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問(wèn)答社區(qū)

氯離子的檢測(cè)硝酸銀滴定法,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)該注意什么事項(xiàng)?

我愛(ài)自己502 2011-02-01 22:14:46 554  瀏覽
  • 所需藥劑的配制和操作,不要書本的回答,書本的不詳細(xì)!

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全部評(píng)論(2條)

  • 都之少年 2011-02-02 00:00:00
    首先,在配制硝酸銀時(shí)要用蒸餾水,以防自來(lái)水中原有氯離子的影響; 然后,取待測(cè)試劑一兩毫升于試管內(nèi),加入適量硝酸,再加入硝酸銀。 由于溶液中有硝酸,所以如果產(chǎn)生了白色沉淀,原溶液就一定有氯離子,因?yàn)榱蛩徙y和碳酸銀可溶于硝酸,氯化銀則不能。 注:一定要加硝酸;滴幾滴后靜置,然后取上層清液,加在另一個(gè)試管里,再滴有硝酸的硝酸銀,觀察是否有沉淀:有,說(shuō)明還沒(méi)反應(yīng)完;沒(méi)有,說(shuō)明反應(yīng)完了

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    評(píng)論

  • Destiny灬L 2017-10-02 17:11:34
    氯離子的檢測(cè)硝酸銀滴定法,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)該注意: 1.首先,在配制硝酸銀時(shí)要用蒸餾水,以防自來(lái)水中原有氯離子的影響; 2.取待測(cè)試劑一兩毫升于試管內(nèi),加入適量硝酸,再加入硝酸銀。 3.由于溶液中有硝酸,所以如果產(chǎn)生了白色沉淀,原溶液就一定有氯離子,因?yàn)榱蛩徙y和碳酸銀可溶于硝酸,氯化銀則不能。 注:一定要加硝酸;滴幾滴后靜置,然后取上層清液,加在另一個(gè)試管里,再滴有硝酸的硝酸銀,觀察是否有沉淀:有,說(shuō)明還沒(méi)反應(yīng)完;沒(méi)有,說(shuō)明反應(yīng)完了 。

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氯離子的檢測(cè)硝酸銀滴定法,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)該注意什么事項(xiàng)?
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儀器配置

儀器:CT-1Plus型自動(dòng)電位滴定儀

電極:復(fù)合銀電極




實(shí)驗(yàn)試劑

0.02mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液


分析方法

采用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定樣品中的氯離子,根據(jù)電位的突躍判定滴定終點(diǎn),按硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,計(jì)算樣品中氯離子含量。

參考GB/T 5413.24-2010 嬰幼兒食品和乳品中氯的測(cè)定》


計(jì)算公式

X----樣品中氯離子含量,單位為克每百克mg/100g;

35.5----1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液相當(dāng)于氯離子的質(zhì)量數(shù)值,單位毫克(mg);

C2----硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升mol/L;

V2----滴定試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升mL;

m1----試樣質(zhì)量,單位為g;

f----稀釋倍數(shù)


 

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1 前言

棕黃腐植酸是一種從天然腐植酸中提取的短碳鏈分子結(jié)構(gòu)物質(zhì)。應(yīng)用于農(nóng)業(yè)及園藝行業(yè),可活化板結(jié)土壤,促進(jìn)各種瓜果蔬菜和大田農(nóng)作物的生理代謝,促進(jìn)根系發(fā)達(dá)、莖葉繁茂。

但是有些作物的根系對(duì)氯離子非常敏感,會(huì)直接影響作物的產(chǎn)量和品質(zhì),因此檢測(cè)肥料中的氯離子含量是很有必要的。本文采用電位滴定儀來(lái)測(cè)定棕黃腐酸鉀的氯離子含量,具有操作步驟簡(jiǎn)單、重復(fù)性好等特點(diǎn)。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

T960 電位滴定儀、銀復(fù)合電極、 pH 復(fù)合電極、10mL 滴定管單元


2.2 試劑

硝酸銀滴定液(0.01mol/L)、氫氧化鈉、硝酸、棕黃腐酸鉀


3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

準(zhǔn)確稱取混合均勻的試樣 2g 左右于 250mL 容量瓶中,加少量水溶解,加 5mL 10%的氫氧化鈉溶液,搖勻,沸水浴 30min,期間搖動(dòng) 3 次左右,取出冷卻至室溫,用硝酸溶液調(diào)節(jié) pH 至酸性,加水定容至刻度,過(guò)濾,棄去最初幾毫升濾液。用移液管準(zhǔn)確移取濾液 50mL,用0.01mol/L 的硝酸銀滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

3.2 儀器參數(shù)


3.3 計(jì)算公式:


式中:

X --為樣品含量(%);

V1 --為滴定樣品時(shí)消耗的硝酸銀滴定液體積(mL);

V0 --為滴定空白時(shí)消耗的硝酸銀滴定液體積(mL);

m --為樣品稱樣量(g)。

c --為硝酸銀滴定液的濃度(mol/L);


4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果


4.2 滴定譜圖


4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論 

電位滴定儀測(cè)定棕黃腐酸鉀的氯離子含量重復(fù)性良好;儀器可自動(dòng)控制滴定過(guò)程、判 斷終點(diǎn)、處理數(shù)據(jù),減少肉眼判斷終點(diǎn)引起的誤差,具有快速、簡(jiǎn)單等特點(diǎn);還可以減少人 員與有機(jī)試劑的接觸,提高了安全性。





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磁性材料用氧化鐵是酸洗工藝的廢酸液中氯化亞鐵經(jīng)噴霧焙燒制得的,純度較高,雜質(zhì)含量極低,同事解決了廢酸污染、再生鹽酸回收等環(huán)境保護(hù)問(wèn)題,電位滴定法測(cè)定氯離子,終點(diǎn)由電位判定,測(cè)定精度較高,結(jié)果更準(zhǔn)確。

【應(yīng)用領(lǐng)域】

化工

【樣品】

氧化鐵粉末(馬鋼)

【檢測(cè)項(xiàng)目】

氯離子

【參考標(biāo)準(zhǔn)】

/

【儀器配置】

儀器:AT-1型電位滴定儀(上海禾工)

電極:Ag-102型銀復(fù)合電極(上海禾工)

【試劑選擇】

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L)

氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/ml)

硝酸溶液(1+3)

硝酸(ρ=1.42g/ml)

【方法簡(jiǎn)述】

稱取5.000g試樣(精確到0.002g),置于滴定杯中,加硝酸(1+3)40ml,在室溫下經(jīng)常搖動(dòng)放置10min,加水80ml,放入一顆攪拌子,用AT-1電位滴定儀滴定出突躍點(diǎn),根據(jù)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,計(jì)算試樣中氯離子的含量。


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