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關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：標(biāo)準(zhǔn)粒子；平均直徑；不確定度；標(biāo)準(zhǔn)偏差；變異系數(shù)（CV）

標(biāo)準(zhǔn)粒子尺寸標(biāo)準(zhǔn)的完整表征應(yīng)包括平均直徑、平均直徑的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)。

1、平均直徑和不確定度

對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)粒子的平均粒徑，我們平時(shí)用于口頭交流的整數(shù)值一般是指標(biāo)粒的標(biāo)稱直徑，而我們?cè)趯?shí)際檢測(cè)校驗(yàn)時(shí)關(guān)注的認(rèn)證平均直徑才是標(biāo)粒通過(guò)驗(yàn)證的真實(shí)的粒徑。對(duì)于DLS動(dòng)態(tài)光散射檢測(cè)技術(shù)來(lái)說(shuō)，平均直徑又稱為光強(qiáng)徑、水合粒徑（流體動(dòng)力學(xué)直徑）。平均直徑表示如下：

X是認(rèn)證平均直徑，Y是與平均直徑測(cè)量相關(guān)的不確定度，K為包含因子，K=2表示置信度為95%。

擴(kuò)展不確定度是確定測(cè)量結(jié)果區(qū)間的量，合理賦予被測(cè)量之值分布的大部分可望含于此區(qū)間。實(shí)際上擴(kuò)展不確定度（U）是由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度（Uc）的倍數(shù)（K）表示的測(cè)量不確定度。它是將合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度擴(kuò)展了k倍得到的，U=UcK。這里K值稱作包含因子，一般為2，有時(shí)為3，取決于被測(cè)量的重要性，效益和風(fēng)險(xiǎn)。當(dāng)K=2時(shí)，置信水平為95%，當(dāng)k =3時(shí)，置信水平為99%。

擴(kuò)展不確定度是針對(duì)平均直徑測(cè)量方法的，并且不傳達(dá)任何關(guān)于尺寸分布的信息。根據(jù)NIST技術(shù)說(shuō)明1297，測(cè)量結(jié)果只有在附有其不確定度的定量說(shuō)明時(shí)才是完整的。這種不確定度的測(cè)量是重要的，因?yàn)樗源_定的置信度確定了實(shí)際平均直徑所處的數(shù)值范圍。在不了解平均直徑測(cè)量不確定度的情況下，將其應(yīng)用或建立方法有潛在錯(cuò)誤信息上的風(fēng)險(xiǎn)。

為了進(jìn)一步說(shuō)明了解不確定度的含義，我們以標(biāo)稱直徑為5.0 μm標(biāo)粒為例，其認(rèn)證平均直徑為5.003 μm，擴(kuò)展不確定度為±0.043 μm，K=2，這意味著標(biāo)準(zhǔn)粒子的平均直徑在4.960 μm ~ 5.046 μm之間的概率為95%。

2、標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)

擴(kuò)展不確定度描述的是實(shí)際測(cè)量值，標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)（CV）描述的是粒子粒徑大小的分布。標(biāo)準(zhǔn)偏差是一種度量數(shù)據(jù)分布的分散程度的標(biāo)準(zhǔn)，用以衡量數(shù)據(jù)值偏離算術(shù)平均值的程度。標(biāo)準(zhǔn)偏差越小，這些值偏離平均值就越少。變異系數(shù)（CV）是標(biāo)準(zhǔn)偏差除以平均值以百分比表示的，換句話說(shuō)，它是一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差占平均直徑的百分比，其等同于相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。CV值的不同可以比較相同直徑的顆粒不同批次的尺寸分布（均一性）。CV小于3%表明粒徑的平均直徑分布較窄，而CV大于3%則表明分布較廣。

圖一

如圖一，展示了兩種不同CV值且標(biāo)稱直徑均為5 μm的粒徑分布。藍(lán)線對(duì)應(yīng)的是具有CV大于5%的粒子正態(tài)高斯分布，而紫線具有非常狹窄的CV < 3%的分布。了解標(biāo)粒的尺寸分布是非常有必要的，因?yàn)樗梢允箍蛻暨x擇具有適合其儀器分辨率的標(biāo)粒。

