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- 唐古拉的怒吼 2017-05-18 00:00:00
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旋轉(zhuǎn)流變儀通過驅(qū)動(dòng)一對(duì)夾具沿圓周方向的相對(duì)運(yùn)動(dòng)來實(shí)現(xiàn)夾于其中的被測(cè)物質(zhì)的流動(dòng)和變形從而進(jìn)行流變測(cè)量。施加與測(cè)量的具體實(shí)施方法有兩種:1)施加應(yīng)變(角位移)或應(yīng)變速率(角速率)刺激,測(cè)量響應(yīng)的應(yīng)力(扭矩),這種技術(shù)早期被稱為應(yīng)變控制型(Controlled Strain, CR);2)施加應(yīng)力(扭矩)刺激,測(cè)量響應(yīng)的應(yīng)變(角位移)或應(yīng)變速率(角速率),這種技術(shù)早期被稱為應(yīng)力控制型(Controlled Stress, CS)。上述兩種流變儀的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)特點(diǎn)如圖1所示。
圖1 旋轉(zhuǎn)流變儀結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)(左為CR型,右為CS型)
CR型旋轉(zhuǎn)流變儀的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)特點(diǎn)是驅(qū)動(dòng)電機(jī)與扭矩傳感器分離各自獨(dú)立(Separate Motor & Transducer, SMT),樣品的流動(dòng)或變形刺激由驅(qū)動(dòng)電機(jī)施加,而樣品的應(yīng)力響應(yīng)則由扭矩傳感器量測(cè)。在CR型流變儀上,刺激施加和響應(yīng)量測(cè)是分別在兩個(gè)夾具側(cè)實(shí)現(xiàn),因此,又被稱為雙頭(Double Heads, DH)流變儀。CR型旋轉(zhuǎn)流變儀的原生測(cè)試模式工作原理如圖2左圖所示。
圖2 CR型(左)與CS型(右)原生測(cè)試模式工作原理
CS型旋轉(zhuǎn)流變儀的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)特點(diǎn)是驅(qū)動(dòng)電機(jī)兼任扭矩傳感器(Combined Motor & Transducer, CMT),樣品的流動(dòng)或變形刺激由驅(qū)動(dòng)電機(jī)施加,同時(shí)將驅(qū)動(dòng)電機(jī)的工作扭矩扣除軸承摩擦矩和轉(zhuǎn)動(dòng)慣性矩后當(dāng)作“量測(cè)”的樣品扭矩。在CS型流變儀上,刺激施加和響應(yīng)量測(cè)是在同一個(gè)夾具側(cè)實(shí)現(xiàn),因此,又被稱為單頭(Single Head, SH)流變儀。CS型旋轉(zhuǎn)流變儀的原生測(cè)試模式工作原理如圖2右圖所示。
在儀器設(shè)計(jì)的早期,CR型流變儀只能執(zhí)行控應(yīng)變和控剪切速率測(cè)試,而CS型流變儀只能執(zhí)行控應(yīng)力測(cè)試?,F(xiàn)代旋轉(zhuǎn)流變儀得益于“反饋-控制”的飛速發(fā)展,在進(jìn)行可以達(dá)到平衡態(tài)的測(cè)試(如穩(wěn)態(tài)速率掃描、振蕩測(cè)試等)時(shí),CR旋轉(zhuǎn)流變儀與CS旋轉(zhuǎn)流變儀在一定程度上是等效的,即控應(yīng)變模式與控應(yīng)力模式可以互換且基本不影響測(cè)量結(jié)果。兩種儀器在非原生測(cè)試模式下的工作原理如圖3所示。
圖3 CR型(左)與CS型(右)非原生測(cè)試模式工作原理
但由于二者結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和工作原理存在根本不同,在進(jìn)行瞬態(tài)測(cè)試(如階躍應(yīng)變、階躍速率、階躍應(yīng)力和大振幅振蕩等)時(shí)兩種儀器的測(cè)試結(jié)果會(huì)存在較大差別。
