如何根據(jù)您的樣品需求選擇更適合您的氮吹儀？

一、簡(jiǎn)介：

 上海繼譜自主研發(fā)設(shè)計(jì)、生產(chǎn)的水浴氮吹儀采用先進(jìn)的吹掃捕集技術(shù)，同時(shí)可對(duì)樣品進(jìn)行控溫加熱，利用氮?dú)獾榷栊詺怏w快速、可控、連續(xù)地吹到樣品表面來(lái)達(dá)到樣品溶液快速無(wú)氧濃縮。該方法具有省時(shí)、便捷、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。廣泛用于食品安全、醫(yī)藥、農(nóng)藥殘留檢測(cè)、臨床藥代等領(lǐng)域。

首先氮吹儀分為兩大類(lèi)：

水浴氮吹儀

干式氮吹儀

水浴氮吹儀是用水加熱，干式氮吹儀是用呂模塊加熱，所以他們所能達(dá)到的溫度也就不同了，水浴的zui高溫度在100攝氏度也就是誰(shuí)的沸點(diǎn)，（當(dāng)然也可升級(jí)為室溫-150℃（甲基硅油））干式的zui高溫度可達(dá)到180攝氏度，因?yàn)闀?shū)金屬加熱，客戶(hù)可以根據(jù)需求來(lái)選擇；

接下來(lái)上海繼譜電子科技有限公司馮晨晨為您分享關(guān)于干式氮吹儀和水域氮吹儀的詳細(xì)區(qū)別：

二、水浴氮吹儀分為：

1）全自動(dòng)氮吹儀:產(chǎn)品型號(hào)：GIPP-AUTO-12S；樣品瓶體積50或150mL(支持定制200ml)；每一個(gè)工作通道均配有專(zhuān)門(mén)的光學(xué)傳感器，自動(dòng)、獨(dú)立地檢測(cè)終點(diǎn)；可定容的體積分別為1.0mL、0.5mL或近干（~0.1mL，適當(dāng)延長(zhǎng)吹掃時(shí)間亦可將溶劑吹干）并有報(bào)警提示，不同規(guī)格的濃縮瓶可以同時(shí)交叉使用； 濃縮終點(diǎn)可以定制，濃縮終點(diǎn)誤差不超過(guò)5% 繼譜實(shí)驗(yàn)表明吹干40ml甲醇≤30min（樣品不同時(shí)間不同）水浴溫度：室溫-95℃（±0.5℃）；氮吹時(shí)間：0-9999s；氮吹工作氣壓，0~0.1MPa（壓力間隔變化為0.01MPa）；外接氮?dú)鈮毫Ψ秶?.2~0.8MPa；外接允許zui大氣壓，1.0MPa；氣體消耗量：zui大吹掃氣壓（0.1MPa）下，每通道約500mL/min（約17cfm）；定容靈敏度十級(jí)可調(diào)，保證不同顏色或透光度的溶劑的濃縮定容更為準(zhǔn)確；用戶(hù)可根據(jù)實(shí)際情況，自行選用手動(dòng)方式或智能方式控制吹掃終點(diǎn)；儀器在開(kāi)蓋、濃縮完成、水浴水量或氮?dú)鈮毫Σ蛔銜r(shí)，均會(huì)自動(dòng)報(bào)警提示；電源，220V/60Hz；儀器尺寸：600×700×490mm；重量：43Kg。

2）圓形電動(dòng)氮吹儀：適用于試管、錐形瓶、離心管等不同規(guī)格的容器，采用彈簧試管夾的樣品架固定定位，每個(gè)樣品都有數(shù)字編號(hào)；GIPP品牌吹針和樣品盤(pán)均采用電動(dòng)升降方式，方便快捷（上海繼譜*設(shè)計(jì)）；試管通過(guò)帶彈簧的試管夾和支撐盤(pán)來(lái)固定位置，可任意調(diào)節(jié)高度方向；自由升降的針型閥管，根據(jù)試管大小和溶劑多少，各導(dǎo)氣管可以獨(dú)立升降至合適的高度，同時(shí)可調(diào)的針型閥能管控制氣體流量；圓形結(jié)構(gòu)，轉(zhuǎn)動(dòng)自如，方便樣品支架進(jìn)出水浴，操作方便；智能數(shù)字溫控器，可定時(shí)，雙數(shù)字顯示，調(diào)節(jié)采用PID技術(shù)并可實(shí)現(xiàn)超溫報(bào)警及防干燒；圓形電動(dòng)氮吹儀的所有部件均勻不銹鋼制造，可耐酸堿等有機(jī)溶劑；進(jìn)口調(diào)節(jié)閥，保證良好的氣密性，經(jīng)久耐用；在濃縮有毒溶劑時(shí)，整個(gè)系統(tǒng)可置于通風(fēng)柜中 （當(dāng)然也可升級(jí)為室溫-150℃（甲基硅油））

1. 圓形氮吹儀：樣品架360度旋轉(zhuǎn)，GIPP品牌吹針和樣品盤(pán)均獨(dú)立上下升降，方便快捷（上海繼譜*設(shè)計(jì)），所有的材質(zhì)都是防腐蝕的不銹鋼材料，大小伸縮（彈簧夾）試管尺寸在10-55，配套氮?dú)饬髁坑?jì)，可用于水浴可視氮吹儀使用！自由升降的針型閥管，根據(jù)試管大小和溶劑多少，各導(dǎo)氣管可以獨(dú)立升降至合適的高度，同時(shí)可調(diào)的針型閥能管控制氣體流量。智能數(shù)字溫控器，可定時(shí)，雙數(shù)字顯示，調(diào)節(jié)采用PID技術(shù)并可實(shí)現(xiàn)超溫報(bào)警及防干燒。（當(dāng)然也可升級(jí)為室溫-150℃（甲基硅油））

1. 方形水浴氮吹儀：分配室上各氣針通道可組合使用或單獨(dú)使用，每一路氣針均可單獨(dú)開(kāi)關(guān)。分配室的高度可視需要調(diào)節(jié)；每一路氣體流量可單獨(dú)進(jìn)行調(diào)節(jié)，滿(mǎn)足用戶(hù)的不同需求。同時(shí)克服了不可調(diào)氮吹儀各氣路氣流量大小不一的弱點(diǎn)；水浴氮吹儀具有獨(dú)特的自平衡懸掛升降系統(tǒng)，4位數(shù)顯/PID調(diào)節(jié)/超溫報(bào)警設(shè)計(jì)巧妙，使分配室的高度調(diào)節(jié)更加靈活，真正實(shí)現(xiàn)單手操作；水浴氮吹儀采用微電腦智能溫控器，雙數(shù)字顯示，PID自動(dòng)調(diào)節(jié)并可實(shí)現(xiàn)超溫報(bào)警；可能與溶劑接觸的部件均采用316不銹鋼材料、合金鋁并表面進(jìn)行塑料噴涂，使用壽命長(zhǎng)且清潔方便；整機(jī)可放入通風(fēng)櫥中使用；每種型號(hào)均可選配氣體流量計(jì)；一般標(biāo)配的加熱塊規(guī)格為孔徑∮16mm，特殊規(guī)格用戶(hù)可提前預(yù)定其特殊孔徑及形式。

