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如何使金屬合金晶粒度分析適應(yīng)您的需求?

  •   測量合金晶粒度為何如此重要?

    在許多行業(yè),金屬合金是構(gòu)成各種產(chǎn)品的重要材料。當(dāng)前使用的標(biāo)準(zhǔn)合金多達(dá)數(shù)千種,而為了滿足新的需求,每天都在不斷開發(fā)性能更出眾的新型合金。例如,汽車、卡車、飛機(jī)和火車在制造過程中會使用多種鋼合金和鋁合金。


    長期以來,大家都知道隨著晶粒度的增大,合金的 :

    • 抗張強(qiáng)度 (Rm) 和屈服強(qiáng)度 (Re) 將減小; 

    • 斷裂延伸率 (A%) 將增大;

    韌脆轉(zhuǎn)變溫度將增大。


    應(yīng)變 (ε) [%]

    此處列舉典型鋼合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。鋼平均晶粒度從曲線 1 增加到 3 (如箭頭指示)。隨著晶粒度變大,屈服強(qiáng)度 (Re) 和抗張強(qiáng)度 (Rm) 減小,斷口延伸率 (A%) 增大。

    來源:來自羅馬diyi大學(xué)的 M. Cavallini 以及來自卡西諾和南拉齊奧大學(xué)的 V. Di Cocco 和F.Iacoviello [1]。 

    徠卡顯微系統(tǒng)的

    LAS X Grain Expert(晶粒度專家) 軟件

    徠卡顯微鏡使用 LAS X Grain Expert 軟件提供實(shí)用、準(zhǔn)確且可再現(xiàn)的晶粒度和微觀結(jié)構(gòu)分析解決方案。晶粒度使用自動應(yīng)用的傳統(tǒng)方法或高級數(shù)字方法進(jìn)行分析。分析方法符合各種國際及國家標(biāo)準(zhǔn)。

    LAS X Grain Expert 的優(yōu)勢:工作流程簡明,報告可定制

    Leica Grain Expert 提供全面的材料研究和冶金學(xué)晶粒度分析技術(shù)。用戶可以確信分析過程符合不同的實(shí)驗室要求。Leica Grain Expert 涵蓋面向金相學(xué)晶粒尺寸分析的多個標(biāo)準(zhǔn),如ASTM E112、 DIN/EN/ISO 643、GOST 5639和JIS G0551。

    其采用先進(jìn)的圖像處理技術(shù),可自動增強(qiáng)和準(zhǔn)確檢測晶界。操作員始終可修改和確認(rèn)發(fā)現(xiàn)的結(jié)果。分析結(jié)果可用于驗證材料是否符合買家與制造商確定的技術(shù)規(guī)范,識別制造過程中的變動,并提供材料結(jié)構(gòu)和屬性的研究數(shù)據(jù)。

    Grain Expert 軟件簡單易學(xué)。LAS X Grain Expert可幫助用戶選擇最合適的高效晶界檢測算法。只需選擇與樣品最相似的示例圖像,便可應(yīng)用正確的分析算法。

    在晶界檢測之前,可使用附帶的圖像分析模塊進(jìn)行二進(jìn)制或圖像處理。這些技術(shù)常用于晶界模糊的情形,以便更好地呈現(xiàn)晶界并應(yīng)用算法。即使腐蝕效果不佳,也不會降低分析質(zhì)量。針對質(zhì)量控制和研發(fā)目的,還可定制基于 Excel 的報告模板。


    使用 Leica Grain Expert 軟件

    實(shí)現(xiàn)詳盡的晶粒度分析

    LAS X Grain Expert 軟件能夠用 G (晶粒度號) 表示平均晶粒度,并計算:  

    • 晶粒度號分布、平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和 其他統(tǒng)計值;

    • 平均晶粒面積; 

    • 最大和最小晶粒度; 

    • 置信水平 (p 值); 

    • 結(jié)果的相對準(zhǔn)確度。 

    關(guān)于使用 Leica LAS X Grain Expert 軟件進(jìn)行晶粒度分析的示例請參見右側(cè)的表格以及下面的圖表。


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在許多行業(yè),金屬合金是構(gòu)成各種產(chǎn)品的重要材料。當(dāng)前使用的標(biāo)準(zhǔn)合金多達(dá)數(shù)千種,而為了滿足新的需求,每天都在不斷開發(fā)性能更出眾的新型合金。例如,汽車、卡車、飛機(jī)和火車在制造過程中會使用多種鋼合金和鋁合金。


