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  hjdbdhdhvhs 2012-10-14 00:00:00

  GB 25547-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 脫氫乙酸鈉 上面有檢驗方法，在食品伙伴網(wǎng)上可以找到國標(biāo)

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  momingye 2015-09-16 00:00:00

  脫氫乙酸難溶于水，你加酸使脫氫乙酸鈉變成脫氫乙酸先，在進(jìn)行測量

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  544900359h 2017-12-16 20:32:54

  脫氫乙酸難溶于水，你加酸使脫氫乙酸鈉變成脫氫乙酸先，在進(jìn)行測量

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  暉暉于 2016-01-01 03:47:48

  檢測食品中脫氫乙酸的國標(biāo)方法有：氣相色譜法、液相色譜法等，方法各有優(yōu)缺點。 1、氣相色譜法 該方法是在GB/T 5009.121-2003《食品中脫氫乙酸的測定》標(biāo)準(zhǔn)方法 上進(jìn)行改進(jìn)：將樣品酸化后，用提取脫氫乙酸后濃縮，用氣相色譜（附 氫火焰離子化檢測器）進(jìn)行分離測定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 1.1 實驗部分 1.1.1 儀器與主要試劑 氣相色譜儀：GC-2010（附氫火焰離子化檢測器 FID），日本島津公司。 脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.6%，購自美國。 ：色譜純，重蒸。 丙酮：色譜純，重蒸。 脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確稱取脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品50mg，以丙酮溶解 定容于50mL容量瓶中，再以丙酮分別稀釋至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL，配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 色譜條件： 色譜柱：DB-5 毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）； 分流比：10：1，柱流速1.0mL/min 進(jìn)樣口溫度：250℃、檢測器溫度：300℃、柱溫165℃； 氣流條件：氫氣50mL/min、空氣400mL/min、氮氣40mL/min。 應(yīng)用上述色譜條件，脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)樣，色譜圖如下： 1.1.1 樣品處理 稱取5～10g 試樣（準(zhǔn)確至0.0001g），加10mL 飽和氯化鈉溶液，2mL 鹽酸溶液（1+1）酸化，分別以50mL、20mL、20mL 提取三次，合并乙 醚層于100mL 容量瓶中定容后，分別用20mL 飽和氯化鈉溶液、50mL 碳酸 氫鈉溶液（10g/L）各洗滌一次，加10g 無水硫酸鈉，室溫下放置30min， 取 50mL 在 60℃水浴下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至近干，用丙酮定容后供氣相色譜測定。 1.1 方法討論 1.1.1 色譜條件的選擇 脫氫乙酸用氣相色譜法測定，與其他同類功能的防腐劑如山梨酸、苯 甲酸、對羥基苯甲酸酯類都有很好的分離度，且在非極性柱、弱極性柱和 極性柱中都有很好的響應(yīng)值。但在實驗顯示，脫氫乙酸在非極性柱中因低 柱溫有色譜峰拖尾現(xiàn)象，在極性柱中因柱流失有基線漂移現(xiàn)象，為使定性 定量準(zhǔn)確，選用了弱極性柱DB-5。 1.1.1 線性關(guān)系 在本實驗條件下，脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)工作液在 0.5～100μ g/mL 范圍內(nèi)與 響應(yīng)值峰面積有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù) r=0.99995。脫氫乙酸的Z低 檢出濃度為0.2μ g/mL。 1.1.1 準(zhǔn)確度與精密度 選用含脫氫乙酸的辣椒醬樣品，在樣品中添加不同濃度的脫氫乙酸標(biāo) 液，按本方法測定，每一濃度重復(fù)測定6 次，取平均值，計算平均回收率 及變異系數(shù)，結(jié)果見下表。實驗結(jié)果顯示，本方法回收率滿意，相對標(biāo)準(zhǔn) 偏差范圍小于10%，重復(fù)性好，符合檢測要求。 加標(biāo)濃度（mg/kg） 平均回收 率（%） 精密度 RSD（%） 1.0 83.2 6.8 5.0 89.6 5.6 10.0 90.3 4.7 30.0 91.6 3.6 50.0 102.4 3.4 2、液相色譜法 該方法是在GB/T 23377-2009《食品中脫氫乙酸的測定 GX液相色譜 法》標(biāo)準(zhǔn)方法上進(jìn)行改進(jìn)：用氫氧化鈉溶液提取試樣中的脫氫乙酸，經(jīng)脫 脂、去蛋白處理后，用GX液相色譜紫外檢測器測定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定 量。 2.1 實驗部分 2.1.1 儀器與主要試劑 液相色譜儀：LC-1260（二級管陣列檢測器 DAD），美國安捷倫公司。 脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.6%，購自美國。 甲醇：色譜純。 乙酸銨溶液（0.02mol/L）：分析純，稱取1.54g 乙酸銨用氨水（1+1） 調(diào)節(jié)pH 至9.0，加水至1000mL 溶液，經(jīng)0.45μ m 濾膜過濾。 