三、干式氮吹儀分為：

1. 干式氮吹儀：加熱方式采用熱導(dǎo)率強(qiáng)的鋁塊進(jìn)行加熱，干式加熱，加溫迅速、均勻，污染??；樣品位數(shù)多，可以根據(jù)需要選擇孔數(shù)：如12孔、24孔等；加熱器使樣品被快速加熱至蒸發(fā)溫度,同時(shí)氣體經(jīng)氣針吹至溶液表面，促使溶液快速蒸發(fā)和樣品濃縮；吹針相互獨(dú)立，避免引起交叉污染；氣腔高度可以調(diào)節(jié)，標(biāo)準(zhǔn)氣針長(zhǎng)度為150mm。；干式氮吹儀有12個(gè)氣道控制開(kāi)關(guān)，不浪費(fèi)氣體；在濃縮有毒溶劑時(shí),整個(gè)系統(tǒng)可置于通風(fēng)柜中；內(nèi)置超溫保護(hù)裝置，自動(dòng)故障檢測(cè)及報(bào)警功能；LED顯示屏，溫度同步顯示、時(shí)間遞減顯示，操作簡(jiǎn)單方便。

1. 干式電動(dòng)氮吹儀：主要用于大批量樣品的濃縮或制備。通過(guò)微電腦控制技術(shù)，利用高純鋁材料做為加熱介質(zhì)，達(dá)到控溫更加準(zhǔn)確，控溫范圍廣。其工作原理是通過(guò)將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻?，使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、分離，從而達(dá)到樣品無(wú)氧濃縮的目的，保持樣品更純凈；吹針相互獨(dú)立，避免引起交叉污染；氣腔高度可以電動(dòng)調(diào)節(jié)，標(biāo)準(zhǔn)氣針長(zhǎng)度為150mm；氮吹儀有獨(dú)立的流量調(diào)節(jié)閥，有效控制氣體的消耗，不浪費(fèi)氣體；在濃縮有毒溶劑時(shí)，整個(gè)系統(tǒng)可置于通風(fēng)柜中；內(nèi)置超溫保護(hù)裝置，自動(dòng)故障檢測(cè)及報(bào)警功能；LED顯示屏，溫度同步顯示、時(shí)間遞減顯示，操作簡(jiǎn)單方便

3）可視氮吹儀：可視氮?dú)獯祾邇x中的加熱器使樣品被快速有效地加熱至蒸發(fā)溫度，同時(shí)氣體由氣體腔經(jīng)氣針吹至溶液表面，促進(jìn)溶液快速蒸發(fā)和樣品的無(wú)氧濃縮；可用肉眼觀(guān)察樣品反應(yīng)  可視氮吹氣吹掃儀氣針在氣腔的位置可被改變,使之適用不同的試管.標(biāo)準(zhǔn)氣針長(zhǎng)度為150mm  利用高純鋁材料做為加熱介質(zhì)，達(dá)到控溫更加準(zhǔn)確，控溫范圍廣。其工作原理是通過(guò)將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻?，使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、分離，從而達(dá)到樣品無(wú)氧濃縮的目的；每根吹掃針均可獨(dú)立控制，互不影響，可以單獨(dú)或組合進(jìn)行吹掃，不浪費(fèi)氣；體整個(gè)工作系統(tǒng)由可調(diào)節(jié)的氣體腔和加熱器組成；氣腔高度可根據(jù)溶劑液面高度調(diào)節(jié)，在濃縮有毒溶劑時(shí)，整個(gè)系統(tǒng)可置于通風(fēng)柜中；吹掃儀內(nèi)置自動(dòng)故障檢測(cè)及報(bào)警功能；標(biāo)準(zhǔn)配備氣腔和專(zhuān)用可調(diào)節(jié)支架；內(nèi)置超溫保護(hù)裝置；即時(shí)溫度顯示、時(shí)間遞減顯示

電動(dòng)可視氮吹儀：電動(dòng)可視氮?dú)獯祾邇x的PTC加熱器使樣品被快速有效地加熱至蒸發(fā)溫度，同時(shí)氣體由氣體腔經(jīng)氣針吹至溶液表面，促進(jìn)溶液快速蒸發(fā)和樣品濃縮；每條吹掃針可獨(dú)立控制，可以單獨(dú)進(jìn)行吹掃，不浪費(fèi)氣體；整個(gè)工作系統(tǒng)由可調(diào)節(jié)的氣體腔和加熱器組成；可視氮?dú)獯祾邇x氣針在氣腔的位置可被改變，使之適用不同的試管。標(biāo)準(zhǔn)氣針長(zhǎng)度為150mm；氣腔高度可根據(jù)溶劑液面高度用遙控器電動(dòng)調(diào)節(jié)，在濃縮有毒溶劑時(shí)，整個(gè)系統(tǒng)可置于通風(fēng)柜中；儀器內(nèi)置自動(dòng)故障檢測(cè)及報(bào)警功能；標(biāo)準(zhǔn)配備氣腔和專(zhuān)用可電動(dòng)調(diào)節(jié)支架；內(nèi)置超溫保護(hù)裝置；即時(shí)溫度顯示、時(shí)間遞減顯示

總結(jié)：水浴氮吹儀的結(jié)構(gòu)由底座和支架裝備、樣品架和氣體分配系統(tǒng)組成，試管通過(guò)帶彈簧的試管夾和支撐盤(pán)來(lái)固定位置，氣體通過(guò)流量計(jì)到達(dá)氣體分配系統(tǒng)，靈活的引導(dǎo)管將氣體導(dǎo)入每個(gè)位置的閥和不銹鋼針，將樣品吹至樣品表面，從而使溶液快速揮發(fā)。適用于試管、錐形瓶、離心管、燒杯等容器，通用性強(qiáng)；水浴加熱，智能恒溫控制。加熱、升降、供氣、排水、定時(shí)可獨(dú)立控制，操作自由。

五、應(yīng)用領(lǐng)域
★農(nóng)殘分析：如蔬菜、水果、谷物、植物組織
★環(huán)境分析：如飲引用水、地下水和污染水水樣
★生物分析：如激su分析、液相、氣相及質(zhì)譜分析中的樣品制備
★食品飲料：如牛奶、酒、啤酒等
★制藥藥檢：如中藥制藥、藥wu篩選               

1.利用ACE鍵合相的固定相選擇

分離度方程式可以確定影響分離度的參數(shù)：柱效（N）、容量因子（k）和選擇性（α）。

在過(guò)去幾年里，柱效和使用超GX色譜柱（被稱(chēng)為“UHPLC”色譜柱）作為實(shí)現(xiàn)分離目標(biāo)的手段已得到了極大的重視。

UHPLC已通過(guò)更快速的分離和更快速的方法開(kāi)發(fā)提高實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)力來(lái)證明了其價(jià)值。

然而，選擇性往往被忽視，且其重要性也被強(qiáng)調(diào)柱效所掩蓋。這是令人遺憾的。

在影響分離度的三個(gè)參數(shù)中，選擇性是Z為重要的。

（參見(jiàn)圖1）通過(guò)利用柱效和選擇性，通?？梢詫?shí)現(xiàn)更好和更快的分離。

圖 1：N、α和k對(duì)分離度（Rs）的影響

提高N，α或k可以提高分離度（Rs）。

然而，從這些圖中可以看出，隨著N或k值的提高，對(duì)分離度的改善效果也逐漸降低。

另一方面，提高選擇性（α）則沒(méi)有這個(gè)問(wèn)題，因此其成為開(kāi)發(fā)分離方法時(shí)的Z佳優(yōu)化變量。

在反相色譜中，固定相與分析物之間存在多種相互作用的機(jī)制，這可以用來(lái)實(shí)現(xiàn)分離。

這些相互作用機(jī)制包括：疏水性結(jié)合、π-π、氫鍵、偶極-偶極和形狀選擇性。

不同類(lèi)型的鍵合相將提供其中一種或多種相互作用機(jī)制。表1列出了ACE鍵合相和每種可能的主要相互作用機(jī)制，這取決于分析物和流動(dòng)相條件。