3、結(jié)論

標(biāo)準(zhǔn)粒子尺寸標(biāo)準(zhǔn)的完整描述包括平均直徑、平均直徑的擴(kuò)展不確定度、標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)。此外，一個(gè)特征良好的粒徑標(biāo)準(zhǔn)對(duì)平均直徑提供了較高的置信度，擁有這種置信度對(duì)儀器校準(zhǔn)和驗(yàn)證非常重要。每一次測(cè)量，無(wú)論多么精確，都會(huì)有一定程度的不確定性。

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關(guān)鍵詞：標(biāo)準(zhǔn)粒子；米氏散射

光的散射（scattering of light）是指光通過(guò)不均勻介質(zhì)時(shí)一部分光偏離原方向傳播的現(xiàn)象。偏離原方向的光稱為散射光。散射光頻率不發(fā)生改變的有瑞利散射、米氏散射和大粒子散射；頻率發(fā)生改變的有拉曼散射、布里淵散射和康普頓散射等。而標(biāo)準(zhǔn)粒子在光散射研究領(lǐng)域一般研究的是粒子的瑞利散射、米氏散射和大粒子散射，這三種散射劃分是根據(jù)入射光λ與散射粒子的直徑d之間的比例大小來(lái)確定的：

①當(dāng)散射粒子的直徑d與入射光波長(zhǎng)λ之比（d/λ）很小，即數(shù)量級(jí)顯著小于0.1 時(shí)，則屬于瑞利散射，散射光強(qiáng)與波長(zhǎng)的關(guān)系符合瑞利散射定律，即散射光強(qiáng)與入射光的波長(zhǎng)四次方成反比，與粒徑的六次方成正比。

②當(dāng)散射粒子粒徑與光波長(zhǎng)可以比擬（d/λ的數(shù)量級(jí)為0.1～10）時(shí)，隨著粒子直徑的增大，散射光強(qiáng)與波長(zhǎng)的依賴關(guān)系逐漸減弱，而且散射光強(qiáng)隨波長(zhǎng)的變化出現(xiàn)起伏，這種起伏的幅度也隨著比值d/λ的增大而逐漸減少，這種散射稱為米氏散射。

③當(dāng)粒子足夠大時(shí)（d/λ>10），散射光強(qiáng)基本上與波長(zhǎng)沒(méi)有關(guān)系，這種粒子的散射稱為大粒子散射，也可稱之為衍射散射（菲涅爾衍射與夫瑯禾費(fèi)衍射）。

瑞利散射可以說(shuō)是米氏散射理論模型在小粒子端的近似形式，而衍射散射也可以說(shuō)是米氏散射理論模型在大粒子端的近似形式，接下來(lái)我們將詳細(xì)了解標(biāo)準(zhǔn)粒子應(yīng)用于米氏散射理論對(duì)其光散射特性研究中，入射光波長(zhǎng)、標(biāo)粒直徑以及入射光偏振角對(duì)散射光強(qiáng)的影響。

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入射光波長(zhǎng)對(duì)散射光強(qiáng)分布的影響

圖1.1 是相對(duì)折射率m=1.589/1.333，標(biāo)準(zhǔn)粒子直徑d=2μm，入射光偏振角φ=45°時(shí)，由Mie散射理論及其他相關(guān)公式編程計(jì)算得到的散射光強(qiáng)與散射角之間的變化關(guān)系曲線。對(duì)于直徑為2μm的聚苯乙烯微球在水中的散射情況，入射光偏振角為45°時(shí)，隨著入射波長(zhǎng)λ的增大，散射光強(qiáng)由主要集中在前向小角度內(nèi)（波長(zhǎng)λ為0.2um時(shí)散射光強(qiáng)主要集中在10°散射角內(nèi)）逐漸變?yōu)榧性谇跋蛏源蠼嵌葍?nèi)（波長(zhǎng)λ為0.8um時(shí)散射光強(qiáng)主要集中在30°散射角內(nèi)），若繼續(xù)增大波長(zhǎng)，散射光強(qiáng)集中的角度也將繼續(xù)增大。從圖1.1可以看出，波長(zhǎng)較短時(shí)散射光強(qiáng)主要集中在前向小角度內(nèi)，并且波長(zhǎng)越短散射光強(qiáng)集中的角度越小。

圖1.1：當(dāng)m=1.589/1.333，d=2μm，φ=45°時(shí)，對(duì)應(yīng)于不同的波長(zhǎng)，散射光強(qiáng)與散射角間的關(guān)系曲線。

