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- elephantcule 2015-06-16 00:00:00
- 通用型檢測器:TCD,適用于所有可以氣化,并且熱穩(wěn)定物質(zhì) 氫火焰:FID,一般檢測有機氣體,有機物 ECD:鹵素化合物 FPD:硫磷化合物
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色譜檢測器是能檢測色譜柱流出組分及這些組分量的變化的器件,其功能是將經(jīng)色譜分離的組分的物質(zhì)信號轉(zhuǎn)化為易于測量的電信號。
優(yōu)良的檢測器應(yīng)具有如下性能指標:靈敏度高、檢出限低、死體積小、響應(yīng)迅速、線性范圍寬、穩(wěn)定性好色譜中常用的檢測器排序如下:
1、FID和TCD檢測器是穩(wěn)居前兩位,常用檢測器
2、ECD和FPD基本上穩(wěn)居3、4位
3、NPD和PID為第5、6位
其他檢測器有MSD、FTIR、HID及AED等
下面就常用檢測器做簡單介紹:FID檢測器
FID的全稱是火焰離子化檢測器,因為一般都用的是氫氣,所以一般叫氫火焰檢測器。它的原理很簡單,氫氣和空氣燃燒生成火焰,當(dāng)有機化合物進入火焰時,由于離子化反應(yīng),在火焰那里會生成比基流高幾個數(shù)量級的離子,在極化電壓的作用下,噴嘴和收集極之間的電流會增大,這些帶正電荷的離子和電子分別向負極和正極移動,形成離子流,此離子流經(jīng)放大器放大后,可被檢測。產(chǎn)生的離子流與進入火焰的有機物含量成正比,利用此原理可進行有機物的定量分析。一般的有機化合物在FID上都有響應(yīng),一般分子量越大,靈敏度越高。FID是GC最基本的檢測器。ECD檢測器
ECD檢測器全稱電子捕獲檢測器,是一種靈敏度高,選擇性強的檢測器。它有一個放射源,會不間斷地發(fā)射電子,這個電子流在通常的時間尺度下,可認為是恒定的,我們稱為基流。利用鎳源發(fā)生α射線轟擊物質(zhì)組分,使物質(zhì)離子逃逸再被檢測。當(dāng)含有強電負性元素如鹵素、O還有N等元素的化合物經(jīng)過檢測器時,他們會捕獲并帶走一部分電子而使基流下降,檢測并記錄基流信號的變化就可以得到譜圖。是分析痕量電負性化合物有效的檢測器,也是放射性離子化檢測器中應(yīng)用廣范的一種,被廣泛用于生物、醫(yī)藥、環(huán)保、金屬鰲合物及氣象追蹤等領(lǐng)域。因此,ECD是一個選擇性的檢測器,僅對含強電負性元素的化合物有高響應(yīng),它的靈敏度很高,比FID要高出2-3個數(shù)量級。TCD檢測器
TCD是根據(jù)組分和載氣有不同的導(dǎo)熱系數(shù)研制而成的。組分通過熱導(dǎo)池且濃度有變化時,就會從熱敏元件上帶走不同熱量,從而引起熱敏元件阻值變化,此變化可用電橋來測量。幾乎所有物質(zhì)的電阻率都隨其本身溫度的變化而變化,這一蝸箜現(xiàn)象稱謂熱電阻效應(yīng)。熱導(dǎo)池檢測器就是基于氣體熱傳導(dǎo)和熱電阻效應(yīng)的一種檢測裝置,它檢測氣體濃度的過程是通過熱電阻(鎢錸絲元件)與被測氣體之間熱交換和熱平衡來實現(xiàn)的。熱導(dǎo)池在結(jié)構(gòu)上就是將電阻率較大的鎢錸絲元件置于一個有氣體可進出流過的金屬塊體的氣室中,一般多用四個元件,在電路上組成典型的惠斯頓電橋電路。當(dāng)被測氣體組份被載氣帶入氣室時,就發(fā)生了一系列的變化:氣室中氣體組成變化氣體導(dǎo)熱率變化熱電阻溫度變化,熱電阻阻值變化,電橋平衡被破壞就輸出象應(yīng)的電訊號,這個訊號與被測氣體濃度成一定的線性函數(shù)關(guān)系。NPD檢測器
NPD為氮磷檢測器。由于NPD 對含N、P 的有機物的檢測肯有靈敏度高,選擇性強,線性范圍寬的優(yōu)點,它已成為目前測定含N 有機物理想的氣相色譜檢測器;對含P 的有機物,其靈敏度也高于FPD,而且結(jié)構(gòu)簡單,使用方便;所以廣泛用于環(huán)境、臨床、食品、藥物、香料、刑事法醫(yī)等分析領(lǐng)域,成為常用的氣相色譜檢測器,目前幾乎所以的商品色譜儀都裝備這種檢測器。FPD檢測器