表1: 比較不同鍵合相的分離機(jī)制/相互作用                                                                                  

利用鍵合相的選擇性實(shí)現(xiàn)更好的分離。
圖2表明了兩種ACE鍵合相即C18-AR與苯基之間的選擇性差異。
盡管兩種鍵合相提供了強(qiáng)π-π和偶極-偶極相互作用的可能性，但是在其它可能的相互作用機(jī)制（特別是疏水性結(jié)合）的強(qiáng)度方面，它們存在顯著差異。

C18-AR可能具有其它不同的分離機(jī)制，可以為復(fù)雜的混合物帶來(lái)更好的分離效果。對(duì)于其他混合物，可能不是這種情況，這是ACE鍵合相的優(yōu)勢(shì)。

當(dāng)開(kāi)發(fā)分離方法時(shí)，ACE鍵合相可以提供各種可供選擇的重要保留機(jī)制。

非常強(qiáng)大且獨(dú)特的C18-AR和C18-PFP相只有在ACE和ACE Excel色譜柱中可以獲得。
通過(guò)利用柱效和選擇性，可以實(shí)現(xiàn)更好的分離。

圖 2：C18-AR與苯基相之間選擇性差異的比較

色譜柱尺寸： 50 x 2.1 mm, 3 μm
流動(dòng)相：

A= 20mM KH2PO4,pH 2.7（溶于水中）；
B= 20mM KH2PO4,pH 2.7（溶于甲醇/水中：65:35, v/v）
流速： 0.6 mL/min
溫度： 60 ℃
檢測(cè)： UV 214 nm
梯度： 5分鐘內(nèi)從3至B，并持續(xù)1分鐘。

樣品：
1. 甲硝唑
2. 3-羥基苯甲酸
3. 苯酚
4. 苯甲醇
5. 咖啡茵
6. 水楊酸
7. 喹喔啉
8. 苯甲酸
9. 奎寧
10. 非那西丁
11. 1,4-二硝基苯
12. 1,3,5-三硝基苯
13. 呋塞米
14. 1,3,5 -三甲氧基苯
15. 吡羅昔康
16. 卡維地洛
17. 苯甲酸乙酯
18. 去甲替林

C18-AR相的疏水性更大，這可以為色譜峰對(duì)（13,14）和（15,17）提供更多的保留值和更佳的選擇性。還要注意C18-AR與苯基相的洗脫順序有很多變化。

圖3給出了鍵合相選擇能力的另一實(shí)例。

一個(gè)分離是用C18鍵合相的UHPLC色譜柱完成，另一個(gè)分離是用C18-PFP鍵合相的UHPLC色譜柱完成。

C18-PFP鍵合相提供的額外分離機(jī)制，使得總體分離效果更佳出色。

圖 3：ACE Excel可以獲得zhuo越的分離度和峰形：藥物及其相關(guān)物質(zhì)的UHPLC結(jié)果

條件
色譜柱尺寸：50 x 2.1mm
流動(dòng)相：

A = 5mM甲酸（溶于水中）
B = 5mM甲酸（溶于甲醇中）
梯度：5分鐘內(nèi)從3至B
流速：0.6 mL/min
溫度：40 ℃
檢測(cè)：UV 254 nm

樣品
1. 對(duì)乙酰氨基酚
2. 氫氯噻嗪
3. 甲基苯基亞砜
4. 甲基苯砜

在C18 UHPLC色譜柱和C18-PFP色譜柱上同樣快速地產(chǎn)生色譜圖。

然而，C18-PFP色譜柱可以為色譜峰對(duì)（13,14）和（15,17）提供更佳的選擇性，因此能夠提供優(yōu)越的總體分離性能。

2.ACE和ACE Excel硅膠基質(zhì)固定相幾乎消除了硅醇基對(duì)色譜分離的不利影響，并且在為堿性化合物提供zhuo越峰形方面贏得了口碑。  

峰拖尾可以降低分離度，降低靈敏度，甚至干擾準(zhǔn)確度和精密度（圖4）。  

峰拖尾有許多潛在的原因，但分離堿性物質(zhì)時(shí)的主要原因是硅膠固定相載體顆粒表面上的酸性硅醇基與分析物上的氨基之間的相互作用（圖5）。  

圖 4：峰拖尾對(duì)分離度和靈敏度的影響  

隨著峰拖尾（Tf，拖尾因子）從1.0增加到2.0，分離度（Rs）從1.5下降到0.87。  

由于峰寬增加以及峰面積保持不變，靈敏度（峰高）也隨著峰拖尾的增加而下降。  

ACE色譜柱采用具有極低硅醇活性的超惰性硅膠制成。  

這種超純硅膠采用ZL技術(shù)進(jìn)行有效鍵合和徹底封尾。  

導(dǎo)致這種硅膠基質(zhì)的固定相幾乎消除了硅醇基對(duì)色譜分離的不利影響。  

ACE色譜柱的超惰性特性使其成為分離極性堿性化合物的理想選擇。  

當(dāng)分離復(fù)雜堿性化合物時(shí),與其他現(xiàn)代堿性去活色譜柱相比，ACE色譜柱總是能給出明顯更好的峰形和柱效（圖6）。  

圖 5：峰拖尾相互作用  

硅膠固定相載體表面上的酸性硅醇基可形成與堿性化合物相互作用的離子交換位點(diǎn)。  

這種離子交換的相互作用通常可以導(dǎo)致峰保留（二次保留），并當(dāng)采用反相HPLC分離胺類(lèi)化合物時(shí)引起峰拖尾。  

一種幾乎消除了硅醇基對(duì)色譜分離不利影響的硅膠基質(zhì)固定相  

圖 6：峰拖尾比較  

條件
色譜柱尺寸：50 x 2.1 mm
流動(dòng)相：40％甲醇，60％水
流速：0.2 mL/min
溫度：22oC
樣品：吡啶  

報(bào)告了堿性化合物（吡啶）在各種常見(jiàn)C18色譜柱上的塔板數(shù)。  

在10％峰高下測(cè)量塔板數(shù)，以使峰拖尾納入在測(cè)量中。  

ACE C18-PFP由于其超惰性性質(zhì)而達(dá)到了Z高塔板數(shù)。  

3.ACE Excel為UHPLC帶來(lái)了享有盛譽(yù)的ACE HPLC性能  

重要的是要認(rèn)識(shí)到色譜柱的選擇性和柱效是獨(dú)立的變量，在開(kāi)發(fā)分離方法時(shí)您不必選擇使用一種而不使用另一種。事實(shí)上，為了實(shí)現(xiàn)Z佳的總體分離效果，您應(yīng)當(dāng)對(duì)上述兩個(gè)變量以及保留值進(jìn)
行優(yōu)化。當(dāng)需要實(shí)現(xiàn)高速分離時(shí)尤其如此。（參見(jiàn)圖7）  

圖 7：利用柱效和鍵合相選擇性來(lái)開(kāi)發(fā)更快的分離方法  

條件：
流動(dòng)相：  

A = 5mM甲酸（0.189）ml / L;
A = 5mM甲酸（溶于甲醇中）
柱溫：40℃
檢測(cè)：PDA, 254nm  

樣品：
1. 阿司匹林
2. 非那西丁
3. 1,3-二硝基苯
4. 苯甲酸乙酯  

5. 尼美舒利
6. 布洛芬
7. 吲哚美辛

利用UHPLC色譜柱更高的柱效，可在更高的流動(dòng)相流速下使用更短的色譜柱，以使這種混合物的分離時(shí)間縮短80%（相比HPLC色譜柱）。
然而，也可以通過(guò)優(yōu)化鍵合相的選擇性來(lái)進(jìn)一步縮短分離時(shí)間，在這個(gè)案例中，就是利用了C18-PFP鍵合相所具有的增強(qiáng)的選擇性。