長期以來,大家都知道隨著晶粒度的增大,合金的 :

  • 抗張強(qiáng)度 (Rm) 和屈服強(qiáng)度 (Re) 將減小; 

  • 斷裂延伸率 (A%) 將增大;

韌脆轉(zhuǎn)變溫度將增大。


應(yīng)變 (ε) [%]

此處列舉典型鋼合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。鋼平均晶粒度從曲線 1 增加到 3 (如箭頭指示)。隨著晶粒度變大,屈服強(qiáng)度 (Re) 和抗張強(qiáng)度 (Rm) 減小,斷口延伸率 (A%) 增大。

來源:來自羅馬diyi大學(xué)的 M. Cavallini 以及來自卡西諾和南拉齊奧大學(xué)的 V. Di Cocco 和F.Iacoviello [1]。 

徠卡顯微系統(tǒng)的

LAS X Grain Expert(晶粒度專家) 軟件

徠卡顯微鏡使用 LAS X Grain Expert 軟件提供實(shí)用、準(zhǔn)確且可再現(xiàn)的晶粒度和微觀結(jié)構(gòu)分析解決方案。晶粒度使用自動應(yīng)用的傳統(tǒng)方法或高級數(shù)字方法進(jìn)行分析。分析方法符合各種國際及國家標(biāo)準(zhǔn)。

LAS X Grain Expert 的優(yōu)勢:工作流程簡明,報告可定制

Leica Grain Expert 提供全面的材料研究和冶金學(xué)晶粒度分析技術(shù)。用戶可以確信分析過程符合不同的實(shí)驗室要求。Leica Grain Expert 涵蓋面向金相學(xué)晶粒尺寸分析的多個標(biāo)準(zhǔn),如ASTM E112、 DIN/EN/ISO 643、GOST 5639和JIS G0551。

其采用先進(jìn)的圖像處理技術(shù),可自動增強(qiáng)和準(zhǔn)確檢測晶界。操作員始終可修改和確認(rèn)發(fā)現(xiàn)的結(jié)果。分析結(jié)果可用于驗證材料是否符合買家與制造商確定的技術(shù)規(guī)范,識別制造過程中的變動,并提供材料結(jié)構(gòu)和屬性的研究數(shù)據(jù)。

Grain Expert 軟件簡單易學(xué)。LAS X Grain Expert可幫助用戶選擇最合適的高效晶界檢測算法。只需選擇與樣品最相似的示例圖像,便可應(yīng)用正確的分析算法。

在晶界檢測之前,可使用附帶的圖像分析模塊進(jìn)行二進(jìn)制或圖像處理。這些技術(shù)常用于晶界模糊的情形,以便更好地呈現(xiàn)晶界并應(yīng)用算法。即使腐蝕效果不佳,也不會降低分析質(zhì)量。針對質(zhì)量控制和研發(fā)目的,還可定制基于 Excel 的報告模板。


使用 Leica Grain Expert 軟件

實(shí)現(xiàn)詳盡的晶粒度分析

LAS X Grain Expert 軟件能夠用 G (晶粒度號) 表示平均晶粒度,并計算:  

  • 晶粒度號分布、平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和 其他統(tǒng)計值;

  • 平均晶粒面積; 

  • 最大和最小晶粒度; 

  • 置信水平 (p 值); 

  • 結(jié)果的相對準(zhǔn)確度。 

關(guān)于使用 Leica LAS X Grain Expert 軟件進(jìn)行晶粒度分析的示例請參見右側(cè)的表格以及下面的圖表。


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2023-02-14 13:15:32 256 0
如何根據(jù)您的樣品需求選擇更適合您的氮吹儀?

如何根據(jù)您的樣品需求選擇更適合您的氮吹儀?