在CS旋轉(zhuǎn)流變儀上進(jìn)行瞬態(tài)測(cè)試時(shí),系統(tǒng)(轉(zhuǎn)子和夾具)轉(zhuǎn)動(dòng)慣量和軸承摩擦是避不開的,這在一定程度上會(huì)影響測(cè)量結(jié)果的可靠性,因此,進(jìn)行瞬態(tài)測(cè)試前,校準(zhǔn)電機(jī)轉(zhuǎn)子和測(cè)量夾具的慣量和軸承摩擦是十分必要的。
系統(tǒng)慣量的客觀存在使得瞬態(tài)測(cè)試時(shí)很難正確捕捉到樣品的短時(shí)響應(yīng)特征,即便是CS旋轉(zhuǎn)流變優(yōu)勢(shì)項(xiàng)目——階躍應(yīng)力(蠕變)測(cè)試中也是如此。
系統(tǒng)慣量還造成CS旋轉(zhuǎn)流變儀的應(yīng)變速率切換時(shí)間較長(zhǎng),在控應(yīng)變速率模式的瞬態(tài)測(cè)試中很難捕捉到正確的瞬時(shí)響應(yīng);而在進(jìn)行控應(yīng)變速率模式的穩(wěn)態(tài)測(cè)量時(shí)需要更長(zhǎng)的采點(diǎn)時(shí)間以保證測(cè)量結(jié)果可靠,從而導(dǎo)致總測(cè)試時(shí)間延長(zhǎng)。
在CS旋轉(zhuǎn)流變儀上進(jìn)行動(dòng)態(tài)振蕩測(cè)試時(shí),要對(duì)原始量進(jìn)行校正(扣除軸承摩擦和系統(tǒng)慣量效應(yīng))才能得到樣品的黏彈響應(yīng),由于慣量效應(yīng)(噪音項(xiàng))正比于測(cè)試頻率的平方,這在一定程度上限制了實(shí)際有效的測(cè)試頻率上限。
CR旋轉(zhuǎn)流變儀的應(yīng)變或應(yīng)變速率的切換時(shí)間較短,在控應(yīng)變模式和控應(yīng)變速率模式上仍具有很大優(yōu)勢(shì)。
但在CR旋轉(zhuǎn)流變儀上進(jìn)行控制應(yīng)力模式的測(cè)試時(shí),由于樣品的響應(yīng)被耦合到“反饋-控制”程序中,因此,在ZZ測(cè)試前要先對(duì)樣品的響應(yīng)特征進(jìn)行預(yù)測(cè)得到樣品的控制因數(shù),從而使得總的測(cè)試時(shí)間會(huì)有所增加。
兩類旋轉(zhuǎn)流變儀的主要差異對(duì)比列于表1。
表1 CR和CS簡(jiǎn)明對(duì)比
CR(應(yīng)變控制型)
CS(應(yīng)力控制型)
備注
儀器結(jié)構(gòu)
驅(qū)動(dòng)電機(jī)與扭矩傳感器分離(Separate Motor & Transducer, SMT)
驅(qū)動(dòng)電機(jī)兼任扭矩傳感器(Combined Motor & Transducer, CMT)
施加與量測(cè)
分在兩個(gè)夾具頭上(Double Heads, DH)
同在一個(gè)夾具頭上(Single Head, SH)
扭矩量測(cè)
在靜止頭上實(shí)現(xiàn)
在運(yùn)動(dòng)頭上實(shí)現(xiàn)
噪音源
軸承摩擦和系統(tǒng)慣量
低黏度和低模量數(shù)據(jù)有效性評(píng)估難度較大
原生控制
控應(yīng)變或應(yīng)變速率
控應(yīng)力
階躍應(yīng)變(應(yīng)力松弛)
閉路控制(Closed-Loop)
開路控制(Open-Loop)
CS起始數(shù)據(jù)無意義
階躍速率(應(yīng)力增長(zhǎng))
閉路控制
開路控制
CS響應(yīng)數(shù)據(jù)不真實(shí)
階躍應(yīng)力(蠕變)
開路控制
閉路控制
CS慣量效應(yīng)不可避免
流動(dòng)測(cè)試(Flow)
閉路控應(yīng)變速率
開路控應(yīng)變速率
小振幅振蕩(SAOS)
閉路控應(yīng)變
開路控應(yīng)變
CS慣量效應(yīng)不可避免
大振幅振蕩(LAOS)
閉路控應(yīng)變
閉路控應(yīng)力
CS慣量效應(yīng)不可避免且LAOS控應(yīng)力無實(shí)用價(jià)值
注:閉路控制中流動(dòng)和變形的施加只取決于儀器性能;開路控制中流動(dòng)和變形的施加不僅取決于儀器性能,還依賴于樣品黏彈性能。
作者:李潤(rùn)明 博士
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