FPD為火焰光度檢測器。是分析S、P 化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器。廣泛用于環(huán)境、食品中S、P 農(nóng)藥殘留物的檢測。當(dāng)含S、P 的化合物進入檢測器,在富氫焰(H2 與O2 體積比)中燃燒時,從基態(tài)到激發(fā)態(tài)發(fā)出特征光譜,分別發(fā)射出(350-480)nm 和(480-600)nm 的一系列特征波長光,其中394nm 和526nm 分別為含S 和含P化合物的特征波長。其特征光透過特征光單色濾光片直接投射在光電倍增管上,通過光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)換成電信號,經(jīng)微電流放大器放大傳輸給色譜工作站的數(shù)據(jù)采集卡,數(shù)據(jù)采集卡將其模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號,便可得到相應(yīng)的譜峰。以前一直將FPD 作為S 和P 化合物的專用檢測器,后由于氮磷檢測對P 的靈敏度高于FPD,而且更可靠,因此FPD現(xiàn)今多只作為S 化合物的專用檢測器。
zui低檢出限:1×10-11gS/sec 1×10-12g P/sec,我們國家制定的《氣相色譜檢定規(guī)程》中注明:FPD檢測限測定所用的標準物質(zhì)為:甲基對硫磷!
氣相色譜儀器獲得高靈敏,高質(zhì)量的分析結(jié)果,除了對儀器自身的嚴格要求之外,對氣源同樣有著嚴格的要求。Chemtron 氣體發(fā)生器源于瑞士精工產(chǎn)品設(shè)計,產(chǎn)品系列有:氫氣發(fā)生器,氮氣發(fā)生器,零級空氣發(fā)生器。Chemtron提供全方位氣源供應(yīng),是色譜儀器的搭檔
氫氣發(fā)生器既有用于氣相色譜FID 檢測器作為燃燒氣,也有做載氣的高純氫氣;氫氣發(fā)生器,用于氣相色譜燃燒氣
超純氫氣發(fā)生器,用于氣相色譜載氣
氮氣發(fā)生器,從高純小流量,到用于質(zhì)譜的大流量,高壓力的基站式氮氣發(fā)生器平臺;
氮氣發(fā)生器用于氣相色譜載氣
大流量氮氣發(fā)生器用于LC/MS
零級空氣,對空氣中的有機類物質(zhì),氮氧化合物有著超高的去除效率,滿足各種分析應(yīng)用級空氣。
零級/超零級空氣發(fā)生器用于氣相色譜燃燒氣
Chemtron氣體發(fā)生器為您的色譜分析提供有力的氣源保障,為準確可靠的結(jié)果保駕護航。
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- 今天看到一篇文獻,寫到“1、對于TCD這樣的濃度型檢測器,進樣量和峰面積成正比。當(dāng)進樣量一定時,峰面積和流速成反比,峰高和載氣流速無關(guān)。2、對于FID這樣的質(zhì)量型檢測器,進樣量和峰面積成正比。當(dāng)進樣量一定時,峰面積與載氣流速無關(guān),峰高與載氣流速成正... 今天看到一篇文獻,寫到“1、對于TCD這樣的濃度型檢測器,進樣量和峰面積成正比。當(dāng)進樣量一定時,峰面積和流速成反比,峰高和載氣流速無關(guān)。2、對于FID這樣的質(zhì)量型檢測器,進樣量和峰面積成正比。當(dāng)進樣量一定時,峰面積與載氣流速無關(guān),峰高與載氣流速成正比。所以TCD應(yīng)該使用峰高定量,而FID應(yīng)該使用峰面積定量來避免載氣流速波動帶來的影響?!?而在現(xiàn)實使用中,在使用FID色譜儀的時候,根據(jù)廠家使用說明,同樣選擇峰高外標法。 我想問問具體什么情況采用峰面積定量,什么時候采用峰高定量,二者有什么區(qū)別,是不是真像文獻提到的,要根據(jù)檢測器的類型選擇。謝謝了~~~ 展開
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