一、簡介:

 上海繼譜自主研發(fā)設(shè)計、生產(chǎn)的水浴氮吹儀采用先進(jìn)的吹掃捕集技術(shù),同時可對樣品進(jìn)行控溫加熱,利用氮?dú)獾榷栊詺怏w快速、可控、連續(xù)地吹到樣品表面來達(dá)到樣品溶液快速無氧濃縮。該方法具有省時、便捷、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。廣泛用于食品安全、醫(yī)藥、農(nóng)藥殘留檢測、臨床藥代等領(lǐng)域。

 

首先氮吹儀分為兩大類:

水浴氮吹儀

干式氮吹儀

水浴氮吹儀是用水加熱,干式氮吹儀是用呂模塊加熱,所以他們所能達(dá)到的溫度也就不同了,水浴的zui高溫度在100攝氏度也就是誰的沸點(diǎn),(當(dāng)然也可升級為室溫-150℃(甲基硅油))干式的zui高溫度可達(dá)到180攝氏度,因為書金屬加熱,客戶可以根據(jù)需求來選擇;

接下來上海繼譜電子科技有限公司馮晨晨為您分享關(guān)于干式氮吹儀和水域氮吹儀的詳細(xì)區(qū)別:

二、水浴氮吹儀分為:

1)全自動氮吹儀:產(chǎn)品型號:GIPP-AUTO-12S;樣品瓶體積50或150mL(支持定制200ml);每一個工作通道均配有專門的光學(xué)傳感器,自動、獨(dú)立地檢測終點(diǎn);可定容的體積分別為1.0mL、0.5mL或近干(~0.1mL,適當(dāng)延長吹掃時間亦可將溶劑吹干)并有報警提示,不同規(guī)格的濃縮瓶可以同時交叉使用; 濃縮終點(diǎn)可以定制,濃縮終點(diǎn)誤差不超過5% 繼譜實(shí)驗表明吹干40ml甲醇≤30min(樣品不同時間不同)水浴溫度:室溫-95℃(±0.5℃);氮吹時間:0-9999s;氮吹工作氣壓,0~0.1MPa(壓力間隔變化為0.01MPa);外接氮?dú)鈮毫Ψ秶?.2~0.8MPa;外接允許zui大氣壓,1.0MPa;氣體消耗量:zui大吹掃氣壓(0.1MPa)下,每通道約500mL/min(約17cfm);定容靈敏度十級可調(diào),保證不同顏色或透光度的溶劑的濃縮定容更為準(zhǔn)確;用戶可根據(jù)實(shí)際情況,自行選用手動方式或智能方式控制吹掃終點(diǎn);儀器在開蓋、濃縮完成、水浴水量或氮?dú)鈮毫Σ蛔銜r,均會自動報警提示;電源,220V/60Hz;儀器尺寸:600×700×490mm;重量:43Kg。



 

2)圓形電動氮吹儀:適用于試管、錐形瓶、離心管等不同規(guī)格的容器,采用彈簧試管夾的樣品架固定定位,每個樣品都有數(shù)字編號;GIPP品牌吹針和樣品盤均采用電動升降方式,方便快捷(上海繼譜*設(shè)計);試管通過帶彈簧的試管夾和支撐盤來固定位置,可任意調(diào)節(jié)高度方向;自由升降的針型閥管,根據(jù)試管大小和溶劑多少,各導(dǎo)氣管可以獨(dú)立升降至合適的高度,同時可調(diào)的針型閥能管控制氣體流量;圓形結(jié)構(gòu),轉(zhuǎn)動自如,方便樣品支架進(jìn)出水浴,操作方便;智能數(shù)字溫控器,可定時,雙數(shù)字顯示,調(diào)節(jié)采用PID技術(shù)并可實(shí)現(xiàn)超溫報警及防干燒;圓形電動氮吹儀的所有部件均勻不銹鋼制造,可耐酸堿等有機(jī)溶劑;進(jìn)口調(diào)節(jié)閥,保證良好的氣密性,經(jīng)久耐用;在濃縮有毒溶劑時,整個系統(tǒng)可置于通風(fēng)柜中 (當(dāng)然也可升級為室溫-150℃(甲基硅油))



