形態(tài)有著直接的聯(lián)系，所以儀器聯(lián)用技術(shù)開始在元素形態(tài)分析嶄露頭角。目前主要的聯(lián)用方式有液相色譜(LC)、氣相色譜(GC)、離子色譜(IC)等分離設(shè)備和原子熒光(AFS)、原子吸收(AAS)、ICP-MS等元素檢測儀器聯(lián)用。其中原子熒光光譜儀與液相色譜儀聯(lián)用技術(shù)是Z近幾年發(fā)展較快的聯(lián)用技術(shù)，液相色譜原子熒光聯(lián)用儀也就成為檢測行業(yè)中新興的熱門儀器之一。檢測時(shí)，樣品通過液相色譜部分將不同形態(tài)的元素進(jìn)行分離，在紫外消解單元中將有機(jī)部分消解為無機(jī)物，用原子熒光光譜儀檢測各部分的含量，然后在工作站中處理檢測得到的數(shù)據(jù)繪制成譜圖。目前，液相色譜原子熒光聯(lián)用儀已經(jīng)廣泛應(yīng)用在食品檢測以及水、土壤樣品檢測以及肥料檢測之中。

新型無縫對接液相色譜原子熒光聯(lián)用儀

作為原子熒光技術(shù)的發(fā)源地，北京金索坤公司早在十余年前開始對液相色譜與原子熒光聯(lián)用技術(shù)的研究，并研發(fā)生產(chǎn)出SK-樂析-LC、SK-盛析-LC、SK-博析-LC等一系列新型液相色譜原子熒光聯(lián)用儀產(chǎn)品。新型液相色譜原子熒光聯(lián)用儀以其特有的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式可以配合任何型號的液相色譜對接進(jìn)行砷、汞等元素的形態(tài)分析。相比使用傳統(tǒng)進(jìn)樣方式（樣品、載流交替進(jìn)樣）的原子熒光產(chǎn)品，連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式使得原子熒光無需轉(zhuǎn)化進(jìn)樣方式即可與液相色譜進(jìn)行無縫對接，減少中間的轉(zhuǎn)化環(huán)節(jié)，不但精簡了結(jié)構(gòu)，提高檢測效率，還有效地減少記憶效應(yīng)，提高儀器的穩(wěn)定性。目前已經(jīng)與安捷倫、島津、PE等品牌液相成功對接應(yīng)用各種樣品形態(tài)分析。

得益于新型液相色譜原子熒光聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展，使得砷、汞等重金屬元素的形態(tài)分析變得GX且準(zhǔn)確，相信隨著液相色譜原子熒光聯(lián)用技術(shù)日趨成熟，液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的應(yīng)用范圍還會(huì)繼續(xù)擴(kuò)大。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司將會(huì)再接再厲，為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤，為液相色譜原子熒光聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展貢獻(xiàn)力量。

北京金索坤SK-樂析-LC液相色譜原子熒光聯(lián)用儀

液相色譜原子熒光聯(lián)用儀（LC-AFS）也叫做原子熒光形態(tài)分析儀，它屬于色譜與光譜聯(lián)用的一種。自2016年新的食品標(biāo)準(zhǔn)開始，到2018年在《土壤污染FZ先進(jìn)技術(shù)裝備目錄》中，將液相色譜原子熒光聯(lián)用儀作為檢測土壤中砷（形態(tài)）、銻等重金屬元素的先進(jìn)儀器納入記錄都看出液相色譜原子熒光聯(lián)用儀在形態(tài)分析方面的應(yīng)用越來越廣。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司作為原子熒光行業(yè)的領(lǐng)跑者，在十幾年前就開始了對液相色譜與原子熒光聯(lián)用技術(shù)的研究，并研發(fā)生產(chǎn)出SK-樂析-LC，SK-博析-LC等液相色譜原子熒光聯(lián)用產(chǎn)品。

液相色譜原子熒光聯(lián)用儀原理：

從結(jié)構(gòu)組成中看，液相色譜原子熒光聯(lián)用儀由液相泵模塊、在線消解模塊、原子熒光模塊以及色譜工作站模塊組成。其工作原理是：樣品通過液相色譜柱進(jìn)行分離，經(jīng)過色譜柱分離后的樣品通過消解單元將有機(jī)物轉(zhuǎn)化成無機(jī)物，經(jīng)原子熒光發(fā)生氫化反應(yīng)檢測，Z 后在工作站中處理檢測得到的數(shù)據(jù)繪制成譜圖。