與C18UHPLC色譜柱、C18 HPLC色譜柱相比，ACE Excel C18-PFP UHPLC色譜柱分別將混合物的分離時(shí)間縮短了80％以上以及96％，同時(shí)保持了所有峰的分離度。

ACE Excel UHPLC色譜柱的設(shè)計(jì)旨在充分利用低擴(kuò)散、超高壓UPLC?和UHPLC儀器（高達(dá)1000 bar），并可與所有市售UPLC和UHPLC系統(tǒng)相兼容。
ACE Excel UHPLC色譜柱可以為堿性化合物提供更佳的峰形，改善柱子與柱子之間的重現(xiàn)性，提供額外的利用多種分離機(jī)制的固定相，以及改善色譜柱的耐用性。

ACE Excel UHPLC色譜柱的可用性意味著色譜分析師在使用UPLC和UHPLC儀器時(shí)有更多的選擇來(lái)獲得更好的結(jié)果。

圖 8：ACE Excel色譜柱提供快速、高分辨率的分離

條件
色譜柱：ACE Excel C18, 2 μm, 3.0 x 50 mm
流動(dòng)相：60秒內(nèi)從30%B至B
A =水+ 0.1％TFA B =乙腈
流速：2.5 mL/min
柱溫：40oC
壓力：703 bar (10,335 psi)
檢測(cè)：PDA, 254 nm
儀器：安捷倫1290 UHPLC
化合物
1. 乙酰苯胺
2. 苯乙酮
3. 苯丙酮
4. 苯丁酮
5. 二苯甲酮
6. 苯戊酮
7. 苯己酮
8. 苯庚酮
9. 苯辛酮

ACE Excel C18色譜柱可在不到60秒內(nèi)提供這9種分析物的基線(xiàn)分離。

4.已經(jīng)證實(shí)ACE HPLC色譜柱和ACE Excel UHPLC色譜柱具有持久耐用的、可靠的日常性能和zhuo越的色譜柱壽命。  

通過(guò)鍵合在硅膠固定相載體上的硅氧烷的酸化水解可以失去鍵合相，從而降低色譜柱的壽命。該酸水解隨著流動(dòng)相pH的降低和柱溫的升高而增加。  

與C18相相比，較短的烷基相如C4和C3以及苯基相通常更容易失去鍵合相。此外，低純度的硅膠固定相載體和低表面覆蓋的固定相載體使得一些鍵合相更易于酸解。
由于使用超高純度的硅膠固定載體粒子以及鍵合相的極高表面覆蓋，ACE鍵合相表現(xiàn)出極高的穩(wěn)定性。（參見(jiàn)圖9）
盡管所有ACE鍵合相的穩(wěn)定性都很優(yōu)異，但是一些鍵合相并不像其它鍵合相那樣穩(wěn)定。例如，通常認(rèn)為C18鍵合比柱長(zhǎng)較短的烷基相、PFP相和苯基鍵合相更穩(wěn)定。  

實(shí)際上，典型的苯基固定相穩(wěn)定性不佳是該相在方法開(kāi)發(fā)中不常被選擇的主要原因之一。
為了解決這個(gè)問(wèn)題而開(kāi)發(fā)了ACE C18-AR，其允許色譜分析利用強(qiáng)大的π-π和偶極-偶極分離機(jī)制，并仍然享有C18相的堅(jiān)固性及耐用性。  

如圖10所示，ACE C18-AR不僅對(duì)典型的苯基鍵合相具有非常優(yōu)異的穩(wěn)定性，它甚至還比許多其他C18鍵合相表現(xiàn)出更佳的穩(wěn)定性。  

類(lèi)似地，ACE C18-PFP提供了多種分離機(jī)制，可以利用它們實(shí)現(xiàn)更佳的總體分離效果，同時(shí)從C18相的穩(wěn)定性中受益。  

圖 9：酸穩(wěn)定性，pH 1.8  

條件
色譜柱：ACE 4.6 x 150 mm
流動(dòng)相：50% CH3CN, 50%水
流速：1.0 mL/min
溫度：22 °C
分析物：菲  

酸性暴露條件：
流動(dòng)相：50% CH3CN 50% 0.1%TFA（溶于水中）（pH 1.8）
流速：1.0 mL/min
溫度：22 ℃  

圖10：加速柱穩(wěn)定性研究：pH 1.9時(shí)80℃  

酸性暴露條件：
流動(dòng)相：5:95 MeOH/0.1% TFA（溶于水中）（pH 1.9）
流速：0.20 mL/min
溫度：80 ℃
色譜柱尺寸：50 x 2.1mm
分析物：菲  

使用設(shè)計(jì)用于加速柱降解下的條件，ACE C18-AR相顯示保留損失極少，其壽命相當(dāng)于高度穩(wěn)定的ACE C18相。兩種固定相均由相同的超純硅膠而制成，而且比Zorbax SB-C18的耐久性更好(Zorbax SB-C18曾視作在高溫和低pH條件下具有極好穩(wěn)定性的固定相）。
正如預(yù)期的那樣，基于低純度硅膠（Waters Spherisorb ODS2）的C18鍵合柱在這些加速條件下壽命大大降低。
特別值得注意的是常規(guī)苯基色譜柱與ACE C18-AR的壽命比較結(jié)果。與ACE C18-AR相比，盡管使用高純度二氧化硅，苯基色譜柱的壽命仍降低，這表明ACE C18-AR可能適用于那些使用苯丙基色譜柱壽命短的應(yīng)用。  

將HPLC和UHPLC連接到通常被稱(chēng)為L(zhǎng)C-MS的質(zhì)譜儀上已經(jīng)相當(dāng)普遍。  

然而，質(zhì)譜對(duì)可能從HPLC/UHPLC色譜柱上洗脫下來(lái)的微量的鍵合相（稱(chēng)為柱“流失”）非常敏感。柱  

流失可能會(huì)干擾分析結(jié)果，并且重要的是，LC-MS應(yīng)用中所選擇的色譜柱具有足夠穩(wěn)定的鍵合相以避免過(guò)量的柱流失。  

圖11表明ACE C18-PFP色譜柱幾乎沒(méi)有“流失”干擾LC-MS分析。  

C18-PFP（以及ACE C18和ACEC18-AR）的穩(wěn)定性使得這些色譜柱更適合LC-MS應(yīng)用。  

圖 11：ACE C18-PFP色譜柱的低柱流失使其成為L(zhǎng)C/MS應(yīng)用中的理想選擇  

條件
色譜柱尺寸：50 x 3.0 mm
流動(dòng)相：梯度：在5分鐘內(nèi)從5至95% B，95% B時(shí)持續(xù)5分鐘
A: 0.1％甲酸(溶于水中)
B: 0.1％甲酸(溶于乙腈中)
流速：0.43 mL/min
溫度：60oC
檢測(cè)：安捷倫1100 MSD ESI正離子快速掃描模式,快速掃描全50 – 1000 m/z
樣品：空白運(yùn)行  