  1. 圓形氮吹儀:樣品架360度旋轉(zhuǎn),GIPP品牌吹針和樣品盤均獨(dú)立上下升降,方便快捷(上海繼譜*設(shè)計),所有的材質(zhì)都是防腐蝕的不銹鋼材料,大小伸縮(彈簧夾)試管尺寸在10-55,配套氮?dú)饬髁坑?,可用于水浴可視氮吹儀使用!自由升降的針型閥管,根據(jù)試管大小和溶劑多少,各導(dǎo)氣管可以獨(dú)立升降至合適的高度,同時可調(diào)的針型閥能管控制氣體流量。智能數(shù)字溫控器,可定時,雙數(shù)字顯示,調(diào)節(jié)采用PID技術(shù)并可實(shí)現(xiàn)超溫報警及防干燒。(當(dāng)然也可升級為室溫-150℃(甲基硅油))


  1. 方形水浴氮吹儀:分配室上各氣針通道可組合使用或單獨(dú)使用,每一路氣針均可單獨(dú)開關(guān)。分配室的高度可視需要調(diào)節(jié);每一路氣體流量可單獨(dú)進(jìn)行調(diào)節(jié),滿足用戶的不同需求。同時克服了不可調(diào)氮吹儀各氣路氣流量大小不一的弱點(diǎn);水浴氮吹儀具有獨(dú)特的自平衡懸掛升降系統(tǒng),4位數(shù)顯/PID調(diào)節(jié)/超溫報警設(shè)計巧妙,使分配室的高度調(diào)節(jié)更加靈活,真正實(shí)現(xiàn)單手操作;水浴氮吹儀采用微電腦智能溫控器,雙數(shù)字顯示,PID自動調(diào)節(jié)并可實(shí)現(xiàn)超溫報警;可能與溶劑接觸的部件均采用316不銹鋼材料、合金鋁并表面進(jìn)行塑料噴涂,使用壽命長且清潔方便;整機(jī)可放入通風(fēng)櫥中使用;每種型號均可選配氣體流量計;一般標(biāo)配的加熱塊規(guī)格為孔徑∮16mm,特殊規(guī)格用戶可提前預(yù)定其特殊孔徑及形式。



三、干式氮吹儀分為:

  1. 干式氮吹儀:加熱方式采用熱導(dǎo)率強(qiáng)的鋁塊進(jìn)行加熱,干式加熱,加溫迅速、均勻,污染??;樣品位數(shù)多,可以根據(jù)需要選擇孔數(shù):如12孔、24孔等;加熱器使樣品被快速加熱至蒸發(fā)溫度,同時氣體經(jīng)氣針吹至溶液表面,促使溶液快速蒸發(fā)和樣品濃縮;吹針相互獨(dú)立,避免引起交叉污染;氣腔高度可以調(diào)節(jié),標(biāo)準(zhǔn)氣針長度為150mm。;干式氮吹儀有12個氣道控制開關(guān),不浪費(fèi)氣體;在濃縮有毒溶劑時,整個系統(tǒng)可置于通風(fēng)柜中;內(nèi)置超溫保護(hù)裝置,自動故障檢測及報警功能;LED顯示屏,溫度同步顯示、時間遞減顯示,操作簡單方便。



  1. 干式電動氮吹儀:主要用于大批量樣品的濃縮或制備。通過微電腦控制技術(shù),利用高純鋁材料做為加熱介質(zhì),達(dá)到控溫更加準(zhǔn)確,控溫范圍廣。其工作原理是通過將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻妫箻悠分械娜軇┛焖僬舭l(fā)、分離,從而達(dá)到樣品無氧濃縮的目的,保持樣品更純凈;吹針相互獨(dú)立,避免引起交叉污染;氣腔高度可以電動調(diào)節(jié),標(biāo)準(zhǔn)氣針長度為150mm;氮吹儀有獨(dú)立的流量調(diào)節(jié)閥,有效控制氣體的消耗,不浪費(fèi)氣體;在濃縮有毒溶劑時,整個系統(tǒng)可置于通風(fēng)柜中;內(nèi)置超溫保護(hù)裝置,自動故障檢測及報警功能;LED顯示屏,溫度同步顯示、時間遞減顯示,操作簡單方便



