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小核磁測等規(guī)的原理
聚丙烯(PP)是無色半透明、無毒的熱塑性樹脂,與其它通用熱塑性塑料相比,具有相對密度小、價(jià)格低以及綜合性能較好等特點(diǎn),被廣泛地應(yīng)用于化工、建筑、家電、農(nóng)業(yè)、交通運(yùn)輸?shù)榷鄠€(gè)領(lǐng)域。 按照取代甲基的立體位置排列方向和次序的不同,聚丙烯可分為等規(guī)、間規(guī)和無規(guī)聚丙烯三種,一般工業(yè)生產(chǎn)的均聚聚丙烯以等規(guī)物為主要成分。本文主要介紹小核磁測等規(guī)的原理。
等規(guī)和間規(guī)聚丙烯屬于立構(gòu)規(guī)整性聚合物,而表示立構(gòu)規(guī)整性聚合物含量的百分?jǐn)?shù)又稱為等規(guī)度。 通過測定等規(guī)度,能夠了解聚丙烯分子的空間結(jié)構(gòu)規(guī)整程度和產(chǎn)品的結(jié)晶性能。等規(guī)度越高,其規(guī)整程度、結(jié)晶度也越高,產(chǎn)品的硬度、剛度、模量、斷裂和屈服強(qiáng)度等機(jī)械性能都有所增加,熔點(diǎn)、熱穩(wěn)定性、耐老化性和耐幅射性能也相應(yīng)提高,而韌性、抗沖擊性、斷裂伸長率等性能則有所下降。 目前測試聚丙烯等規(guī)指數(shù)常用的分析方法主要有:有機(jī)溶劑萃取稱量法和小核磁法等。 有機(jī)溶劑萃取稱量法萃取時(shí)間長,需要24個(gè)小時(shí),溶劑有毒有害。且受到諸多因素的影響,如:聚丙烯顆粒大小、試樣的干燥程度、試樣量、萃取溶劑的使用量、抽提次數(shù)、試樣萃取時(shí)間、溫度、試樣冷卻時(shí)間和萃取后烘干時(shí)間等等,都對結(jié)果的準(zhǔn)確度有影響。 小核磁法具有分析速度快,準(zhǔn)確度高、無污染和成本低等優(yōu)點(diǎn),適用于研發(fā)與工業(yè)質(zhì)檢。 小核磁測等規(guī)的原理 小核磁測等規(guī)的原理是:采用射頻脈沖激發(fā)樣品,使處于低能級(jí)的原子核躍遷到高能級(jí)。當(dāng)外加射頻脈沖關(guān)閉后,高能級(jí)的原子核回躍遷到低能級(jí),此時(shí)產(chǎn)生了核磁共振信號(hào)。所觀測到的核磁信號(hào)是隨時(shí)間指數(shù)衰減的信號(hào),信號(hào)衰減的過程稱為馳豫過程。該衰減信號(hào)可以提供兩個(gè)信息,一是,核磁信號(hào)的強(qiáng)度取決于樣品中所測量原子核的數(shù)目,二是,信號(hào)衰減的速度取決于所測量原子核的運(yùn)動(dòng)狀況。等規(guī)、間規(guī)聚丙烯的核磁信號(hào)衰減得快,而無規(guī)聚丙烯中的核磁信號(hào)衰減慢得多。
小核磁測等規(guī)的原理
基于核磁信號(hào)的這兩個(gè)特點(diǎn),對聚丙烯進(jìn)行不同的激發(fā)和采樣,可以得到對應(yīng)的數(shù)據(jù)。進(jìn)一步利用等規(guī)和間規(guī)聚丙烯共振衰減信號(hào)與正庚烷萃取值之間的比例關(guān)系,建立線性關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線,并由此準(zhǔn)確測定聚丙烯的等規(guī)度。小核磁測等規(guī)的原理與小核磁分析軟件
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- 核磁法測試交聯(lián)密度原理介紹
交聯(lián)密度
交聯(lián)密度描述的是交聯(lián)聚合物里面交聯(lián)鍵的多少，一般用網(wǎng)鏈分子量的大小來表示。交聯(lián)密度越大，也就是單位體積內(nèi)的交聯(lián)鍵越多，交聯(lián)程度更大。對于用作塑料的交聯(lián)聚合物來講，比如環(huán)氧樹脂，交聯(lián)密度越大，其耐熱性更好，拉伸強(qiáng)度增加，但是過高的交聯(lián)度會(huì)導(dǎo)致沖擊強(qiáng)度下降。 對于用作橡膠的交聯(lián)聚合物，比如各種橡膠，交聯(lián)密度大，力學(xué)強(qiáng)度更好，回彈性更好。目前橡膠的交聯(lián)密度測試方法主要有應(yīng)力松弛法、溶脹法等，然而這些方法都存在耗時(shí)長、靈敏度不高、對樣品具有破壞性的特點(diǎn)，而核磁共振法近年來在測試交聯(lián)密度方面顯示出突出的優(yōu)勢。通過對烴鏈上的H分子運(yùn)動(dòng)進(jìn)行測量，從而解析得出樣品的交聯(lián)密度。可以在樣品無化學(xué)品介入、無損條件下，幾秒鐘之內(nèi)準(zhǔn)確地測定樣品的交聯(lián)密度。
