醬腌菜就是指以水果蔬菜為關鍵原料，經(jīng)由醬、鹽、糖、醋等腌制工藝流程制造而成的各種各樣蔬菜制品的統(tǒng)稱。醬腌菜不但風味具有特色，口感鮮脆，也可以有效緩解瓜果蔬菜淡季供貨不足，并且其自身帶有多種營養(yǎng)有機物，具備促進消化、消油膩感、調節(jié)腸胃等功效。二氧化硫因具備防腐、漂白、抗氧化性等作用在醬腌菜制造過程中一般以亞硫酸鹽形態(tài)被普遍采用，然而攝取過多的二氧化硫會對身體功能造成不利影響。某研究所工程師開展了離子色譜法測定醬腌菜中的二氧化硫含量的實驗。

測定方法

樣品加入鹽酸后采用水蒸氣蒸餾，以過氧化氫溶液吸收蒸餾釋放出的二氧化硫，通過0.45 μm 濾膜和Ag 柱去除雜質，采用陰離子交換色譜柱分離，以KOH淋洗液洗脫，用電導檢測器測定。

主要儀器

離子色譜儀

測定儀器工作條件方法

分析柱：陰離子色譜柱(250 mm×4 mm)，保護柱(50 mm×4 mm);淋洗液：KOH 溶液，由淋洗液自動發(fā)生器在線產(chǎn)生，濃度20 mmol/L，流量為1.0 mL/min; 陰離子YZ器：ASRS 300–4 mm 型，YZ電流為50 mA ;電導檢測器;池溫：35℃;柱溫：30℃;進樣體積：25 μL。

標準溶液配制

系列硫酸根標準工作溶液：用超純水將硫酸根標準溶液逐級稀釋至質量濃度分別為1.80，3.60，7.20，14.40，18.00 mg/L 的系列硫酸根標準工作溶液。

二氧化硫標準溶液：稱取0.196 9 g 無水亞硫酸鈉，加入2 mL 甲醛，加水溶解并定容至100 mL 容量瓶中。吸取10.00 mL 亞硫酸鈉溶液于250 mL碘量瓶中，加入100 mL 水，準確加入20.00 mL 濃度為0.1 mol/L 的碘溶液和5 mL 冰乙酸，搖勻，放置于暗處，2 min 后以硫代硫酸鈉(0.1 mol/L) 標準溶液滴定至淡黃色，再加入0.5 mL 淀粉指示液，繼續(xù)滴定至無色。同時做試劑空白試驗。按公式X=(V0–V1)×cN×32.03/10，其中cN 為Na2S2O3 的濃度，計算得到二氧化硫標準溶液的濃度。

樣品處理

稱取10 g 粉碎、混勻后的樣品置于全玻璃蒸餾裝置的圓底燒瓶中，加入30 mL 水，搖勻，沿瓶壁加入10 mL 鹽酸溶液(1+1)，迅速密塞，接入水蒸氣蒸餾。餾出液導入100 mL 容量瓶中，吸收管下端插入吸收液液面以下，以20 mL 3% 過氧化氫溶液為吸收液，將釋放出的二氧化硫轉化成硫酸根，收集餾出液約100 mL，取下定容至標線。取部分餾出液經(jīng)0.45 μm濾膜和IC Guard Ag 固相萃取小柱過濾(小柱使用前分別用10 mL 去離子水活化)，棄去3 mL初濾液，續(xù)濾液收集到樣品瓶中，待測。

計算公式

樣品中二氧化硫含量按下式 計算：

式中：W——樣品中二氧化硫的含量，mg/kg ;

c1——硫酸根的質量濃度，mg/L ;

V——定容體積， mL ;

m1——樣品的質量，g。

測定結果

在優(yōu)化的色譜條件下，硫酸根標準溶液的質量濃度在1.80～18.00 mg/L 范圍內與色譜峰面積呈良好的線性關系，相關系數(shù)為0.999 7，硫酸根的檢出限為0.006 mg/L。樣品的加標回收率為76.9%～92.3%，測定結果的相對標準偏差小于10%(n=6)。