金索坤新型液相色譜原子熒光聯(lián)用儀特色：

金索坤研發(fā)生產(chǎn)的新型液相色譜原子熒光聯(lián)用儀整機(jī)采用無管路模塊化集成設(shè)計(jì),具有ZL技術(shù)的多功能反應(yīng)模塊集成反應(yīng)發(fā)生、氣液分離、廢液排除于身,采用特殊材質(zhì),減小測汞的記憶效應(yīng)；將原子化器改進(jìn)為新型雙層屏蔽式原子化器。通過改變原有直線型原子化器芯為流線型結(jié)構(gòu),提高原子化效率的同時(shí)有效降低汞元素的記憶效應(yīng)；同時(shí)新型液相色譜原子熒光聯(lián)用儀借鑒ICP-MS進(jìn)樣系統(tǒng),采用連續(xù)流動(dòng)ZL技術(shù), 可與液相色譜無縫對接,總量測試與形態(tài)測試進(jìn)樣方式相同,無需雙套進(jìn)樣系統(tǒng),便于維護(hù)及操作。

金索坤新型液相色譜與原子熒光聯(lián)用儀技術(shù)優(yōu)勢：

在檢測樣品中砷、汞元素形態(tài)時(shí),由于汞元素易揮發(fā)、吸附存在記憶效應(yīng),其記憶效應(yīng)造成的數(shù)據(jù)漂移經(jīng)常會(huì)影響測試結(jié)果。使得使用原子熒光檢測時(shí)數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。而金索坤的研發(fā)團(tuán)隊(duì)給出的解決辦法主要從無管路模塊化集成設(shè)計(jì)以及兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線校正技術(shù)兩方面入手。

無管路模塊化集成設(shè)計(jì)：由于汞元素易揮發(fā)、吸附的記憶效應(yīng),導(dǎo)致汞元素的檢測往往不準(zhǔn)確。主要產(chǎn)生問題在反應(yīng)系統(tǒng)后傳輸?shù)倪@個(gè)過程。所以應(yīng)用原子熒光測試汞元素對于儀器的模塊結(jié)構(gòu)及材質(zhì)有更高要求。金索坤多功能反應(yīng)模塊及傳輸室采用無管路模塊化設(shè)計(jì),精簡了結(jié)構(gòu),采用特殊材質(zhì),減少了記憶效應(yīng),測汞更佳。

兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線校正技術(shù)：在樣品量測試較大的情況下,由于汞元素的記憶效應(yīng),以及燈能量漂移及環(huán)境溫度及濕度因素等變化都會(huì)導(dǎo)致測試結(jié)果的不穩(wěn)定。這時(shí)就需要標(biāo)準(zhǔn)樣校正。但是傳統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)樣校正只是相當(dāng)于單點(diǎn)校正,只能保證濃度在校準(zhǔn)點(diǎn)附近的樣品的測試結(jié)果,離校準(zhǔn)點(diǎn)越遠(yuǎn)的樣品帶來的誤差越大;金索坤特有的兩點(diǎn)校正克服了標(biāo)準(zhǔn)祥校正、傳統(tǒng)的單點(diǎn)校正的缺點(diǎn),在低濃度區(qū)域、高濃度區(qū)域同時(shí)進(jìn)行校正,保證了校正后樣品測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

雖然，液相色譜原子熒光聯(lián)用儀在2016新的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)頒布實(shí)施至今已經(jīng)過了三年，液相色譜與原子熒光聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用范圍已經(jīng)從食品行業(yè)擴(kuò)展到土壤檢測、污水水質(zhì)檢測等環(huán)保行業(yè)，但其儀器的檢測指標(biāo)上還有著不小的提升空間。作為原子熒光行業(yè)的領(lǐng)跑者，金索坤公司會(huì)再接再厲，努力研發(fā)出更加優(yōu)質(zhì)的液相色譜原子熒光聯(lián)用儀。

（來源：北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司）