橡膠的交聯(lián)結(jié)構(gòu)
橡膠的高分子鏈之間通過支鏈聯(lián)結(jié)成一個(gè)三維空間網(wǎng)型大分子，形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)。交聯(lián)鍵類型和交聯(lián)密度是交聯(lián)結(jié)構(gòu)中Z重要的參數(shù)，分別表示交聯(lián)鍵具有的結(jié)構(gòu)以及交聯(lián)點(diǎn)以何種密度在橡膠分子鏈間分布。如圖1所示，橡膠分子中大致存在三種交聯(lián)形式的鏈，分別是交聯(lián)鏈、懸尾鏈、自由鏈，各個(gè)鏈的H質(zhì)子所受的束縛力依次減弱，而T2弛豫時(shí)間又反映出各個(gè)鏈的自由度的大小，假設(shè)T21在0.1-1ms的信號(hào)來源塑料高分子鏈交聯(lián)鏈上氫質(zhì)子信號(hào)，T2在1-10ms左右的信號(hào)來源于懸尾鏈上氫質(zhì)子信號(hào)。通過對比其各自的T2弛豫時(shí)間，并通過一定的分析模型從而評價(jià)交聯(lián)密度信息。下圖是典型的氫質(zhì)子的自旋自旋弛豫過程，90°射頻脈沖使平衡磁化強(qiáng)度旋轉(zhuǎn)到Y(jié)軸上，此時(shí)MXY=M0隨后加入90°射頻脈沖后，MXY呈指數(shù)形式衰減，如圖4所示，當(dāng)T2=Mz(t)=M0e-t/T2時(shí)，即橫向弛豫時(shí)間T2為Mz恢復(fù)到0.63M0時(shí)所需的時(shí)間，由于處于不同物理環(huán)境的氫質(zhì)子的衰減也各不相同，基于一定的假設(shè)，Z終得到的XDL模型的計(jì)算公式分別求出交聯(lián)鏈信號(hào)、懸尾鏈信號(hào)、自由鏈信號(hào)占總信號(hào)的比例。
核磁共振法與傳統(tǒng)溶脹法測試交聯(lián)密度數(shù)值的對比：
上圖是硫化橡膠的測試對比，核磁法可分別得到物理交聯(lián)、化學(xué)交聯(lián)和總交聯(lián)，每個(gè)指標(biāo)均反映樣品內(nèi)部不同的交聯(lián)狀態(tài)，與溶脹法對比發(fā)現(xiàn)，總交聯(lián)度與溶脹法測試結(jié)果基本一致。而核磁法則具有非常突出的優(yōu)勢：
快速：單個(gè)樣品僅需幾分鐘即可完成測試；綠色：測試過程無需任何化學(xué)試劑；便捷：樣品制備簡單，對樣品形態(tài)無要求；無損：同一樣品可重復(fù)測試，可僅需縱向?qū)嶒?yàn)。
在高分子材料領(lǐng)域，低場核磁共振可為您提供以下科研方案1)評價(jià)交聯(lián)聚合體(尤其是橡膠，橡膠產(chǎn)品)的交聯(lián)信息；
2)評價(jià)交聯(lián)的聚合體(尤其是橡膠，橡膠產(chǎn)品)的物性信息;
3)使用過的聚合體材料老化過程的品質(zhì)鑒定；
4)基于橡膠的硫化，處理和生產(chǎn)條件優(yōu)化的研究；
5)固體，半硬的聚合體，凝膠體，乳狀液和液體的分子活動(dòng)性研究;
6)固體基質(zhì)中水分和水含量的成像和測定(例如：環(huán)氧樹脂和半導(dǎo)體器材;
7)環(huán)氧樹脂和橡膠的硫化過程中硫化狀態(tài)、粘度和過程的探測;
8)樣品中水或溶液粘合性和活動(dòng)性的研究;
9)聚合物中增塑劑或橡膠含量的測定;
10)共混物或共聚物中橡膠含量測定;
11)共聚物相對含量測定;
12)橡膠膠乳中的固體含量測定;
13)臨界水及水合作用的研究;
14)流變學(xué)的的研究，如粘性、密度、及材料的穩(wěn)定性（來源：蘇州紐邁分析儀器股份有限公司）
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