柱流失可能會(huì)干擾LC-MS應(yīng)用中目標(biāo)分析物的檢測(cè)和測(cè)量。  

ACE C18-PFP色譜柱未顯示柱流失。  

所有ACE色譜柱的低流失特性使其非常適合LC-MS應(yīng)用。  

UHPLC色譜柱可能缺乏耐用性。加上入口篩板堵塞的可能性，您可能面臨色譜柱的耐用性不如HPLC色譜柱的問(wèn)題。  

ACE Excel色譜柱非常寬容，并提供您期望從HPLC色譜柱中獲得的相同耐用性和使用壽命。  

ACE Excel將改變您對(duì)UHPLC色譜柱耐用性的看法。  

ACE Excel色譜柱不僅填裝的更好，還采用了ZL的入口篩板設(shè)計(jì)，使其比其它UHPLC色譜柱更不容易被堵塞。  

仍建議您像使用任何UHPLC色譜柱一樣過(guò)濾樣品和流動(dòng)相，但ACE Excel色譜柱比其他UHPLC色譜柱更為寬容，并提供與HPLC色譜柱相同的耐用性和使用壽命。  

圖 12：ACE Excel色譜柱在耐用性方面有良好的口碑  

將2.1×100mm ACE Excel C18 UHPLC色譜柱在平均1,000 bar（14,500 psi）壓力下進(jìn)行2000多個(gè)梯度的運(yùn)行。  

在該穩(wěn)定性研究結(jié)束時(shí)，柱效（塔板數(shù)）和保留時(shí)間基本保持不變。  

5.ACE Excel色譜柱具有口碑zhuo越的可重現(xiàn)性。  

柱子與柱子之間的可重現(xiàn)性受硅膠固定相載體的生成、固定相與固定相載體的鍵合以及色譜柱中固定相的填充的影響。  

在色譜柱的制備過(guò)程中，每個(gè)階段被控制得越好，色譜柱的可重現(xiàn)性和質(zhì)量則越好。
ACE色譜柱在色譜柱制備過(guò)程中的每個(gè)階段均得到了全面控制。  

這些控制措施確保ACE色譜柱在柱間以及批次之間產(chǎn)生可靠且可預(yù)測(cè)的性能。  

圖13提供了典型批次驗(yàn)證測(cè)試的實(shí)例。  

硅醇活性的細(xì)微變化是柱子與柱子之間選擇性變化的主要原因之一。  

ACE和ACE Excel色譜柱由于使用超純?cè)噭┖蛧?yán)格的制造工藝控制（可以獲得具有均一表面特性的高純度硅膠固定相載體）而具有出色的可重現(xiàn)性。  

將這種高純度硅膠與先進(jìn)的鍵合技術(shù)相結(jié)合，可以產(chǎn)生一系列高惰性的固定相，這些固定相幾乎消除了色譜中的硅醇干擾，從而提供zhuo越的柱子與柱子之間的可重現(xiàn)性。  

6.ACE色譜柱可以提供從UHPLC到HPLC再到制備型HPLC的易擴(kuò)展性。  

相同的質(zhì)量控制，可以確保不同批次色譜柱的高重現(xiàn)性，也可以保證您更容易地在UHPLC和HPLC方法之間進(jìn)行轉(zhuǎn)換，或需要分離和純化目標(biāo)化合物時(shí)放大到制備應(yīng)用上。  

柱效當(dāng)然會(huì)改變，但可以預(yù)料的是，譜帶間距（選擇性）將相同。  

圖14闡明了當(dāng)使用相同的ACE鍵合相但不同粒徑填充的色譜柱進(jìn)行操作時(shí)，可以預(yù)見(jiàn)到分析物一致的譜帶間距類(lèi)型（選擇性）。  

圖 14：將ACE固定相從UHPLC（2μm）擴(kuò)展到HPLC（3μm和5μm）再至制備型HPLC（10μm）時(shí)，選擇性得到了保留與保證。

條件
流動(dòng)相：35:65 MeCN/0.1%TFA（溶于水中）
溫度：22 ℃
波長(zhǎng)：254 nm

分析物
1. 尿嘧啶
2. 4-羥基苯甲酸
3. 乙酰水楊酸
4. 苯甲酸
5. 2-羥基苯甲酸
6. 對(duì)羥基苯甲酸乙酯

試驗(yàn)樣品的這些色譜圖在填充有相同的鍵合相但不同粒徑的色譜柱上以相同的流動(dòng)相條件運(yùn)行，結(jié)果闡明分離從UHPLC擴(kuò)展到HPLC再到制備型HPLC的容易程度。

當(dāng)使用ACE Excel UHPLC色譜柱進(jìn)行快速方法開(kāi)發(fā)，且該方法必須可轉(zhuǎn)移到HPLC時(shí)，易擴(kuò)展性則顯得特別有價(jià)值。

圖 15：ACE固定相可以提供相同的選擇性，無(wú)論它們是UHPLC、HPLC還是制備型HPLC色譜柱

條件
色譜柱：2.1 x 50 mm
流動(dòng)相：1.4分鐘內(nèi)從30% B至90% B
A = 20mM甲酸銨+ 0.1％甲酸
B =乙腈+ 0.1％甲酸
梯度：在30％B時(shí)持續(xù)0.30分鐘，在1.10分鐘內(nèi)從30至90％B，在90％B時(shí)持續(xù)0.40分鐘
流速：0.5 mL/min
柱溫：30oC
檢測(cè)：AB Sciex Triple Quad（TM）5500 MS，以ESI（+）模式運(yùn)行
儀器：島津Prominence UFLC系統(tǒng)

分析物
1. 甲苯咪唑
2. 普羅替林
3. 阿米替林
4. 洛哌丁胺

試驗(yàn)樣品的這些色譜圖在ACE Excel C18 2μmUHPLC色譜柱、ACE C18 3μmHPLC色譜柱和ACE C185μm色譜柱上以相同的流動(dòng)相條件運(yùn)行，結(jié)果闡明ACE固定相的選擇性一致，無(wú)論填充粒徑如何。

這使得從UHPLC到HPLC或HPLC再到UHPLC的方法轉(zhuǎn)移更加容易。同時(shí)也使得從分析型應(yīng)用擴(kuò)展到制備型應(yīng)用更加容易。

  測(cè)量合金晶粒度為何如此重要？

在許多行業(yè)，金屬合金是構(gòu)成各種產(chǎn)品的重要材料。當(dāng)前使用的標(biāo)準(zhǔn)合金多達(dá)數(shù)千種，而為了滿(mǎn)足新的需求，每天都在不斷開(kāi)發(fā)性能更出眾的新型合金。例如，汽車(chē)、卡車(chē)、飛機(jī)和火車(chē)在制造過(guò)程中會(huì)使用多種鋼合金和鋁合金。

長(zhǎng)期以來(lái)，大家都知道隨著晶粒度的增大，合金的 :

• 抗張強(qiáng)度 (Rm) 和屈服強(qiáng)度 (Re) 將減小; 

• 斷裂延伸率 (A%) 將增大;

韌脆轉(zhuǎn)變溫度將增大。

應(yīng)變 (ε) [%]

此處列舉典型鋼合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)。鋼平均晶粒度從曲線(xiàn) 1 增加到 3 (如箭頭指示)。隨著晶粒度變大，屈服強(qiáng)度 (Re) 和抗張強(qiáng)度 (Rm) 減小，斷口延伸率 (A%) 增大。

來(lái)源：來(lái)自羅馬diyi大學(xué)的 M. Cavallini 以及來(lái)自卡西諾和南拉齊奧大學(xué)的 V. Di Cocco 和F.Iacoviello [1]。 

徠卡顯微系統(tǒng)的

LAS X Grain Expert（晶粒度專(zhuān)家） 軟件

徠卡顯微鏡使用 LAS X Grain Expert 軟件提供實(shí)用、準(zhǔn)確且可再現(xiàn)的晶粒度和微觀(guān)結(jié)構(gòu)分析解決方案。晶粒度使用自動(dòng)應(yīng)用的傳統(tǒng)方法或高級(jí)數(shù)字方法進(jìn)行分析。分析方法符合各種國(guó)際及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

