牛膝配方顆粒

　　本品為莧科植物牛膝 Achyranthes bidentata Bl.的干燥根經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。 

　　2021年4月29日，國(guó)家藥典委員會(huì)發(fā)布《關(guān)于執(zhí)行中藥配方顆粒國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)事項(xiàng)的通知》：經(jīng)國(guó)家藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)，首批160個(gè)中藥配方顆粒國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)已正式頒布，將于2021年11月1日正式實(shí)施。

　　迪馬科技依據(jù)國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)YBZ-PFKL-2021098，重現(xiàn)了牛膝配方顆粒的檢測(cè)方案，可供大家參考。

一、特征圖譜

1.樣品制備

參照物溶液  取牛膝對(duì)照藥材1.0g，加水20mL，煮沸30分鐘，過(guò)濾，濾液蒸干，加水10mL，超聲處理20分鐘，放冷，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取β-蛻皮甾酮對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1mL含25μg的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。

供試品溶液  取本品適量，研細(xì)，取約0.2 g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入水10mL，稱(chēng)定重量，超聲處理20分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

2.分析條件

色譜柱：Navigatorsil C18，2.1mm×100mm，2.7μm（Cat#88003）

流動(dòng)相：A-乙腈 B-0.05%甲酸溶液

流速：0.3mL/min

進(jìn)樣量：1μL

柱溫：40℃

檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm

3.實(shí)驗(yàn)圖譜

4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

使用色譜柱Navigatorsil C18，2.1mm×100mm，2.7μm（Cat#88003）檢測(cè)牛膝配方顆粒，供試品色譜中呈現(xiàn)4個(gè)特征峰，并與對(duì)照藥材參照物色譜中的4個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)；計(jì)算各特征峰與S峰（β-蛻皮甾酮峰）的相對(duì)保留時(shí)間分別為0.210（峰1）、1.033（峰3）、1.056（峰4），均在規(guī)定值±10%范圍內(nèi)；計(jì)算峰4與峰3的相對(duì)峰面積為1.7，符合方法要求。

二、含量測(cè)定

1.樣品制備

對(duì)照品溶液  取β-蛻皮甾酮對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1mL含10μg的溶液，即得。

供試品溶液  取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入水10mL，稱(chēng)定重量，超聲處理20分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

2.分析條件

色譜柱：Endeavorsil C18，2.1mm×100mm，1.8μm（Cat#87003）

流動(dòng)相：乙腈-水-甲酸（16︰84︰0.1）

流速：0.3mL/min

進(jìn)樣量：1μL

柱溫：35℃

檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm

3.實(shí)驗(yàn)圖譜

4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

經(jīng)測(cè)定本品每1g含β-蛻皮甾酮（C27H44O7）的含量為0.72mg，在方法規(guī)定的范圍內(nèi)（0.39mg~1.17mg）。