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- 冰鳴丶水瓶座 2013-08-08 00:00:00
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- 莊頭河吧 2013-08-08 00:00:00
- 不同等級有不同標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑純度 我國的試劑規(guī)格基本上按純度(雜質(zhì)含量的多少)劃分,共有高純、光譜純、基準(zhǔn)、分光純、優(yōu)級純、分析和化學(xué)純等7種。國家和主管部門頒布質(zhì)量指標(biāo)的主要優(yōu)級純、分級純和化學(xué)純3種。 (1)優(yōu)級純(GR:Guaranteed reagent),又稱一級品或保證試劑,99.8%,這種試劑純度Z高,雜質(zhì)含量Z低,適合于重要精密的分析工作和科學(xué)研究工作,使用綠色瓶簽。 (2)分析純(AR),又稱二級試劑,純度很高,99.7%,略次于優(yōu)級純,適合于重要分析及一般研究工作,使用紅色瓶簽。 (3)化學(xué)純(CP),又稱三級試劑,≥ 99.5%,純度與分析純相差較大,適用于工礦、學(xué)校一般分析工作。使用藍(lán)色(深藍(lán)色)標(biāo)簽。 (4)實(shí)驗(yàn)試劑(LR:Laboratory reagent),又稱四級試劑。 除了上述四個(gè)級別外,目前市場上尚有: 基準(zhǔn)試劑(PT:Primary Reagent):專門作為基準(zhǔn)物用,可直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。 光譜純試劑(SP:Spectrum pure):表示光譜純凈。但由于有機(jī)物在光譜上顯示不出,所以有時(shí)主成分達(dá)不到99.9%以上,使用時(shí)必須注意,特別是作基準(zhǔn)物時(shí),必須進(jìn)行標(biāo)定。 純度遠(yuǎn)高于優(yōu)級純的試劑叫做高純試劑(≥ 99.99%)。高純試劑是在通用試劑基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,它是為了專門的使用目的而用特殊方法生產(chǎn)的純度Z高的試劑。它的雜質(zhì)含量要比優(yōu)級試劑低2個(gè)、3個(gè)、4個(gè)或更多個(gè)數(shù)量級。因此,高純試劑特別適用于一些痕量分析,而通常的優(yōu)級純試劑就達(dá)不到這種精密分析的要求。目前,除對少數(shù)產(chǎn)品制定國家標(biāo)準(zhǔn)外(如高純硼酸、高純冰乙酸、高純氫氟酸等),大部分高純試劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)還很不統(tǒng)一,在名稱上有高純、特純(Extra Pure)、超純、光譜純等不同叫法。根據(jù)高純試劑工業(yè)專用范圍的不同,可將其分為以下幾種: ⑴光學(xué)與電子學(xué)專用高純化學(xué)品,即電子級試劑(EIectronicgrade)試劑。 ⑵金屬-氧化物-半導(dǎo)體(Metal-Oxide-Semiconductor)電子工業(yè)專用高純化學(xué)品,即UP-S級或MOS試劑(讀作:摩斯試劑)。一般用于半導(dǎo)體,電子管等方面,其雜質(zhì)Z高含量為0.01-10ppm,有的可降低到ppb數(shù)量級,金屬雜質(zhì)含量小于1ppb,塵埃等級達(dá)到0-2ppb,適合0.35—0.8微米集成電路加工工藝。 ⑶單晶生產(chǎn)用高純化學(xué)品。 ⑷光導(dǎo)纖維用高純化學(xué)品。此外,還有儀分試劑、特純試劑(雜質(zhì)含量低于1/1000000~1/1000000000級)、特殊高純度的有機(jī)材料等。 (5)等離子體質(zhì)譜純級試劑(ICP-Mass Pure Grade):絕大多數(shù)雜質(zhì)元素含量低于0.1ppb,適合等離子體質(zhì)譜儀(ICP Mass)日常分析工作。 (6)等離子體發(fā)射光譜純級試劑(ICP Pure Grade):絕大多數(shù)雜質(zhì)元素含量低于1ppb ,適合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)日常分析工作。 (7)原子吸收光譜純級試劑(AA Pure Grade):絕大多數(shù)雜質(zhì)元素含量低于10 ppb ,適合原子吸收光譜儀(AA)日常分析工作。 目前,國外試劑廠生產(chǎn)的化學(xué)試劑的規(guī)格趨向于按用途劃分,常見的如下:生化試劑 (BC:Biochemical) 生物試劑 (BR:Biological reagent) 生物染色劑 (BS:Biological Stain) 絡(luò)合滴定用 (FCM:For Complexometry) 層析用0S-J1[ j;B2~(F1v7G分析化學(xué),論壇,化學(xué)分析,儀器分析,分析測試,色譜,電泳,光譜 (FCP:For chromatography purpose) 熒光分析(FIA)微生物用(FMB) 顯微鏡用 (FMP:For microscopic purpose) 合成用-[6]#f!g6M#s.u5)]^www.33ge.com (FS:For synthesis) 氣相色譜0S,~.L1t3k7`-{"E (GC:Gas chromatography) 高壓液相色譜 (HPLC:High Pressure Liquid chromatography) 指示劑9K5R-}-s;_9t分析化學(xué),論壇,化學(xué)分析,儀器分析,分析測試,色譜,電泳,光譜 (Ind:Indicator) 紅外吸收(IR)液相色譜(LC)核磁共振(NMR) 有機(jī)分析標(biāo)準(zhǔn)6a1Z2m:d*A7K+x分析化學(xué)論壇 (OSA:Organic analytical standard) 分析用(PA:Pro analysis) 實(shí)習(xí)用 (Pract: Practical use) (\(T&e-Y5G-N%MPur (Pure purum 純) Puriss (Purissmum 特純) 合成(SYN) 工業(yè)用Tech:Techincal grade) 薄層色譜(TLC:Thin Layer chromatography) 分光純、光學(xué)純、紫析分光光度純$v7)(UV:Ultra violet pure) 例如德國伊默克公司生產(chǎn)的硝酸有13種規(guī)格:Z低濃度為65%(密度約1.40)的特純試劑硝酸雙硫腙試驗(yàn)通過的Z低濃度為65%(密度約1.40,Hg的Z高濃度0.0000005%)的保證試劑(GR)硝酸、雙硫腙試驗(yàn)通過的Z低濃度為65%(密度約1.40)的保證試劑(GR)硝酸、Z低濃度為65%(密度約1.40)的光學(xué)與電子學(xué)專用特純(Selectipur)硝酸、(密度約1.52)的保證試劑(GR)硝酸、(密度約,1.42)的光學(xué)與電子學(xué)專用特純(Seletipur)發(fā)煙硝酸、重氫度小于99%的重氫試劑硝酸-di(在D2O中,不小于65%DNO3)、滴定用0.1mo1/L硝酸溶液和滴定用1mo1/L硝酸溶液。伊默克公司還按用戶的需要生產(chǎn)各種規(guī)格的試劑,如生化試劑、默克診斷試劑、醫(yī)學(xué)研究、農(nóng)業(yè)和環(huán)境監(jiān)測試劑等等。 試劑規(guī)格按用途劃分的優(yōu)點(diǎn)簡單明了,從規(guī)格即可知此試劑的用途,用戶不必在使用哪一種純度級和試劑上反復(fù)考慮?!「剑簢庠噭┘兌燃墑e說明 Ultra Pure:超純,與GR級相近。 High Purity:高純,與AR級相近。 Biotech:生物技術(shù)級,與BR級相近。 Reagent:試劑級,與CP級相近。 ACS:美國化學(xué)學(xué)會標(biāo)準(zhǔn),與AR級相近。 USP:YY級
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- 炭黑表面積的定義及分析
炭黑:煤、石油、生物質(zhì)燃料等不完全燃燒后所形成的細(xì)小顆粒。炭黑進(jìn)入大氣后,能吸收太陽光,減少到達(dá)地面的太陽輻射。
