關(guān)于氣相色譜如何分離出聯(lián)苯菊酯。溶劑為石油醚。。

舉世芮 2010-04-12 20:46:58 449 瀏覽

請問以石油醚為溶劑的聯(lián)苯菊酯應(yīng)該以什么色譜柱分離才會出峰？我們這里是安捷倫氣象色譜儀，柱子是ov1701，F(xiàn)ID檢測器。。試了好幾次都只出一個石油醚的峰。。。很著急，一直檢測不出聯(lián)... 請問以石油醚為溶劑的聯(lián)苯菊酯應(yīng)該以什么色譜柱分離才會出峰？我們這里是安捷倫氣象色譜儀，柱子是ov1701，F(xiàn)ID檢測器。。試了好幾次都只出一個石油醚的峰。。。很著急，一直檢測不出聯(lián)苯菊酯。。請高手幫忙分析一下。在這種條件下，各項參數(shù)應(yīng)該設(shè)為多少才能分理處聯(lián)苯菊酯？？？是柱子的問題還是檢測器的問題？？ PS：我的樣品室2mg/L Z大濃度也不超過100mg/L.是不是因為檢測器不夠靈敏導致無法出峰？但是我查了有些文獻聯(lián)苯菊酯也是用FID檢測器測的，濃度跟我的差不多。請高手幫幫忙。調(diào)了好多次參數(shù)都不能出結(jié)果。。很著急。。在線等。。。。因為我在做微生物農(nóng)藥降解，Z大樣品濃度也不超過200mg/L，昨天試了一個1g/L的標準品還是不能出峰，程序升溫到280度，時間拖到6分鐘只看到一個石油醚的峰。分流比采用10：1.昨天又測了一下石油醚標準品，發(fā)現(xiàn)跟加過聯(lián)苯菊酯后的峰一模一樣，感覺不像是因為溶劑跟溶質(zhì)混溶導致只出一個峰，應(yīng)該是檢測器不夠靈敏檢測不出來低濃度的樣品吧。我想改成GX液相色譜試試。。但是液相我從來沒用過，還在研究中。展開

參與評論

評論

登錄后參與評論

全部評論(4條)

老衲拉肚子了 2010-04-16 00:00:00

我Z近在做聯(lián)苯菊酯液相色譜Z低檢測線是0.2ppm C18反向柱子流動相甲醇：水 95：5 紫外檢測器 206nm有Z大吸收出峰時間5min 我拿色譜純甲醇定容我在做聯(lián)苯菊酯的水解。

贊(10)

回復(0)

評論

評論
登錄后參與評論
趙俠915915 2010-04-13 00:00:00

石油醚作溶劑由于沸點很高，在做氣相色譜分析的時候會遇到比較大的困難。建議換根極性大點的柱子，如DB-wax，調(diào)高載氣流速，把柱溫調(diào)高點，程序升溫速率調(diào)大點。試試！希望你OK！

贊(4)

回復(0)

評論

評論
登錄后參與評論
落葉無聲本尊 2010-04-13 00:00:00

使用FID檢測聯(lián)苯菊酯沒看出有什么問題來不清楚你的升溫程序時什么樣子的，難道是Z中溫度沒有升上來，然后聯(lián)苯菊酯沒有出峰么？這樣子的話可以提高溫度或是延長時間好一些---其實你配置的標準溶液如果也沒有找到聯(lián)苯菊酯的峰的話，首先可以嘗試增大濃度，如果很大濃度也看不到那就是上面的原因了如果大濃度可以看到但是小濃度看不到，那就是方法檢出限的問題了，可以嘗試增加樣品量有個疑惑啊，OV1701的柱子沒有用過，和RTX-1701有很大區(qū)別么？這一類的柱子用石油醚作溶劑，會出一個峰么？那么你的爐溫是不是有些高了，更換溶劑然后采用程序升溫可能會好一些

贊(10)

回復(0)

評論

評論
登錄后參與評論
落也123 2010-04-18 00:00:00

單做個聯(lián)苯菊酯的分析，確定出峰時間，看看會不會被石油醚包含了. 確定沒問題后，再加大進樣量，看看有沒有明顯的峰. 還有，檢測器的靈敏度是否合適. 一般做殘留類的分析不太用分流分析測試百科網(wǎng)樂意為你解答實驗中碰到的各種問題，祝你實驗順利，有問題可找我，百度上搜下就有。 SN/T 1969-2007 進出口食品中聯(lián)苯菊酯殘留量的檢測方法氣相色譜-質(zhì)譜法

贊(17)

回復(0)