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Leica Grain Expert 提供全面的材料研究和冶金學(xué)晶粒度分析技術(shù)。用戶(hù)可以確信分析過(guò)程符合不同的實(shí)驗(yàn)室要求。Leica Grain Expert 涵蓋面向金相學(xué)晶粒尺寸分析的多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，如ASTM E112、 DIN/EN/ISO 643、GOST 5639和JIS G0551。

其采用先進(jìn)的圖像處理技術(shù)，可自動(dòng)增強(qiáng)和準(zhǔn)確檢測(cè)晶界。操作員始終可修改和確認(rèn)發(fā)現(xiàn)的結(jié)果。分析結(jié)果可用于驗(yàn)證材料是否符合買(mǎi)家與制造商確定的技術(shù)規(guī)范，識(shí)別制造過(guò)程中的變動(dòng)，并提供材料結(jié)構(gòu)和屬性的研究數(shù)據(jù)。

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實(shí)現(xiàn)詳盡的晶粒度分析

LAS X Grain Expert 軟件能夠用 G (晶粒度號(hào)) 表示平均晶粒度，并計(jì)算:  

• 晶粒度號(hào)分布、平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和 其他統(tǒng)計(jì)值;

• 平均晶粒面積; 

• 最大和最小晶粒度; 

• 置信水平 (p 值); 

• 結(jié)果的相對(duì)準(zhǔn)確度。 

關(guān)于使用 Leica LAS X Grain Expert 軟件進(jìn)行晶粒度分析的示例請(qǐng)參見(jiàn)右側(cè)的表格以及下面的圖表。

相關(guān)產(chǎn)品

LAS X Industry軟件

1.樣品濃縮儀與氮吹儀的區(qū)別？

答：樣品濃縮和氮吹儀都是用氮?dú)鈦?lái)進(jìn)行吹掃，只是各廠(chǎng)家的命名不一樣。

2.如何能讓實(shí)驗(yàn)速度更快、效率更高？

答：樣品濃縮儀的原理是通過(guò)提高樣品的溫度，使樣品的溶劑在無(wú)氧狀態(tài)下進(jìn)行揮發(fā)，從而快捷的達(dá)到濃縮的目的。

影響實(shí)驗(yàn)速度的原因有兩個(gè)：

1、加熱的溫度。

2、氣體的流量及氣體溫度。

我公司的樣品濃縮儀采用獨(dú)有的惰性氣體預(yù)加熱裝置對(duì)吹掃的氣體進(jìn)行預(yù)加熱，比傳統(tǒng)方法大約節(jié)約50%的時(shí)間，其次通過(guò)干式加熱法提高升溫速率，以及控溫，大大縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，提高工作效率。

哈佛注射泵—為不同應(yīng)用領(lǐng)域提供WM的解決方案

上海昊擴(kuò)科技—全國(guó)授權(quán)代理

根據(jù)您的應(yīng)用方向與預(yù)算選擇最合適的注射泵

選擇注射泵需要考慮的問(wèn)題

您的應(yīng)用方向是什么？

需要多少注射器同時(shí)工作？

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除了基本的注射功能外是否還需要回抽功能？

注射液體的黏度是多少?

實(shí)驗(yàn)中需要多大的注射壓力？

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Pump 33 DDS     (雙驅(qū)動(dòng)系統(tǒng))

哈佛儀器   發(fā)布 Pump 3 DDS (雙驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)注射泵)

是一款具有突破性的注射泵產(chǎn)品。Pump 33 DDS具有兩個(gè)可獨(dú)立控制的注射通道，同時(shí)由同一個(gè)觸摸屏來(lái)完成所有參數(shù)的設(shè)置與顯示。 這款多功能的注射泵采用了注射機(jī)制， 包括一個(gè)非常穩(wěn)定、安全的注射器加持裝置， 其可固定從0.5 ul 到60 ml的不同尺寸注射器。 Pump 33 DDS 具有非常出色的流體注射表現(xiàn)， 擁有的平穩(wěn)的推進(jìn)流速調(diào)整， 可以在1.02 pl/min 至106 ml/min之間自由切換。

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● 觸摸屏控制的蠕動(dòng)泵

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- P-70 - 0.001 to 70 ml/min, - P-230 -0.001 to 230 ml/min

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系統(tǒng)溫度越高，分子擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)越快，因此脫氣效果越好。

       通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達(dá)  400 ℃，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般來(lái)說(shuō)，氧化鋁、二氧化硅這一類(lèi)氧化物的安全脫氣溫度可達(dá)  350 ℃；大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在 300 ℃左右；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對(duì)于有機(jī)化合物，也可以通過(guò)脫氣站進(jìn)行預(yù)處理，但是大部分有機(jī)化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認(rèn)。例如在醫(yī)藥領(lǐng)域常用的硬脂酸鎂，美國(guó)藥典（USP）規(guī)定的脫氣溫度為   40 ℃。

      如果脫氣溫度設(shè)置過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化，例如燒結(jié)會(huì)降低樣品的比表面積，分解會(huì)提高樣品的比表面積。但是如果為了保險(xiǎn)，脫氣溫度設(shè)置過(guò)低，就可能使樣品表面處理不完全，導(dǎo)致分析結(jié)果偏小。

因此在不確定脫氣溫度的情況下，建議使用化學(xué)手冊(cè)，如   theHandbook ofChemistry andPhysics(CRC,BocaRaton,Florida)，以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法，如 ASTM，作為相關(guān)參考。脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點(diǎn)或玻璃的相變點(diǎn),   建議不要超過(guò)熔點(diǎn)溫度的一半。當(dāng)然，如果條件許可，使用熱分析儀能夠Z精確地得到適合的脫氣溫度。一般而言，脫氣溫度應(yīng)當(dāng)是熱重曲線(xiàn)上平臺(tái)段的溫度。

      與脫氣溫度對(duì)應(yīng)的是脫氣時(shí)間。脫氣時(shí)間越長(zhǎng)，樣品預(yù)處理效果越好。脫氣時(shí)間的選擇與樣品孔道的復(fù)雜程度有關(guān)。一般來(lái)說(shuō)，孔道越復(fù)雜，微孔含量越高，脫氣時(shí)間越長(zhǎng)；選擇的脫氣溫度越低，樣品所需要的脫氣時(shí)間也就越長(zhǎng)。可以通過(guò)在相同脫氣溫度下，分析樣品的   BET 結(jié)果變化來(lái)確定脫氣時(shí)間。如果在不同的脫氣時(shí)間（2  小時(shí)，4 小時(shí)和 6 小時(shí)）得到的 BET 結(jié)果相同，肯定選擇脫氣時(shí)間Z短的；如果變化不大，則需要選擇折衷的方案；如果 BET 結(jié)果隨脫氣時(shí)間延長(zhǎng)不斷變大，說(shuō)明孔道復(fù)雜，深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面積。對(duì)于一般樣品，IUPAC 推薦脫氣時(shí)間不少于 6 小時(shí)，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長(zhǎng)得多的脫氣時(shí)間。對(duì)一些微孔樣品，脫氣時(shí)間甚至需要在  12 小時(shí)以上。但是作為特例，美國(guó)藥典(USP)規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣時(shí)間就僅為 2 小時(shí)。

    由于脫氣溫度、脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān)，所以   BET 結(jié)果存在誤差是不可避免的。所以，測(cè)樣時(shí)需要固定樣品處理?xiàng)l件進(jìn)行相對(duì)比較。與文獻(xiàn)值比較時(shí)，也要注意文獻(xiàn)上的樣品預(yù)處理和分析條件。

