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  狂血至尊 2016-11-16 00:00:00

  污水中COD的含量，你可以考慮咨詢(xún)一下科標(biāo)檢測(cè)，專(zhuān)業(yè)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)，怎么聯(lián)系你？

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  wj82299588 2018-03-01 14:01:18

  可以用COD在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀直接測(cè)定，在實(shí)驗(yàn)室也可以用：重鉻酸鉀法COD測(cè)定、庫(kù)侖法COD測(cè)定、催化快速法COD測(cè)定、節(jié)能加熱法COD測(cè)定、比色法COD速測(cè)等眾多方法測(cè)定， 一般用重鉻酸鉀法COD測(cè)定 一、重鉻酸鉀法測(cè)定COD原理 在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算化學(xué)需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水樣的氧化） Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定） Fe+ 試亞鐵靈（指示劑）→ 紅褐色（終點(diǎn)） 二、器材 1．250mL全玻璃回流裝置； 2．四聯(lián)可調(diào)電爐； 3．25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。 三、試劑 1．重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C=0．2500mo1/L）：稱(chēng)取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉛酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。 2．試亞鐵靈指示劑：稱(chēng)取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O）溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。 3．硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(c≈0．1mol/L)：稱(chēng)取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加入稀釋至110ml左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3 滴試亞鐵靈指試液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 式中；C--硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； V一一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）。 4．硫酸一硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l－2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。 5．硫酸汞：結(jié)晶或粉末。 6．待測(cè)樣品 四、測(cè)定步驟 1.取20.00 mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20．00mL）置于250mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)顆小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶，使溶液搖勻，加熱回流2h（自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀(guān)察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變?yōu)橹梗瑥亩_定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5ml。，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0．4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。 2.冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。更多資料可以登錄www.ep#查看。 3.溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 4.測(cè)定水樣的同時(shí)，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 五、計(jì)算 式中c一一硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)； V0——滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）； V1——滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）； g——氧（l/2）摩爾質(zhì)量（g/mL）。 注意事項(xiàng) 1.使用0.4g硫酸汞絡(luò)合離子的Z高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即Z高可絡(luò)合2000mg/L氯離子水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1（W/W）。若出現(xiàn)少量沉淀，并不影響測(cè)定。 2.對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)該用0.025mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3.水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜． 4.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr值為1.176g，所以，溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。 5.CODcr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。 每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。 濃縮液的COD為：238000~1870000，

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