聚苯乙烯微球直徑對(duì)散射光強(qiáng)分布的影響

圖2.1是用可見(jiàn)波段中的0.65μm波長(zhǎng)的入射光，在偏振角為45°時(shí)，聚苯乙烯微球在水中的散射光強(qiáng)與散射角的變化關(guān)系曲線。由圖可以看出，微粒直徑越大散射光強(qiáng)越集中分布在前向小角度內(nèi)，粒徑大于2μm的粒子的散射光強(qiáng)主要集中在前向散射角約20°內(nèi)，因此在此種條件下收集前向小角度的散射光強(qiáng)即可獲得粒子的較好信息。

圖2.2是入射光波長(zhǎng)為6μm，偏振角45°時(shí)，聚苯乙烯微球在空氣中的散射光強(qiáng)與散射角的變化關(guān)系曲線。由圖可知，所用波長(zhǎng)較大時(shí)，較大粒子的散射光強(qiáng)不再集中在前向小角度內(nèi)而是集中的角度逐漸變大，例如粒徑大于8μm的粒子的散射光強(qiáng)主要集中在前向散射角約40°內(nèi)。

圖2.1：當(dāng)m=1.589/1.333， λ=0.65μm， φ=45°時(shí)，對(duì)應(yīng)于不同的微粒直徑，散射光強(qiáng)與散射角間的關(guān)系曲線。 

圖2.2：當(dāng)m=1.589， λ=6μm， φ=45°時(shí)，對(duì)應(yīng)于不同的粒徑，散射光強(qiáng)與散射角間的變化曲線

入射光偏振角對(duì)散射光強(qiáng)分布的影響

圖3.1是入射光波長(zhǎng)為0.65μm，直徑為0.2μm的聚苯乙烯微球在空氣中的散射光強(qiáng)與散射角的變化關(guān)系曲線。由圖可以看出，此種情況下入射光的偏振角不同散射光強(qiáng)與散射角間的關(guān)系曲線有很大變化，散射光強(qiáng)分布比較分散，說(shuō)明此時(shí)散射光強(qiáng)的角分布與偏振光的偏振角有關(guān)。

圖3.1 當(dāng)m=1.589， λ=0.65μm， φ=0.2μm時(shí)，對(duì)應(yīng)于不同的偏振角，散射光強(qiáng)與散射角間的變化曲線。

結(jié)論

以上為應(yīng)用米氏散射理論針對(duì)聚苯乙烯微球標(biāo)準(zhǔn)粒子的光散射性質(zhì)進(jìn)行的分析，得出以下結(jié)論：

（1）波長(zhǎng)較短時(shí)散射光強(qiáng)主要集中分布在前向小角度內(nèi)，并且波長(zhǎng)越短散射光強(qiáng)集中分布的角度越小。收集前向小角度的散射光可大致反映粒子散射信息。

（2）進(jìn)行聚苯乙烯微球標(biāo)粒散射方面的研究時(shí)，應(yīng)該選擇可見(jiàn)光波段中波長(zhǎng)較短的作為光源，這樣既可以得到較好的粒子散射信息，又可以避免光源對(duì)人體造成傷害。

（3）粒子直徑較大時(shí)散射光強(qiáng)主要集中分布在前向小角度內(nèi)，并且粒子直徑越大散射光強(qiáng)越集中分布在小角度內(nèi)；若所用波長(zhǎng)較大時(shí)，較大粒子的散射光強(qiáng)不再集中分布在前向小角度內(nèi)而是集中分布的角度逐漸變大。

參考資料

1.李建立.基于光散射的微粒檢測(cè).煙臺(tái)大學(xué)理學(xué)院碩士論文，2009：22-25.

問(wèn)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量值一定要在證書規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)嗎？

答：

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量值不一定要在證書規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度評(píng)估包含了純品引入的不確定度、溶液配制引入的不確定度、樣品的不均勻性引入的不確定度、樣品穩(wěn)定性引入的不確定度，即包括了與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)的配制、均勻性、穩(wěn)定性等的合成不確定度，不包含用戶實(shí)際測(cè)量過(guò)程中的不確定度分量，所以一般需要將測(cè)量不確定度和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度合成來(lái)作為檢測(cè)不確定度判斷的依據(jù)。

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