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全部評(píng)論(2條)

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  駱瑋淼淼 2012-12-24 00:00:00

  副反應(yīng)： 濃H₂SO₄ CH₃CH₂OH ------→ CH₂=CH₂↑ + H₂O （乙醇脫水形成乙烯） 170℃ 濃H₂SO₄ 2CH₃CH₂OH ------→ CH₃CH₂OCH₂CH₃+ H₂O （乙醇形成） 140℃ 要想得到較少的副產(chǎn)物應(yīng)該在反應(yīng)進(jìn)行時(shí)注意溫度的控制，一般加熱溫度不超過(guò)130，盡量控制在110到120之間。

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  QWSSZCVGFDR 2016-12-02 05:09:33

  二、 實(shí)驗(yàn)原理 含α - 活潑氫的酯在強(qiáng)堿性試劑（如 Na ， NaNH 2 ， NaH ，三苯甲基鈉或格氏試劑）存在下，能與另一分子酯發(fā)生 Claisen 酯縮合反應(yīng)，生成β - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通過(guò)這一反應(yīng)制備的。雖然反應(yīng)中使用金屬鈉作縮合試劑，但真正的催化劑是鈉與乙酸乙酯中殘留的少量乙醇作用產(chǎn)生的乙醇鈉。 乙酰乙酸乙酯與其烯醇式是互變異構(gòu)（或動(dòng)態(tài)異構(gòu)）現(xiàn)象的一個(gè)典型例子，它們是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室溫時(shí)含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。單個(gè)異構(gòu)體具有不同的性質(zhì)并能分離為純態(tài)，但在微量酸堿催化下，迅速轉(zhuǎn)化為二者的平衡混合物。 三、 主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻(xiàn)值） 名稱(chēng) 分子量 性狀 折光率 比重 熔點(diǎn)℃ 沸點(diǎn)℃ 溶解度：克/100ml溶劑 水 醇 醚 二甲苯 106.16 無(wú)色液體 1.0550 -25--23 143-145 乙酸乙酯 88.10 無(wú)色液體 1.3727 0.905 -83.6 77.3 85 ∞ ∞ 乙酰乙酸乙酯 130.14 無(wú)色液體 N20D1.4190 1.021 -43 181 四、 實(shí)驗(yàn)裝置和主要流程 五、 實(shí)驗(yàn)步驟 1、熔鈉：在干燥的50mL圓底燒瓶中加入0.9g金屬鈉和5mL二甲苯，裝上冷凝管，加熱使鈉熔融。拆去冷凝管，用磨口玻塞塞緊圓底燒瓶，用力振搖得細(xì)粒狀鈉珠?；厥斩妆?。 2、加酯回流：迅速放入10ml乙酸乙酯，反應(yīng)開(kāi)始。若慢可溫?zé)??；亓骷s2h至鈉直至所有金屬鈉全部作用完為止，得橘紅色溶液，有時(shí)析出黃白色沉淀（均為烯醇鹽）。 3、酸 化 ：加50%醋酸，至反應(yīng)液呈弱酸性（固體溶完）。 4、分 液：反應(yīng)液轉(zhuǎn)入分液漏斗，加等體積飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置。 5、干 燥 ：分出乙酰乙酸乙酯層，用無(wú)水硫酸鈉干燥。 6、蒸餾和減壓蒸餾。先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯，然后將剩余液移入25mL圓底燒瓶中，用減壓蒸餾裝置進(jìn)行減壓蒸餾。減壓蒸餾時(shí)須緩慢加熱，待殘留的低沸點(diǎn)物質(zhì)蒸出后，再升高溫度，收集乙酰乙酸乙酯。產(chǎn)量約1.5g。 乙酰乙酸乙酯沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系如下表： 壓力/mmHg* 760 80 60 40 30 20 18 14 12 10 5 1.0 0.1 沸點(diǎn)/℃ 181 100 97 92 88 82 78 74 71 67.3 54 28.5 5 * 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa 乙酰乙酸乙酯的沸點(diǎn)為180.4℃，折光率 =1.4199。 附：乙酰乙酸乙酯的性質(zhì)： 1、取1滴乙酰乙酸乙酯，加入1滴 FeCl3溶液，觀察溶液的顏色（淡黃→紅）。 2、取1滴乙酰乙酸乙酯，加入1滴2，4-二硝基苯肼試劑，微熱后觀察現(xiàn)象（澄黃色沉淀折出）。 六、 實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng) 1．本實(shí)驗(yàn)要求無(wú)水操作； 2．鈉的安全使用； 3．鈉珠的制作過(guò)程中間一定不能停，且要來(lái)回振搖，不要轉(zhuǎn)動(dòng)。

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