（來(lái)源：貝士德儀器科技（北京）有限公司）

全自動(dòng)氮吹儀在樣品前處理過(guò)程中的應(yīng)用

1預(yù)處理

對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過(guò)程稱(chēng)為預(yù)處理。

固體樣品——含水較低，粉碎過(guò)篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過(guò)篩。

液體、漿體——攪拌混合均勻

互不相容的液體——先分離再取樣

特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理

2提取

浸提——針對(duì)固體樣品使待測(cè)組分轉(zhuǎn)移到提取液中萃取——針對(duì)液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同，從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而達(dá)到提取目的。

3凈化

去除雜質(zhì)的過(guò)程稱(chēng)為凈化。

萃取法——適用于液體樣品，少量多次

化學(xué)法——通過(guò)使雜質(zhì)或待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性，使其與原體系分離。

層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同，而集中分布在不同區(qū)域，借此將各組分分離。

4濃縮

樣品經(jīng)過(guò)提取凈化后，體積變大，待測(cè)物濃度降低，不利于檢測(cè)，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測(cè)物濃度，常見(jiàn)：常壓濃縮，減壓濃縮，冷凍干燥，氮吹濃縮方法5 氮?dú)怃鰷u吹掃技術(shù)

該裝置采用氮?dú)庑郎u旋轉(zhuǎn)吹掃技術(shù), 樣品在一定溫度下, 通過(guò)氮?dú)獯祾? 使待測(cè)物質(zhì)獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動(dòng)濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮?dú)饬髟跐饪s管內(nèi)形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。

6氮吹濃縮影響因素

適當(dāng)增加溫度能提高目標(biāo)物質(zhì)回收率。對(duì)于不同物質(zhì), 可以通過(guò)設(shè)置濃縮儀的參數(shù)適當(dāng)控制濃縮時(shí)溫度和壓力, 縮短濃縮時(shí)間, 以達(dá)到更好的回收率。

6.1氮?dú)饬鲏毫?duì)回收率的影響

旋渦氮吹濃縮儀氮?dú)饬髁扛淖兪峭ㄟ^(guò)調(diào)節(jié)氮?dú)膺M(jìn)口壓力實(shí)現(xiàn), 管徑不變, 流量與壓力成正比關(guān)系。氮?dú)饬鞯膲毫υ酱? 氮?dú)饬髁髁烤驮酱?。氮?dú)饬髯驳皆嚬鼙谛纬尚郎u, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時(shí)不停吹掃氮?dú)饽鼙苊馊軇┡c空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

6.2水浴溫度對(duì)氮?dú)饬鞯挠绊?/p>

濃縮管浸在水浴中, 通過(guò)傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設(shè)定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點(diǎn)和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點(diǎn)溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過(guò)快, 回收率可能降低。但是溫度設(shè)置過(guò)低, 會(huì)導(dǎo)致濃縮時(shí)間過(guò)長(zhǎng), 長(zhǎng)時(shí)間氮?dú)獯祾咭矔?huì)導(dǎo)致待測(cè)物質(zhì)揮發(fā)。在設(shè)置水浴溫度時(shí)應(yīng)充分考慮溶劑的沸點(diǎn)和揮發(fā)性。溫度高, 能縮短濃縮時(shí)間, 避免目標(biāo)物質(zhì)與空氣長(zhǎng)時(shí)間接觸, 減少目標(biāo)物質(zhì)揮發(fā), 但過(guò)高溫度會(huì)導(dǎo)致溶劑沸騰, 從而降低回收率。

7氮吹儀

全自動(dòng)氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟，基本原理是與氮?dú)馄挎溄樱ㄟ^(guò)減壓閥將氮?dú)馔ㄈ氲降祪x的通氣板中，然后通過(guò)通氣板上的氮吹針對(duì)樣品進(jìn)行吹掃達(dá)到濃縮目的，并在試管底部進(jìn)行加熱用來(lái)加速溶劑的揮發(fā)。

　　本生教您如何選擇ELISA試劑盒的正確步驟

　　ELISA試劑盒以靈敏度較高、特異性較好的特點(diǎn)在上得到了廣泛的應(yīng)用，然而實(shí)驗(yàn)新手們面對(duì)各種各樣、動(dòng)則上上千種的ELISA試劑盒，內(nèi)心應(yīng)該是崩潰的。

　　各種廠(chǎng)家、品牌，各種種屬，各種因子，琳瑯滿(mǎn)目，質(zhì)量良莠不齊，如何浪里淘金，選擇既符合研究需求，又品質(zhì)上乘的 ELISA 試劑盒呢?

　　本生技術(shù)小編教你幾招，一眼“相中”、最合適的那個(gè)ELISA試劑盒!

　　首先，你要明確研究種屬：

　　一般來(lái)說(shuō)，廠(chǎng)家都會(huì)在產(chǎn)品名稱(chēng)上標(biāo)明種屬，且為單詞，檢索種屬的常用語(yǔ)言為英文。

　　如果您需對(duì)不同物種的同一因子進(jìn)行定量，建議優(yōu)先尋找適用于多個(gè)種屬的 ELISA 試劑盒，產(chǎn)品介紹中會(huì)注明

　　其次，要明確樣本類(lèi)型：

　　不同廠(chǎng)家驗(yàn)證樣本類(lèi)型不同，即使同一廠(chǎng)家不同試劑盒，其驗(yàn)證樣本類(lèi)型也不盡相同。特別是復(fù)雜的血漿樣本，根據(jù)樣本處理方式的差異，分為 EDTA 血漿、肝素抗凝血漿和檸檬酸鹽血漿，因此購(gòu)買(mǎi)前需仔細(xì)核對(duì)。

　　第三步：要會(huì)預(yù)測(cè)自己的目標(biāo)因子的濃度

　　一般來(lái)說(shuō)，待測(cè)因子可以根據(jù)經(jīng)驗(yàn)或資料獲得參考的檢測(cè)范圍，且正常人與疾病狀態(tài)存在差異。如熱門(mén)炎癥因子 IL-6，正常人血清中濃度為 3.13 pg/mL，病人會(huì)顯著，CAR-T 回輸病人血清中的 IL-6 濃度甚至為正常人的 200 倍以上。

　　因而，必要時(shí)進(jìn)行樣本的稀釋及選擇合適檢測(cè)范圍的試劑盒極其重要。

　　若濃度太低，可選擇高敏試劑盒;若不確定待測(cè)濃度或樣本間濃度差異較大，建議使用檢測(cè)動(dòng)態(tài)范圍更寬的化學(xué)發(fā)光法ELISA試劑盒。

　　如同樣為 IL-6 ELISA 試劑盒，各類(lèi)型檢測(cè)范圍差異較大，需要根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的試劑盒。

　　第四步：檢查試劑盒進(jìn)行過(guò)哪些質(zhì)控

　　質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)在說(shuō)明書(shū)中即可找到，在購(gòu)買(mǎi)前檢查試劑盒是否進(jìn)行過(guò)嚴(yán)格的質(zhì)控實(shí)驗(yàn)，包括批次內(nèi)(Intra-Assay)及批次間(Inter-Assay)、摻入回收實(shí)驗(yàn)、線(xiàn)性稀釋實(shí)驗(yàn)及交叉反應(yīng)測(cè)試等，每個(gè)數(shù)據(jù)都看一下，確保的結(jié)果重現(xiàn)性及準(zhǔn)確性。