2.1.2 色譜條件 色譜柱：ECOSIL-C18 柱 （5μ m，250mm×4.6mm）； 流動相：甲醇+0.02mol/L 乙酸銨（5+95，v/v） 流速：1.0mL/min 柱溫：40℃ 檢測波長：293nm 應(yīng)用上述色譜條件，脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)樣： 2.1.3 樣品處理 稱取 5～10g 試樣（準(zhǔn)確至 0.0001g），加 50mL 水，用氫氧化鈉溶液 （8g/L）調(diào)節(jié) pH 至 7.2，加入 5mL 乙酸鋅溶液（220g/L），5mL 亞鐵氰化 鉀溶液（106g/L），超聲提取 40min，定容至 100mL，靜置 30min 過 0.45 μ m 濾膜，供液相色譜測定。 2.2 方法討論 2.2.1 色譜條件選擇 在GB/T 23377-2009 國標(biāo)方法中，流動項的選擇為甲醇+0.02mol/L 乙 酸銨（10+90，v/v）。在實際樣品的檢測中，考慮到食品中其他添加劑對 于脫氫乙酸檢測（如山梨酸、糖精鈉等）的影響，能過對不同比例流動相 的實驗，發(fā)現(xiàn)流動相比例為甲醇+0.02mol/L 乙酸銨（5+95，v/v）優(yōu)于國標(biāo)方法條件。 2.2.2 線性關(guān)系 在本實驗條件下，脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)工作液在 0.5～100μ g/mL 范圍內(nèi)與 響應(yīng)值峰面積有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù) r=0.99999。脫氫乙酸的Z低 檢出濃度為0.1μ g/mL。 2.2.3 準(zhǔn)確度與精密度 參照 1.2.3，選用同一辣椒醬樣品，按本方法測定，做加標(biāo)實驗，每 一濃度重復(fù)測定6 次，結(jié)果見下表。實驗結(jié)果顯示，本方法回收率滿意， 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍小于10%，重復(fù)性好，符合檢測要求。 3、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法 目前尚無氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定食品中脫氫乙酸的國標(biāo)方法，根據(jù)本實驗室進(jìn)行實驗建立的方法：試樣經(jīng)提取，用氣相色譜進(jìn)行分離，特征離子峰進(jìn)行定性定量。 3.1 實驗部分 3.1.1 儀器與主要試劑 氣質(zhì)聯(lián)用儀：GCMS-7890A-5975C，美國安捷倫公司。 脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.6%，購自美國。 正已烷：分析純。 ：色譜純，重蒸。 脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確稱取脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品50mg，以溶解 定容于50mL容量瓶中，再以分別稀釋至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL，配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 3.1.2 色譜條件 載氣：高純氦氣（99.999%）； 色譜柱：DB-5MS 毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）； 柱流速：1.0 mL/min； 汽化室溫度：250℃、柱溫程序：初始溫度 150℃，保持 0.5min，以 10℃/min 速率升溫至180℃，保持6min。 3.1.3 質(zhì)譜條件 傳輸線溫度：220℃；離子源溫度：200℃；離子化方式：EI；電子能 量：70eV；延遲時間 2.0 min； 檢測方式：全掃描，質(zhì)量范圍：m/z 25～ 300。 應(yīng)用上述質(zhì)譜條件，脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)樣， 質(zhì)譜圖如下： 3.2.1 樣品處理 稱取5～10g 試樣（準(zhǔn)確至0.0001g），加35mL 水、2mL 氫氧化鈉溶液 （20g/L），超聲提取20 min，用水定容至50mL，加10mL 正己烷提取一次， 棄去正己烷層，再加1mL 鹽酸（1+1）酸化，準(zhǔn)確加入10mL 振搖5min， 靜置10min，取上清液供質(zhì)譜測定。 3.2 方法討論 3.2.1 質(zhì)譜條件的選擇 根據(jù)脫氫乙酸在氣相色譜上的良好響應(yīng)情況，用質(zhì)譜測定時，仍選用 的弱極性柱 DB-5MS 柱。檢測方式選擇全掃描、選擇離子掃描皆可，本文選擇了全掃描。 3.2.2 線性關(guān)系 在本實驗條件下，脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)工作液在 0.5～100μ g/mL 范圍內(nèi)與 響應(yīng)值峰面積有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù) r=0.99997。脫氫乙酸的Z低 檢出濃度為0.2μ g/mL。 3.2.3 準(zhǔn)確度與精密度 選用同一辣椒醬樣品，按本方法測定，做加標(biāo)實驗，每一濃度重復(fù)測 定6 次，結(jié)果見下表。實驗結(jié)果顯示，本方法回收率滿意，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 范圍小于10%，重復(fù)性好，符合檢測要求。 4、結(jié)論探討的三種方法，分離度好，回收率較好，都是食品中脫氫乙酸 含量的良好檢測方法。相比較而言，氣相色譜法與干擾物質(zhì)的分離度好， 但樣品前處理較復(fù)雜；液相色譜法樣品前處理簡便，特征峰定性較差；氣 相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法樣品前處理較氣相色譜法簡便，定性較色譜更jing準(zhǔn)。 引用文件： GB/T 5009.121-2003《食品中脫氫乙酸的測定》； GB/T 23377-2009《食品中脫氫乙酸的測定 GX液相色譜法》。

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