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  coldzsitcom 2017-12-03 00:00:00

  重結(jié)晶重結(jié)晶(recrystallization) 　　晶體溶于溶劑或熔融重新溶液或熔體結(jié)晶程稱再結(jié)晶重結(jié)晶使純凈物質(zhì)獲純化或使混合起鹽類彼離重結(jié)晶效與溶劑選擇關(guān)系選擇主要化合物溶性雜質(zhì)微溶或溶溶劑濾雜質(zhì)溶液濃縮、冷卻即純制物質(zhì)混合起兩種鹽類種溶劑溶解度隨溫度變化差別例硝酸鉀氯化鈉混合物硝酸鉀溶解度隨溫度升急劇增加溫度升高氯化鈉溶解度影響則較高溫度混合物溶液蒸發(fā)、濃縮首先析氯化鈉晶體除氯化鈉母液濃縮冷卻純硝酸鉀重結(jié)晶往往需要進(jìn)行才能獲較純化效 　　結(jié)晶與重結(jié)晶知識(shí)集 　　結(jié)晶 　　結(jié)晶重結(jié)晶純化化試劑操作溶劑選擇關(guān)系純化質(zhì)量收率關(guān)鍵問題選擇適宜溶劑應(yīng)注意幾問題： 　　1. 選擇溶劑應(yīng)與欲純化化試劑發(fā)化反應(yīng)例脂肪族鹵代烴類化合物宜用作堿性化合物結(jié)晶重結(jié)晶溶劑；醇類化合物宜用作酯類化合物結(jié)晶重結(jié)晶溶劑宜用作氨基酸鹽酸鹽結(jié)晶重結(jié)晶溶劑 　　2. 選擇溶劑欲純化化試劑熱應(yīng)具較溶解能力較低溫度欲純化化試劑溶解能力減 　　3. 選擇溶劑欲純化化試劑能存雜質(zhì)或溶解度甚欲純化化試劑結(jié)晶重結(jié)晶留母液結(jié)晶重結(jié)晶隨晶體同析；或溶解度甚欲純化化試劑加熱溶解少熱溶劑溶解熱濾除 　　4. 選擇溶劑沸點(diǎn)宜太高免該溶劑結(jié)晶重結(jié)晶附著晶體表面容易除盡 　　用于結(jié)晶重結(jié)晶用溶劑：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環(huán)、四氯化碳、苯、石油醚等外甲苯、硝基甲烷、、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等使用二甲基甲酰胺二甲基亞砜溶解能力找其適用溶劑SY往往易溶劑析結(jié)晶且沸點(diǎn)較高晶體吸附溶劑易除其缺點(diǎn)雖用溶劑若其適用溶劑用面由于易燃、易爆使用危險(xiǎn)性特別應(yīng)特別；另面由于易沿壁爬行揮發(fā)使欲純化化試劑瓶壁析致影響結(jié)晶純度 　　選擇溶劑必須解欲純化化試劑結(jié)構(gòu)溶質(zhì)往往易溶于與其結(jié)構(gòu)相近溶劑―相似相溶原理極性物質(zhì)易溶于極性溶劑難溶于非極性溶劑；相反非極性物質(zhì)易溶于非極性溶劑難溶于極性溶劑溶解度規(guī)律實(shí)驗(yàn)工作定指導(dǎo)作用：欲純化化試劑非極性化合物實(shí)驗(yàn)已知其異丙醇溶解度太異丙醇宜作其結(jié)晶重結(jié)晶溶劑般必再實(shí)驗(yàn)極性更強(qiáng)溶劑甲醇、水等應(yīng)實(shí)驗(yàn)極性較溶劑丙酮、二氧六環(huán)、苯、石油醚等適用溶劑終選擇能用試驗(yàn)決定表供選擇溶劑參考 　　 物質(zhì)類別 　　溶解度溶劑烴（疏水性）烴、醚、鹵代烴鹵代烷醚、醇、烴酯酯酮醇、二氧環(huán)烷、冰醋酸酚乙醇、等機(jī)溶劑酰胺醇、水低級(jí)醇水高級(jí)醇機(jī)溶劑鹽（親水性）水 　　若能選擇種單溶劑欲純化化試劑進(jìn)行結(jié)晶重結(jié)晶則應(yīng)用混合溶劑混合溶劑般由兩種任何比例互溶溶劑組其種溶劑較易溶解欲純化化試劑另種溶劑較難溶解欲純化化試劑般用混合溶劑 ：乙醇水、乙醇、乙醇丙酮、乙醇氯仿、二氧六環(huán)水、石油醚、氯仿石油醚等等佳復(fù)合溶劑選擇必須通預(yù)試驗(yàn)確定 　　重結(jié)晶技術(shù) 　　眾所周知重結(jié)晶機(jī)合項(xiàng)非基本非重要技術(shù)原理簡(jiǎn)單、使用便真要做重結(jié)晶容易事尤其溶劑選擇及現(xiàn)乳化現(xiàn)象處理等等都深問轉(zhuǎn)關(guān)于重結(jié)晶技術(shù)文章希望家所幫助 　　1、原理： 　　固體機(jī)物溶劑溶解度與溫度密切關(guān)系般溫度升高溶解度增若固體溶解熱溶劑達(dá)飽冷卻即由于溶解度降低溶液變飽析晶體利用溶劑提純物質(zhì)及雜質(zhì)溶解度同使提純物質(zhì)飽溶液析讓雜質(zhì)全部或部仍留溶液（若溶劑溶解度極則配飽溶液濾除）達(dá)提純目 　　2、關(guān)于應(yīng)用重結(jié)晶討論： 　　