　　第五步：確定需檢測(cè)的因子數(shù)量

　　如果待測(cè)因子超過(guò) 5 個(gè)，且樣本量較小時(shí)，單因子 ELISA 檢測(cè)方法并不是選擇。

　　建議考慮多因子檢測(cè)方法，如固相芯片(樣本數(shù)量一般 5 個(gè)以?xún)?nèi)，檢測(cè)指標(biāo)可達(dá)上百個(gè))及 Luminex 液相芯片方法 (檢測(cè)樣本多達(dá) 80 個(gè)，檢測(cè)指標(biāo)多達(dá) 50 個(gè))或微流控 ELISA 檢測(cè)系統(tǒng) Ella。

　　可節(jié)約樣本及時(shí)間成本，也可保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。

　　第六步：預(yù)算評(píng)估

　　預(yù)算往往是大家優(yōu)先考慮的，實(shí)際上，不能夠一味講究產(chǎn)品價(jià)格，更需要考慮性?xún)r(jià)比。生物學(xué)是極其嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)，一致性的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是基金、文章等評(píng)審過(guò)程中的因素，即使低廉的價(jià)格，不能夠重現(xiàn)結(jié)果，也是資源的另一種浪費(fèi)。

　　本生ELISA檢測(cè) 本生一直視質(zhì)量控制為企業(yè)的生命，追求企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力的不斷提升。公司在經(jīng)營(yíng)中始終秉承：遵紀(jì)守法，嚴(yán)于律己，寬仁以待，敢于承擔(dān)的企業(yè)精神作為標(biāo)準(zhǔn)，以過(guò)硬的質(zhì)量和優(yōu)良的服務(wù)來(lái)維護(hù)和拓展市場(chǎng)，較大限度的滿(mǎn)足客戶(hù)的需求。與客戶(hù)的共贏，是我們的發(fā)展目標(biāo)。本生!您信任的合作伙伴。我們?cè)概c您真誠(chéng)合作，共創(chuàng)美好的未來(lái)。

全自動(dòng)氮?dú)鉂饪s儀在大量的分析工作尤其是在環(huán)境污染物、食品安全分析域中，為了獲得痕量的目標(biāo)組分，都需對(duì)備檢樣品進(jìn)行預(yù)處理，其過(guò)程主要包括有樣品提取(萃取)、濃縮、凈化及再濃縮等基本步驟，其中如何快速無(wú)損的濃縮也是非常關(guān)鍵的環(huán)。完成濃縮過(guò)程的常用裝置包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、K-D濃縮器和氮?dú)獯祾?簡(jiǎn)稱(chēng)氮吹儀)等，其中以氮吹濃縮簡(jiǎn)單，它不需要特別的裝置設(shè)計(jì)，當(dāng)樣品數(shù)量不多或溶劑量較小時(shí)，采用該法十分方便。當(dāng)同時(shí)需要濃縮大批量樣品且溶劑量較多時(shí)，以上各濃縮裝置就顯得力不從心，濃縮過(guò)程顯得費(fèi)時(shí)、費(fèi)力(需要看管，以防吹干)且開(kāi)放式的氮吹裝置對(duì)操作人員身體健康不好。

該設(shè)備采用的濃縮方式大幅提高濃縮速率。同時(shí)，設(shè)備用自帶抽氣風(fēng)扇將蒸發(fā)之廢氣由排氣管路定向排出，使得原本必須置于通風(fēng)廚中的氮吹濃縮裝置可安全的安裝于般實(shí)驗(yàn)平臺(tái)上。不移動(dòng)容易，節(jié)約實(shí)驗(yàn)室成本，而且減輕了有害溶劑對(duì)操作人員的傷害。是實(shí)驗(yàn)室必備的樣品前處理裝置

那么吹掃12個(gè)樣品大概需要多長(zhǎng)時(shí)間呢?下面是喬躍小馬為大整理的案例，供參考：

溶劑：正己烷(沸點(diǎn)68.7°)

容量：20ML

水浴溫度：50度

吹掃氣壓：15Kpa

定容到1ml

所用時(shí)間約30分鐘

備注：(在溶劑沸點(diǎn)以?xún)?nèi)，適當(dāng)加高水浴溫度和吹掃氣壓，濃縮的時(shí)間也會(huì)隨之縮短)

多詳細(xì)資料請(qǐng)?jiān)斣?xún)安研小汪：133*3601*1265

技術(shù)參數(shù):

2、樣品數(shù)量：同時(shí)濃縮處理1-12個(gè)樣品;

3、樣品瓶體積：50或150mL;

4、終點(diǎn)檢測(cè)：每個(gè)工作通道均配有光學(xué)傳感器，自動(dòng)檢測(cè)終點(diǎn);

5、終點(diǎn)體積：可定容的體積分別為1.0mL、0.5mL或近干(~0.1mL，適當(dāng)延長(zhǎng)吹掃時(shí)間亦可將溶劑吹干)，不同規(guī)格的濃縮瓶可以同時(shí)交叉使用;

6、水浴溫度：室溫-95℃(±0.5℃);

7、全自動(dòng)氮?dú)鉂饪s儀氮吹時(shí)間：0-9999s;

8、氣體壓力：氮吹工作氣壓，0~0.1MPa(壓力間隔變化為0.01MPa);

9、外接氮?dú)鈮毫Ψ秶?.2~0.8MPa;外接允許氣壓，1.0MPa;

10、氣體消耗量：吹掃氣壓(0.1MPa)下，每通道約500mL/min(約17cfm);

11、定容靈敏度：十可調(diào)，保證不同顏色或透光度的溶劑的濃縮定容為準(zhǔn)確;

12、控制方式：用戶(hù)可根據(jù)實(shí)際情況，自行選用手動(dòng)方式或智能方式控制吹掃終點(diǎn);

13、報(bào)警提示：儀器在開(kāi)蓋、濃縮完成、水浴水量或氮?dú)鈮毫Σ蛔銜r(shí)，均會(huì)自動(dòng)提示;

14、其他：電源，220V/60Hz;

15、儀器尺寸，650×450×308mm;

16、重量：20Kg。

1、可不可以長(zhǎng)時(shí)間工作一般蒸發(fā)濃縮儀器的使用時(shí)專(zhuān)間均在2-3小時(shí)，屬當(dāng)樣品含量較大時(shí)，可能需要更長(zhǎng)的時(shí)間，那么儀器的穩(wěn)定性就很重要，保持實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行，儀器的質(zhì)量要過(guò)關(guān)。
2、控溫穩(wěn)定加熱溫度在試驗(yàn)中保證穩(wěn)定，是獲取有效實(shí)驗(yàn)結(jié)果的必備條件之一。溫度不穩(wěn)不但會(huì)影響實(shí)驗(yàn)效率，而且還會(huì)使某些樣品的性質(zhì)發(fā)生改變。
3、氣針獨(dú)立使用氣道獨(dú)立使用，個(gè)人認(rèn)為比較有效。有時(shí)候樣本量不是很大，用幾根，插幾根針，比較方便，而且還能節(jié)省氮?dú)狻?br style="color: rgb(75, 75, 75); font-family: "Lucida Grande", "Lucida Sans Unicode", "Helvetica Neue", "Hiragino Sans GB", "Microsoft Yahei", sans-serif; font-size: 14px; white-space: normal; background-color: rgb(255, 255, 255);"/>4、分體設(shè)計(jì)更常用現(xiàn)在常見(jiàn)的是整體，分體的一機(jī)多用，畢竟實(shí)驗(yàn)室經(jīng)費(fèi)有限，有時(shí)候需要加熱儀的時(shí)候，單拿用比較方便，如果是干式加熱模塊也可以換，方便。