評論

評論
登錄后參與評論

登錄或新用戶注冊

微信登錄
密碼登錄
短信登錄

請用手機微信掃描下方二維碼
快速登錄或注冊新賬號

微信掃碼，手機電腦聯(lián)動

注冊登錄即表示同意《儀器網(wǎng)服務(wù)條款》和《隱私協(xié)議》

熱門問答

關(guān)于氣相色譜如何分離出聯(lián)苯菊酯。溶劑為石油醚。。: 請問以石油醚為溶劑的聯(lián)苯菊酯應(yīng)該以什么色譜柱分離才會出峰？我們這里是安捷倫氣象色譜儀，柱子是ov1701，F(xiàn)ID檢測器。。試了好幾次都只出一個石油醚的峰。。。很著急，一直檢測不出聯(lián)... 請問以石油醚為溶劑的聯(lián)苯菊酯應(yīng)該以什么色譜柱分離才會出峰？我們這里是安捷倫氣象色譜儀，柱子是ov1701，F(xiàn)ID檢測器。。試了好幾次都只出一個石油醚的峰。。。很著急，一直檢測不出聯(lián)苯菊酯。。請高手幫忙分析一下。在這種條件下，各項參數(shù)應(yīng)該設(shè)為多少才能分理處聯(lián)苯菊酯？？？是柱子的問題還是檢測器的問題？？ PS：我的樣品室2mg/L Z大濃度也不超過100mg/L.是不是因為檢測器不夠靈敏導致無法出峰？但是我查了有些文獻聯(lián)苯菊酯也是用FID檢測器測的，濃度跟我的差不多。請高手幫幫忙。調(diào)了好多次參數(shù)都不能出結(jié)果。。很著急。。在線等。。。。因為我在做微生物農(nóng)藥降解，Z大樣品濃度也不超過200mg/L，昨天試了一個1g/L的標準品還是不能出峰，程序升溫到280度，時間拖到6分鐘只看到一個石油醚的峰。分流比采用10：1.昨天又測了一下石油醚標準品，發(fā)現(xiàn)跟加過聯(lián)苯菊酯后的峰一模一樣，感覺不像是因為溶劑跟溶質(zhì)混溶導致只出一個峰，應(yīng)該是檢測器不夠靈敏檢測不出來低濃度的樣品吧。我想改成GX液相色譜試試。。但是液相我從來沒用過，還在研究中。展開

聯(lián)苯雙酯的聯(lián)苯雙酯-檢查:

功夫菊酯內(nèi)混有磚瓦等雜質(zhì)，是否可以分離再利用。: 功夫菊酯的量有近3噸，雜子量基本都是大塊，功夫菊酯的市場價格現(xiàn)在每噸16萬元，分離成本上考慮大約占價格的百分之多少，現(xiàn)實操作中難度有多大？謝謝！... 功夫菊酯的量有近3噸，雜子量基本都是大塊，功夫菊酯的市場價格現(xiàn)在每噸16萬元，分離成本上考慮大約占價格的百分之多少，現(xiàn)實操作中難度有多大？謝謝！展開

氣相色譜檢測維生素E含量時，只出溶劑峰: 內(nèi)標液：正三十二烷溶于正己烷，對照品：維生素E溶于正己烷。分別進樣，兩次都是顯示只出一個峰？色譜柱SE-30，SE-54都試了，只出一個峰。其中進樣口溫度300℃，柱溫280℃。幫忙分析一下為什么正三十二烷和維生素E為什么不出峰？

如何提高氣相色譜的分離度:

如何提高氣相色譜的分離度:

安捷倫氣相色譜只出溶劑峰不出產(chǎn)品峰是怎么回事:

石油醚如何濃縮50倍:

如何蒸餾提取石油醚？: 我是在實驗室里采用30-60沸程的石油醚溶解油脂然后過濾來做油脂的雜質(zhì)含量，其實就是國標方法，因為實驗用的石油醚量很大，想回收利用，但是我現(xiàn)在只有一臺可抽真空的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，蒸發(fā)... 我是在實驗室里采用30-60沸程的石油醚溶解油脂然后過濾來做油脂的雜質(zhì)含量，其實就是國標方法，因為實驗用的石油醚量很大，想回收利用，但是我現(xiàn)在只有一臺可抽真空的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，蒸發(fā)時溫度調(diào)到50度了，但是就是出不來石油醚，或者很少量，但一抽真空就把石油醚抽走了，如何快速的將石油醚蒸餾出來？大家出出主意啦！展開

氣相色譜出的報告不對，如何解決？: 我們用的是安捷倫的GC7890，新建了一個檢測方法，用的外標法，校正過了挺好的，然后今天重新調(diào)方法出來檢測的時候，報告一直出的不對，應(yīng)該是前檢測器檢測的，但是報告的時候總是顯示后檢測器的信號圖，我知道應(yīng)該是哪邊的設(shè)置被人改了，但是一時半會我又找不... 我們用的是安捷倫的GC7890，新建了一個檢測方法，用的外標法，校正過了挺好的，然后今天重新調(diào)方法出來檢測的時候，報告一直出的不對，應(yīng)該是前檢測器檢測的，但是報告的時候總是顯示后檢測器的信號圖，我知道應(yīng)該是哪邊的設(shè)置被人改了，但是一時半會我又找不著，急請各位幫幫忙咧~~~ 展開

氣相色譜出倒峰: 熱導絲斷了，工程師換好新熱絲后，就出現(xiàn)主峰后面跟著一個小倒峰，跟換色譜柱和空柱子順序后，小倒峰就會跑到主峰前面，問小倒峰怎么除去

氣相色譜如何辨三種異構(gòu)體出峰順序？: 您好，想向您請教一個有關(guān)氣相色譜的問題，我做的實驗目標產(chǎn)物是對二乙苯，但是反應(yīng)中同時會產(chǎn)生間二乙苯、鄰二乙苯，用氣相色譜分析他們，可以大概確定三個同分異構(gòu)體的峰，但是不能準備確定三個異構(gòu)體的出峰順序，實驗室用的氣相色譜是極性色譜柱，二乙苯異... 您好，想向您請教一個有關(guān)氣相色譜的問題，我做的實驗目標產(chǎn)物是對二乙苯，但是反應(yīng)中同時會產(chǎn)生間二乙苯、鄰二乙苯，用氣相色譜分析他們，可以大概確定三個同分異構(gòu)體的峰，但是不能準備確定三個異構(gòu)體的出峰順序，實驗室用的氣相色譜是極性色譜柱，二乙苯異構(gòu)體的沸點順序是間二乙苯<對二乙苯<鄰二乙苯，是否出峰順序是按這個沸點順序呢？但又考慮到色譜柱是極性的，是否對二乙苯作為非極性物先出峰？另外這三種異構(gòu)體的標準品國內(nèi)暫時還買不到！非常謝謝您的指教！展開