醬腌菜就是指以水果蔬菜為關(guān)鍵原料，經(jīng)由醬、鹽、糖、醋等腌制工藝流程制造而成的各種各樣蔬菜制品的統(tǒng)稱(chēng)。醬腌菜不但風(fēng)味具有特色，口感鮮脆，也可以有效緩解瓜果蔬菜淡季供貨不足，并且其自身帶有多種營(yíng)養(yǎng)有機(jī)物，具備促進(jìn)消化、消油膩感、調(diào)節(jié)腸胃等功效。二氧化硫因具備防腐、漂白、抗氧化性等作用在醬腌菜制造過(guò)程中一般以亞硫酸鹽形態(tài)被普遍采用，然而攝取過(guò)多的二氧化硫會(huì)對(duì)身體功能造成不利影響。某研究所工程師開(kāi)展了離子色譜法測(cè)定醬腌菜中的二氧化硫含量的實(shí)驗(yàn)。

測(cè)定方法

樣品加入鹽酸后采用水蒸氣蒸餾，以過(guò)氧化氫溶液吸收蒸餾釋放出的二氧化硫，通過(guò)0.45 μm 濾膜和Ag 柱去除雜質(zhì)，采用陰離子交換色譜柱分離，以KOH淋洗液洗脫，用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定。

主要儀器

離子色譜儀

測(cè)定儀器工作條件方法

分析柱：陰離子色譜柱(250 mm×4 mm)，保護(hù)柱(50 mm×4 mm);淋洗液：KOH 溶液，由淋洗液自動(dòng)發(fā)生器在線(xiàn)產(chǎn)生，濃度20 mmol/L，流量為1.0 mL/min; 陰離子YZ器：ASRS 300–4 mm 型，YZ電流為50 mA ;電導(dǎo)檢測(cè)器;池溫：35℃;柱溫：30℃;進(jìn)樣體積：25 μL。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

系列硫酸根標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用超純水將硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋至質(zhì)量濃度分別為1.80，3.60，7.20，14.40，18.00 mg/L 的系列硫酸根標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取0.196 9 g 無(wú)水亞硫酸鈉，加入2 mL 甲醛，加水溶解并定容至100 mL 容量瓶中。吸取10.00 mL 亞硫酸鈉溶液于250 mL碘量瓶中，加入100 mL 水，準(zhǔn)確加入20.00 mL 濃度為0.1 mol/L 的碘溶液和5 mL 冰乙酸，搖勻，放置于暗處，2 min 后以硫代硫酸鈉(0.1 mol/L) 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，再加入0.5 mL 淀粉指示液，繼續(xù)滴定至無(wú)色。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。按公式X=(V0–V1)×cN×32.03/10，其中cN 為Na2S2O3 的濃度，計(jì)算得到二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

樣品處理

稱(chēng)取10 g 粉碎、混勻后的樣品置于全玻璃蒸餾裝置的圓底燒瓶中，加入30 mL 水，搖勻，沿瓶壁加入10 mL 鹽酸溶液(1+1)，迅速密塞，接入水蒸氣蒸餾。餾出液導(dǎo)入100 mL 容量瓶中，吸收管下端插入吸收液液面以下，以20 mL 3% 過(guò)氧化氫溶液為吸收液，將釋放出的二氧化硫轉(zhuǎn)化成硫酸根，收集餾出液約100 mL，取下定容至標(biāo)線(xiàn)。取部分餾出液經(jīng)0.45 μm濾膜和IC Guard Ag 固相萃取小柱過(guò)濾(小柱使用前分別用10 mL 去離子水活化)，棄去3 mL初濾液，續(xù)濾液收集到樣品瓶中，待測(cè)。

計(jì)算公式

樣品中二氧化硫含量按下式 計(jì)算：

式中：W——樣品中二氧化硫的含量，mg/kg ;

c1——硫酸根的質(zhì)量濃度，mg/L ;

V——定容體積， mL ;

m1——樣品的質(zhì)量，g。

測(cè)定結(jié)果

在優(yōu)化的色譜條件下，硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度在1.80～18.00 mg/L 范圍內(nèi)與色譜峰面積呈良好的線(xiàn)性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999 7，硫酸根的檢出限為0.006 mg/L。樣品的加標(biāo)回收率為76.9%～92.3%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%(n=6)。

（來(lái)源：青島普仁儀器有限公司）