3)可視氮吹儀:可視氮?dú)獯祾邇x中的加熱器使樣品被快速有效地加熱至蒸發(fā)溫度,同時氣體由氣體腔經(jīng)氣針吹至溶液表面,促進(jìn)溶液快速蒸發(fā)和樣品的無氧濃縮;可用肉眼觀察樣品反應(yīng)  可視氮吹氣吹掃儀氣針在氣腔的位置可被改變,使之適用不同的試管.標(biāo)準(zhǔn)氣針長度為150mm  利用高純鋁材料做為加熱介質(zhì),達(dá)到控溫更加準(zhǔn)確,控溫范圍廣。其工作原理是通過將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻妫箻悠分械娜軇┛焖僬舭l(fā)、分離,從而達(dá)到樣品無氧濃縮的目的;每根吹掃針均可獨(dú)立控制,互不影響,可以單獨(dú)或組合進(jìn)行吹掃,不浪費(fèi)氣;體整個工作系統(tǒng)由可調(diào)節(jié)的氣體腔和加熱器組成;氣腔高度可根據(jù)溶劑液面高度調(diào)節(jié),在濃縮有毒溶劑時,整個系統(tǒng)可置于通風(fēng)柜中;吹掃儀內(nèi)置自動故障檢測及報警功能;標(biāo)準(zhǔn)配備氣腔和專用可調(diào)節(jié)支架;內(nèi)置超溫保護(hù)裝置;即時溫度顯示、時間遞減顯示


電動可視氮吹儀:電動可視氮?dú)獯祾邇x的PTC加熱器使樣品被快速有效地加熱至蒸發(fā)溫度,同時氣體由氣體腔經(jīng)氣針吹至溶液表面,促進(jìn)溶液快速蒸發(fā)和樣品濃縮;每條吹掃針可獨(dú)立控制,可以單獨(dú)進(jìn)行吹掃,不浪費(fèi)氣體;整個工作系統(tǒng)由可調(diào)節(jié)的氣體腔和加熱器組成;可視氮?dú)獯祾邇x氣針在氣腔的位置可被改變,使之適用不同的試管。標(biāo)準(zhǔn)氣針長度為150mm;氣腔高度可根據(jù)溶劑液面高度用遙控器電動調(diào)節(jié),在濃縮有毒溶劑時,整個系統(tǒng)可置于通風(fēng)柜中;儀器內(nèi)置自動故障檢測及報警功能;標(biāo)準(zhǔn)配備氣腔和專用可電動調(diào)節(jié)支架;內(nèi)置超溫保護(hù)裝置;即時溫度顯示、時間遞減顯示


總結(jié):水浴氮吹儀的結(jié)構(gòu)由底座和支架裝備、樣品架和氣體分配系統(tǒng)組成,試管通過帶彈簧的試管夾和支撐盤來固定位置,氣體通過流量計到達(dá)氣體分配系統(tǒng),靈活的引導(dǎo)管將氣體導(dǎo)入每個位置的閥和不銹鋼針,將樣品吹至樣品表面,從而使溶液快速揮發(fā)。適用于試管、錐形瓶、離心管、燒杯等容器,通用性強(qiáng);水浴加熱,智能恒溫控制。加熱、升降、供氣、排水、定時可獨(dú)立控制,操作自由。

五、應(yīng)用領(lǐng)域
★農(nóng)殘分析:如蔬菜、水果、谷物、植物組織
★環(huán)境分析:如飲引用水、地下水和污染水水樣
★生物分析:如激su分析、液相、氣相及質(zhì)譜分析中的樣品制備
★食品飲料:如牛奶、酒、啤酒等
★制藥藥檢:如中藥制藥、藥wu篩選               