烴類在嚴(yán)格控制的工藝條件下經(jīng)氣相不完全燃燒或熱解而成的黑色粉末狀物質(zhì)。其成分主要是元素碳,并含有少量氧、氫和硫等。炭黑粒子近似球形,粒徑介于10~500μm 間。許多粒子常熔結(jié)或聚結(jié)成三維鍵枝狀或纖維狀聚集體。在橡膠加工中,通過混煉加入橡膠中作補(bǔ)強(qiáng)劑(見增強(qiáng)材料)和填料。炭黑是Z古老的工業(yè)產(chǎn)品之一。 主要用于橡膠、油漆、油墨等行業(yè)
表面積是用來鑒別和分類命名炭黑的重要性質(zhì)之一。表面積用氣相或液相吸附法測得。Z經(jīng)典的測定方法是低溫氮吸附法(即BET法)。由于氮分子相對較小,可進(jìn)入炭黑微孔之中,該法測得的結(jié)果表征炭黑的總表面積。近年來研究成功大分子吸附法(如CTAB),因大分子不能進(jìn)入微孔,其測定結(jié)果表征炭黑的外表面積,即“光滑”表面積。大多數(shù)橡膠用炭黑是無孔的,所以BET測定結(jié)果和CTAB測定結(jié)果是一致的。對某些色素用炭黑,這兩種表面積測定結(jié)果的差,即表征炭黑的粗糙度或孔隙度。另一種測定方法──吸碘法也廣泛用于生產(chǎn)控制和產(chǎn)品分類,其特點(diǎn)是簡單快速,但測定結(jié)果受炭黑表面氧化程度的影響。
關(guān)于炭黑的比表面測SY氮吸附方法求得碳黑的BET比表面應(yīng)該是一個(gè)總表面積(NSA),它包含著碳黑的外表面積(STSA),還包括表面微孔的內(nèi)表面,這些微孔的直徑在2-50nm . 對用于橡膠中起補(bǔ)強(qiáng)作用的碳黑而言,由于橡膠的分子太大,進(jìn)不到這些微孔中去,因此,外表面積對于評價(jià)碳黑的補(bǔ)強(qiáng)性能更為重要。 1971年引進(jìn)了CTAB法(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide)作為另一種測定炭黑比表面積的方法,測定炭黑在CTAB溶液中的吸附。由于CTAB的分子很大(61.6埃)進(jìn)不到炭黑的微孔中去。因此,測定的表面積只是炭黑能與橡膠接觸的外表面積。 但是,對于某些粒徑的炭黑也存在有較大的微孔,或稱為中等微孔。中等微孔的尺寸位于20 - 500埃。此時(shí),CTAB的分子可以進(jìn)得去,而橡膠的分子則進(jìn)不去。雖然中等微孔在多數(shù)炭黑的表面還不曾觀察到,但CTAB法仍然因其手工作業(yè)的測試方法,以及較低的測試精度而沒有得到廣泛的認(rèn)同。 此外,CTAB試劑溶液的存放時(shí)間對測試的結(jié)果也有實(shí)質(zhì)的影響,CTAB試劑溶液需要定期地進(jìn)行制備和標(biāo)定。 用氮吸附法來測定外表面積的 t-法是由J.H. de Boer于1965年發(fā)明的。t-法的應(yīng)用,決定了統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法外表面積的測定(STSA)。統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法測定外表面積,利用了在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下,作為吸附層厚度與每克試樣吸附的氮的體積之間存在的函數(shù)關(guān)系,通過做圖得到一條直線,然后通過計(jì)算得出炭黑外表面積。 炭黑外表面積檢測需遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),目前國家標(biāo)準(zhǔn)中,采用Z多的是(GB/T 10722-2003)-炭黑總表面積和外表面積的測定-氮吸附法。
貝士德公司生產(chǎn)的比表面儀3H-2000系列,Z早是橡膠研究院的研究人員為了測試炭黑的表面積和外表面積而研發(fā)生產(chǎn)的,完全按照國標(biāo)要求,可以測試炭黑的總表面積(NSA)和外表面積(STSA), 測試重復(fù)性達(dá)1.5%,是非常適合炭黑行業(yè)的測試需求的。
(來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司)
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