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  顏建鵬1111 2016-12-01 16:05:00

  1. 方法提要 在酸性溶液中，用過硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，于710nmZ大吸收波長處分光光度法測定。 2.. 試劑和材料 2.1 磷酸二氫鉀（GB 1247）； 2.2 硫酸（GB 625）：1+1溶液； 2.3 硫酸（GB 625）：1+35溶液； 2.4 抗壞血酸（HG3-536）：20g/L； 稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉，精確至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）。 2.5 鉬酸銨（GB 657）：26g/L溶液； 稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀，精確至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（2.2），混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期二個月）。 2.6 磷標準溶液：1mL含有0.5g PO43－； 稱取0.7165g預先在100～105℃干燥并以恒重過的磷酸二氫鉀（2.1）精確至0.0002g，溶于約500mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 2.7 磷標準溶液：1mL含有0.02mg PO43－； 取20.00mL磷標準溶液（2.6）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 2.8 過硫酸鉀（GB641），40g/L溶液； 稱取20g過硫酸鉀，精確至0.5g，溶于500mL水中，搖勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）。 3. 儀器、設備 3.1 分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。 4. 分析步驟 4.1 工作曲線的繪制 分別取0（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00磷標準溶液（2.7）于9個50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液（2.5），3.0mL抗壞血酸溶液（2.4），用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以空白調(diào)零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應的PO43－量（mg）為橫坐標繪制工作曲線。 4.2 總磷含量的測定 從試樣中取5.00mL試驗溶液于100mL錐形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（2.3），5.0mL過硫酸鉀溶液（2.8），用水調(diào)整錐形瓶中溶液體積至約50mL，置于可調(diào)電爐上緩緩煮沸15min至溶液快蒸干為止，取出后流水冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50mL比色管中。加入2.0mL鉬酸銨溶液（2.5），3.0mL抗壞血酸溶液（2.4），用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗溶液的空白調(diào)零測吸光度。 4.3 分析結(jié)果的表述 以mg/L表示的試樣中，總磷（以PO43－計）含量X按下式計算： X＝ 式中：M——從工作曲線上查得的以mg表示的PO43－量； V——取樣體積，mL。

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