2022-03-02 10:35:58 310 0
如何選擇符合您需求的HPLC或UHPLC色譜柱

1.利用ACE鍵合相的固定相選擇

分離度方程式可以確定影響分離度的參數(shù):柱效(N)、容量因子(k)和選擇性(α)。

在過去幾年里,柱效和使用超GX色譜柱(被稱為“UHPLC”色譜柱)作為實(shí)現(xiàn)分離目標(biāo)的手段已得到了極大的重視。

UHPLC已通過更快速的分離和更快速的方法開發(fā)提高實(shí)驗室生產(chǎn)力來證明了其價值。

然而,選擇性往往被忽視,且其重要性也被強(qiáng)調(diào)柱效所掩蓋。這是令人遺憾的。

在影響分離度的三個參數(shù)中,選擇性是Z為重要的。

(參見圖1)通過利用柱效和選擇性,通??梢詫?shí)現(xiàn)更好和更快的分離。


圖 1:N、α和k對分離度(Rs)的影響

提高N,α或k可以提高分離度(Rs)。

然而,從這些圖中可以看出,隨著N或k值的提高,對分離度的改善效果也逐漸降低。

另一方面,提高選擇性(α)則沒有這個問題,因此其成為開發(fā)分離方法時的Z佳優(yōu)化變量。


在反相色譜中,固定相與分析物之間存在多種相互作用的機(jī)制,這可以用來實(shí)現(xiàn)分離。

這些相互作用機(jī)制包括:疏水性結(jié)合、π-π、氫鍵、偶極-偶極和形狀選擇性。

不同類型的鍵合相將提供其中一種或多種相互作用機(jī)制。表1列出了ACE鍵合相和每種可能的主要相互作用機(jī)制,這取決于分析物和流動相條件。


表1: 比較不同鍵合相的分離機(jī)制/相互作用                                                                                  

ACE  

鍵合相  

疏水性結(jié)合  

ππ  

氫鍵結(jié)合  

偶極-偶極  

形狀選擇性  

C18  

強(qiáng)  

 

 

 

 

C18-HL  

極強(qiáng)  

 

 

 

 

C18-AR  

強(qiáng)  

強(qiáng)  

中等  

中等  

中等  

C18-PFP  

強(qiáng)  

強(qiáng)  

強(qiáng)  

強(qiáng)  

強(qiáng)  

AQ  

中等  

 

中等  

 

 

C8  

中等  

 

 

 

 

C4  

 

 

 

 

 

苯基  

中等  

強(qiáng)  

 

中等  

 

CN  

 

 

 

強(qiáng)  

 



 


利用鍵合相的選擇性實(shí)現(xiàn)更好的分離。
圖2表明了兩種ACE鍵合相即C18-AR與苯基之間的選擇性差異。
盡管兩種鍵合相提供了強(qiáng)π-π和偶極-偶極相互作用的可能性,但是在其它可能的相互作用機(jī)制(特別是疏水性結(jié)合)的強(qiáng)度方面,它們存在顯著差異。

C18-AR可能具有其它不同的分離機(jī)制,可以為復(fù)雜的混合物帶來更好的分離效果。對于其他混合物,可能不是這種情況,這是ACE鍵合相的優(yōu)勢。

當(dāng)開發(fā)分離方法時,ACE鍵合相可以提供各種可供選擇的重要保留機(jī)制。

非常強(qiáng)大且獨(dú)特的C18-AR和C18-PFP相只有在ACE和ACE Excel色譜柱中可以獲得。
通過利用柱效和選擇性,可以實(shí)現(xiàn)更好的分離。


圖 2:C18-AR與苯基相之間選擇性差異的比較

 

色譜柱尺寸: 50 x 2.1 mm, 3 μm
流動相:

A= 20mM KH2PO4,pH 2.7(溶于水中);
B= 20mM KH2PO4,pH 2.7(溶于甲醇/水中:65:35, v/v)
流速: 0.6 mL/min
溫度: 60 ℃
檢測: UV 214 nm
梯度: 5分鐘內(nèi)從3至B,并持續(xù)1分鐘。

樣品:
1. 甲硝唑
2. 3-羥基苯甲酸
3. 苯酚
4. 苯甲醇
5. 咖啡茵
6. 水楊酸
7. 喹喔啉
8. 苯甲酸
9. 奎寧
10. 非那西丁
11. 1,4-二硝基苯
12. 1,3,5-三硝基苯
13. 呋塞米
14. 1,3,5 -三甲氧基苯
15. 吡羅昔康
16. 卡維地洛
17. 苯甲酸乙酯
18. 去甲替林

C18-AR相的疏水性更大,這可以為色譜峰對(13,14)和(15,17)提供更多的保留值和更佳的選擇性。還要注意C18-AR與苯基相的洗脫順序有很多變化。


圖3給出了鍵合相選擇能力的另一實(shí)例。

一個分離是用C18鍵合相的UHPLC色譜柱完成,另一個分離是用C18-PFP鍵合相的UHPLC色譜柱完成。

C18-PFP鍵合相提供的額外分離機(jī)制,使得總體分離效果更佳出色。

圖 3:ACE Excel可以獲得zhuo越的分離度和峰形:藥物及其相關(guān)物質(zhì)的UHPLC結(jié)果

 

