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問(wèn)答社區(qū)

用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器可以制備不含氯的睡嗎

珊瑚海de浪漫 2017-03-12 12:49:16 259  瀏覽
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參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

  • j羽翼 2017-03-13 00:00:00
    1,用氯氣光取代自難控制純度高氯乙烷. 2,先乙烷做乙烯,再乙烯HCl反應(yīng)自純氯乙烷. 建議 這沒(méi)有意義 也可以自己查閱資料

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    評(píng)論

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首先安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器各部件,使得儀器穩(wěn)固。在進(jìn)行以下操作

1. 在燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過(guò)2/3,轉(zhuǎn)好燒瓶用卡子卡牢;

2. 打開(kāi)循環(huán)水泵電源,抽真空,待燒瓶吸住后,用升降控制開(kāi)關(guān)將燒瓶置于水浴鍋中;

3. 打開(kāi)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器電源,調(diào)動(dòng)旋鈕,調(diào)到實(shí)驗(yàn)需要的轉(zhuǎn)速;

4. 打開(kāi)溫控加熱水浴,根據(jù)燒瓶?jī)?nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度;

5. 在設(shè)定好溫度下加熱旋轉(zhuǎn);

6. 蒸完后用升降控制開(kāi)關(guān)使旋轉(zhuǎn)瓶離開(kāi)水浴,關(guān)閉轉(zhuǎn)速旋鈕,停止旋轉(zhuǎn)。打開(kāi)真空活塞,使體系通大氣,取下燒瓶,關(guān)閉水泵。

注意事項(xiàng):

1. 玻璃配件需輕拿輕放,裝前清洗干凈,在把它檫干或者烘干

2. 密封圈及各個(gè)玻璃接頭安裝前需涂一層真空脂

3. 水浴鍋加熱前必須加水,不允許無(wú)水干燒

如真空抽不上去需檢查如下

1. 各接口,接頭是否密封

2. 密封圈,密封面是否完好

3. 真空泵及皮管是否漏氣

4. 玻璃件是否有裂縫、損壞等現(xiàn)象


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一.蒸餾階段
1.蒸餾液的量不應(yīng)超過(guò)蒸發(fā)瓶體積的一半。
2.玻璃蒸發(fā)瓶不應(yīng)在一側(cè)加熱。在加熱階段,應(yīng)打開(kāi)蒸發(fā)瓶并旋轉(zhuǎn),以避免爆炸和沸騰。
3.根據(jù)蒸發(fā)瓶的實(shí)際尺寸,預(yù)設(shè)下降終點(diǎn)。
4。確保排氣閥關(guān)閉。
5。將蒸發(fā)瓶與夾具連接固定,待加熱冷卻至設(shè)定溫度后,啟動(dòng)真空泵,開(kāi)始蒸餾。

二.合理使用加熱和冷卻介質(zhì)
1.如果加熱鍋的溫度高于80攝氏度,建議使用50MPas硅油作為加熱介質(zhì)。去離子水在80℃以內(nèi)作為加熱介質(zhì)。
2.向加熱罐內(nèi)注入2/3體積的去離子水或硅油(約2L),以確保加熱罐的加熱介質(zhì)足以浸泡蒸發(fā)瓶的2/3。
3.當(dāng)冷卻循環(huán)系統(tǒng)的設(shè)定溫度低于0℃時(shí),不能直接使用冷卻液。建議與水、乙二醇等廠家購(gòu)買(mǎi)浴液或自制浴液。
4.提前30分鐘打開(kāi)加熱鍋和冷卻循環(huán)系統(tǒng)。
5.保持冷卻溫度和加熱鍋溫度之間的溫差在50攝氏度,以確保良好的冷卻效率。
三、安全注意事項(xiàng)
1.在開(kāi)始使用儀器之前,請(qǐng)仔細(xì)閱讀隨機(jī)附帶的儀器說(shuō)明書(shū),并熟悉儀器的操作和性能。
2.確保儀表的輸入電壓與儀表銘牌上指示的電壓一致。電源插座必須接地。
3.啟動(dòng)前注意加熱鍋的安全溫度是否合理,加熱鍋的安全溫度應(yīng)至少低于處理介質(zhì)的燃點(diǎn)25℃。
4.請(qǐng)勿在爆炸性環(huán)境或水下操作本儀器。
5.為了防止壓力積聚,在正常壓力下工作(例如不工作)時(shí),玻璃部件應(yīng)保持通風(fēng)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
四、日常維護(hù)和清潔
1.主機(jī):保持外殼和面板干燥
2.清潔:清潔和維護(hù)儀器時(shí),請(qǐng)斷開(kāi)電源。使用含有清潔劑或異丙醇的表面活性劑清潔惰性污漬。
3.加熱鍋:選用去離子水或低粘度清潔硅油,每周更換一次。
4.玻璃部件:每周用乙醇和真空硅脂清洗玻璃磨口
5.密封圈:建議每季度檢查一次密封圈的磨損情況(可根據(jù)真空值判斷)。

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