假設(shè)固體混合物由9.5克提純物A0.5克雜質(zhì)B組選擇某溶劑進(jìn)行重結(jié)晶室溫A、B溶劑溶解度別SASB通存列三種情況： 　　（1）室溫雜質(zhì)較易溶解（SB>SA）設(shè)室溫SB＝2.5克/100mlSA＝0.5克/100mlA沸騰溶劑溶解度 9.5克/100ml則使用100ml溶劑即使混合物沸騰全溶若濾液冷卻至室溫析A9g（考慮操作損失）B仍留母液A 損失即提純物收率達(dá)94％A沸騰溶劑溶解度47.5克/100ml則要使用20ml溶劑即使混合物沸騰全溶濾液析A9.4克B仍留母液提純物收率高達(dá)99％ 　　由見雜質(zhì)冷溶解度產(chǎn)物冷溶解度或溶劑產(chǎn)物溶解性能隨溫度變化兩面都利于提高收率 　?。?）雜質(zhì)較難溶解（SB chang)收率極降低 　?。?）兩者溶解度相等（SA=SB）設(shè)室溫皆2.5克/100ml若用100ml溶劑重結(jié)晶仍純A7克雜質(zhì)含量則用重結(jié)晶離產(chǎn)物比較困難AB含量相等重結(jié)晶能用離產(chǎn)物 　　述討論總看任何情況雜志含量都利（雜質(zhì)太影響結(jié)晶速度甚至妨礙結(jié)晶）般重結(jié)晶適用于純化雜質(zhì)含量5％固體機(jī)混合物 　　3、選擇溶劑條件： 　?。?）與提純物質(zhì)起化反應(yīng) 　?。?）較高溫度能溶解量提純物質(zhì)；室溫或更低溫度能溶解少量該種物質(zhì) 　?。?）雜質(zhì)溶解非或者非（前種情況使雜質(zhì)留母液隨提純物晶體同析；種情況使雜質(zhì)熱濾濾） 　?。?）容易揮發(fā)（溶劑沸點(diǎn)較低）易與結(jié)晶離除 　?。?）能給較晶體 　　（6）毒或毒性便于操作 　?。?）價(jià)廉易 　?。?）適候選用混合溶劑 　　選擇溶劑進(jìn)行溶解： 　　4、溶解 　　通試驗(yàn)結(jié)或查閱溶解度數(shù)據(jù)計(jì)算提取物所需溶劑量提取物晶體置于錐形瓶加入較需要量稍少適宜溶劑加熱微微沸騰段間若未完全溶解再添加溶劑每加溶劑需再加熱使溶液沸騰直至提取物晶體完全溶解（應(yīng)注意補(bǔ)加溶劑發(fā)現(xiàn)未溶解固體減少應(yīng)考慮溶性雜質(zhì)要再補(bǔ)加溶劑免溶劑量） 　　注意事項(xiàng)： 　?。?）溶劑量少同考慮兩素容極少則收率高能給熱濾帶麻煩并能造更損失；容極顯影響收率故兩者應(yīng)綜合考慮般比需要量加20％左右溶劑（認(rèn)般比需要量20—100％溶劑） 　　（2）溶劑沸點(diǎn)溫度溶解固體必須注意實(shí)際操作溫度少否則實(shí)際操作提純物晶體量析某些晶體析敏提純物考慮溶劑沸點(diǎn)溶解飽溶液故具體情況決定能概論例本實(shí)驗(yàn)100℃配飽溶液熱濾操作溫度能100℃能 80℃能90℃考慮加少溶劑應(yīng)同考慮熱濾實(shí)際操作溫度 　?。?）避免溶劑揮發(fā)及燃性溶劑著火或毒溶劑毒應(yīng)錐形瓶裝置流冷凝管添加溶劑冷凝管端加入 　　（4）若溶液含色雜質(zhì)則應(yīng)加性炭脫色應(yīng)特別注意性炭使用 　　5、乗熱濾\\n（1）若易燃溶劑則應(yīng)防止著火或防止溶劑揮發(fā) 　?。?）應(yīng)注意濾紙折疊及操作要領(lǐng)（包括漏斗預(yù)熱、濾紙熱水潤(rùn)濕等）；應(yīng)洗凈抽濾瓶注意濾紙、濾紙潤(rùn)濕等操作始要減壓太甚免濾紙抽破（熱溶劑濾紙強(qiáng)度降） 　　6、結(jié)晶 　?。?）濾液室溫或保溫靜置使緩緩冷卻（濾液已析晶體加熱使溶解）析晶體再用冷水充冷卻必要進(jìn)步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況定若使用溶劑冰水或冰鹽水能析結(jié)晶能采用步驟） 　　（2）由于濾液焦油狀物質(zhì)或膠狀物存使結(jié)晶易析或形飽溶液析晶體種情況用玻棒摩擦器壁形粗糙面使溶質(zhì)定向排列形結(jié)晶程較平滑面迅速容易；或者投入晶種（同物資晶體若物質(zhì)晶體用玻棒蘸些溶液稍干即析晶體）供給定型晶核使晶體迅速形 　　（3）提純化合物呈油狀析雖該油狀物經(jīng)間靜置或足夠冷卻固化固體往往含較雜質(zhì)（雜質(zhì)油狀物較溶劑溶解度；其析固體包含部母液）純度高用量溶劑稀釋雖防止油狀物使產(chǎn)物量損失 　　析油狀物溶液重新加熱溶解慢慢冷卻油狀物析便劇烈攪拌混合物使油狀物均勻散狀況固化重新選擇溶劑使其晶形產(chǎn)物

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