（來源：青島普仁儀器有限公司）

國家環(huán)境保護部發(fā)布了新的固定污染源中二氧化硫的測定方法標準HJ57-2017

國家環(huán)境保護部發(fā)布了新的固定污染源中二氧化硫的測定方法標準HJ57-2017，《固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 定電位電解法》代替了HJ/T57-2000，并于2018-01-01正式實施。修訂的主要內容如下：

• 國家環(huán)境保護部發(fā)布了新的固定污染源中二氧化硫的測定方法標準HJ57-2017中明確了方法的檢出限和測定下限；

• 增加了術語和定義；

• 明確了干擾及消除的要求；

• 補充了試劑和材料、儀器和設備的要求；

• 增加了精密度和準確度的內容；

• 國家環(huán)境保護部發(fā)布了新的固定污染源中二氧化硫的測定方法標準HJ57-2017增加了質量保證和質量控制的內容，規(guī)定了注意事項。

▲為消除待測氣體中的顆粒物、水分和三氧化硫等對傳感器和測定造成的影響，標準要求應采用濾塵裝置、除濕裝置、濾霧器等進行濾除。

▲針對氨、硫化氫、氯化氫、氟化氫、二氧化氮等對樣品測定會產(chǎn)生一定干擾的問題，可采用磷酸吸收、乙酸鉛棉吸附、氣體過濾器濾除等措施減小干擾。

▲新標準增加了對一氧化碳濃度測量驗證的要求。一氧化碳濃度不超過50μmol/mol時，可用此標準測定樣品。一氧化碳濃度超過50μmol/mol時，應開展一氧化碳干擾實驗；在干擾實驗確定的二氧化硫濃度Z 高值和一氧化碳濃度Z 高 值范圍內，可用此標準測定樣品。

質量保證和質量控制

“11.4若測定儀未開展一氧化碳干擾實驗或一氧化碳干擾實驗未通過，廢氣中一氧化碳濃度超過50μmol/mol時測得的二氧化硫濃度分鐘數(shù)據(jù)，應作為無效數(shù)據(jù)予以剔除。若測定儀已通過一氧化碳干擾實驗，廢氣中一氧化碳濃度超過干擾實驗確定的一氧化碳濃度時測得的二氧化硫濃度分鐘數(shù)據(jù)，以及超過干擾試驗確定的二氧化硫濃度Z 高 值的二氧化硫濃度分鐘數(shù)據(jù)，均應作為無效數(shù)據(jù)予以剔除。對一次測量值，應獲得不少于5個有效二氧化硫濃度分鐘數(shù)據(jù)。”

試劑和材料

▲除二氧化硫標準氣體外，標準增加了零氣：純度≥99.99%的氮氣或不干擾測定的清潔空氣。

▲定電位電解法二氧化硫測定儀的組成：分析儀（含氣體流量計和控制單元、抽氣泵、傳感器等）、采樣管（含濾塵裝置、加熱及保溫裝置）、導氣管、除濕裝置、便攜式打印機等。

▲能夠測定廢氣中一氧化碳濃度的裝置或儀器。

儀器的氣密性檢測和校準

▲國家環(huán)境保護部發(fā)布了新的固定污染源中二氧化硫的測定方法標準HJ57-2017對儀器的氣密性檢測和量程校準也提出了要求和說明。

-按儀器使用說明書連接好管路后，按照GB/T 16157或HJ/T 46檢查氣密性。

-量程校準方法：氣袋法和鋼瓶法。

針對國家環(huán)境保護部發(fā)布了新的固定污染源中二氧化硫的測定方法標準HJ57-2017我們量身定制了一款智能型稀釋配氣儀GDS-HJ57，詳情參考http://www.nicon5117.com/shopstyle/secondclass/3821468/1.html