全部評(píng)論(2條)
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- 宋欣冉寶貝 2017-09-25 00:00:00
- 用物化或者化物化+化結(jié)合利用脫氮工藝希望能幫您
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- 狄愛瑤 2017-09-25 00:00:00
- 用COD線監(jiān)測(cè)儀直接測(cè)定實(shí)驗(yàn)室用:重鉻酸鉀COD測(cè)定、庫侖COD測(cè)定、催化快速COD測(cè)定、節(jié)能加熱COD測(cè)定、比色COD速測(cè)等眾測(cè)定 般用重鉻酸鉀COD測(cè)定 、重鉻酸鉀測(cè)定COD原理 強(qiáng)酸性溶液準(zhǔn)確加入量重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加熱流水原性物質(zhì)(主要機(jī)物)氧化量重鉻酸鉀試亞鐵靈作指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴根據(jù)所消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算化需氧量 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O (水氧化) Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O (滴定) Fe+ 試亞鐵靈(指示劑)→ 紅褐色(終點(diǎn)) 二、器材 1.250mL全玻璃流裝置; 2.四聯(lián)調(diào)電爐; 3.25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等 三、試劑 1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C=0.2500mo1/L):稱取預(yù)先120℃烘干2h基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉛酸鉀12.258g溶于水移入1000mL容量瓶稀釋至標(biāo)線搖勻 2.試亞鐵靈指示劑:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2.H2O)、0.695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O)溶于水稀釋至100ml貯于棕色瓶?jī)?nèi) 3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(c≈0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸冷卻移入1000ml容量瓶加入稀釋至標(biāo)線搖勻臨用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶加入稀釋至110ml左右緩慢加入30mL濃硫酸混勻冷卻加入3 滴試亞鐵靈指試液(約0.15mL)用硫酸亞鐵銨溶液滴定溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即終點(diǎn) 式;C--硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L); V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml) 4.硫酸硫酸銀溶液:于500mL濃硫酸加入5g硫酸銀放置l-2d搖使其溶解 5.硫酸汞:結(jié)晶或粉末 6.待測(cè)品 四、測(cè)定步驟 1.取20.00 mL混合均勻水(或適量水稀釋至20.00mL)置于250mL磨口流錐形瓶,準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)顆玻璃珠或沸石連接磨口流冷凝管冷凝管口慢慢加入30mL硫酸硫酸銀溶液輕輕搖錐形瓶,使溶液搖勻加熱流2h(自始沸騰計(jì))于化需氧量高廢水先取述操作所需體積1/10廢水試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管搖勻加熱觀察否綠色溶液顯綠色再適減少廢水取量直至溶液變止確定廢水析應(yīng)取用體積稀釋所取廢水量少于5ml化需氧量高則廢水應(yīng)稀釋廢水氯離含量超30mg/L應(yīng)先0.4g硫酸汞加入流錐形瓶再加20.00mL廢水(或適量廢水稀釋至20.00mL)搖勻 2.冷卻用90ml水沖洗冷凝管壁取錐形瓶溶液總體積少于140mL否則酸度太滴定終點(diǎn)明顯更資料登錄查看 3.溶液再度冷卻加3滴試亞鐵靈指示液用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即終點(diǎn)記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 4.測(cè)定水同取20.00mL重蒸餾水按同操作空白實(shí)驗(yàn)記錄滴定空白硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 五、計(jì)算 式c硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L); V0——滴定空白硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL); V1——滴定水硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL); g——氧(l/2)摩爾質(zhì)量(g/mL) 注意事項(xiàng) 1.使用0.4g硫酸汞絡(luò)合離高量達(dá)40mg取用20.00mL水即高絡(luò)合2000mg/L氯離水若氯離濃度較低少加硫酸汞使保持硫酸汞:氯離=10:1(W/W)若現(xiàn)少量沉淀并影響測(cè)定 2.于化需氧量于50mg/L水應(yīng)該用0.025mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 3.水加熱流溶液重鉻酸鉀剩余量應(yīng)加入量1/5-4/5宜. 4.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑質(zhì)量操作技術(shù)由于每克鄰苯二甲酸氫鉀理論CODcr值1.176g所溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線使500mg/LCODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液用新配 5.CODcr測(cè)定結(jié)應(yīng)保留三位效數(shù)字 每實(shí)驗(yàn)應(yīng)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定室溫較高尤其注意其濃度變化 濃縮液COD:238000~1870000
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