條件
色譜柱尺寸:50 x 2.1mm
流動相:

A = 5mM甲酸(溶于水中)
B = 5mM甲酸(溶于甲醇中)
梯度:5分鐘內(nèi)從3至B
流速:0.6 mL/min
溫度:40 ℃
檢測:UV 254 nm

樣品
1. 對乙酰氨基酚
2. 氫氯噻嗪
3. 甲基苯基亞砜
4. 甲基苯砜


在C18 UHPLC色譜柱和C18-PFP色譜柱上同樣快速地產(chǎn)生色譜圖。

然而,C18-PFP色譜柱可以為色譜峰對(13,14)和(15,17)提供更佳的選擇性,因此能夠提供優(yōu)越的總體分離性能。


2.ACE和ACE Excel硅膠基質(zhì)固定相幾乎消除了硅醇基對色譜分離的不利影響,并且在為堿性化合物提供zhuo越峰形方面贏得了口碑。  

峰拖尾可以降低分離度,降低靈敏度,甚至干擾準(zhǔn)確度和精密度(圖4)。  

峰拖尾有許多潛在的原因,但分離堿性物質(zhì)時的主要原因是硅膠固定相載體顆粒表面上的酸性硅醇基與分析物上的氨基之間的相互作用(圖5)。  


 

圖 4:峰拖尾對分離度和靈敏度的影響  

 

隨著峰拖尾(Tf,拖尾因子)從1.0增加到2.0,分離度(Rs)從1.5下降到0.87。  

由于峰寬增加以及峰面積保持不變,靈敏度(峰高)也隨著峰拖尾的增加而下降。  


 

ACE色譜柱采用具有極低硅醇活性的超惰性硅膠制成。  

這種超純硅膠采用ZL技術(shù)進(jìn)行有效鍵合和徹底封尾。  

導(dǎo)致這種硅膠基質(zhì)的固定相幾乎消除了硅醇基對色譜分離的不利影響。  

ACE色譜柱的超惰性特性使其成為分離極性堿性化合物的理想選擇。  

當(dāng)分離復(fù)雜堿性化合物時,與其他現(xiàn)代堿性去活色譜柱相比,ACE色譜柱總是能給出明顯更好的峰形和柱效(圖6)。  


 

圖 5:峰拖尾相互作用  

 


 

硅膠固定相載體表面上的酸性硅醇基可形成與堿性化合物相互作用的離子交換位點(diǎn)。  

這種離子交換的相互作用通??梢詫?dǎo)致峰保留(二次保留),并當(dāng)采用反相HPLC分離胺類化合物時引起峰拖尾。  

一種幾乎消除了硅醇基對色譜分離不利影響的硅膠基質(zhì)固定相  


 

圖 6:峰拖尾比較  

條件
色譜柱尺寸:50 x 2.1 mm
流動相:40%甲醇,60%水
流速:0.2 mL/min
溫度:22oC
樣品:吡啶
 

 

報告了堿性化合物(吡啶)在各種常見C18色譜柱上的塔板數(shù)。  

在10%峰高下測量塔板數(shù),以使峰拖尾納入在測量中。  

ACE C18-PFP由于其超惰性性質(zhì)而達(dá)到了Z高塔板數(shù)。  


 

3.ACE Excel為UHPLC帶來了享有盛譽(yù)的ACE HPLC性能  

重要的是要認(rèn)識到色譜柱的選擇性和柱效是獨(dú)立的變量,在開發(fā)分離方法時您不必選擇使用一種而不使用另一種。事實(shí)上,為了實(shí)現(xiàn)Z佳的總體分離效果,您應(yīng)當(dāng)對上述兩個變量以及保留值進(jìn)
行優(yōu)化。當(dāng)需要實(shí)現(xiàn)高速分離時尤其如此。(參見圖7)
 


 

圖 7:利用柱效和鍵合相選擇性來開發(fā)更快的分離方法  

 

條件:
流動相:
 

A = 5mM甲酸(0.189)ml / L;
A = 5mM甲酸(溶于甲醇中)
柱溫:40℃
檢測:PDA, 254nm
 

樣品:
1. 阿司匹林
2. 非那西丁
3. 1,3-二硝基苯
4. 苯甲酸乙酯
 

5. 尼美舒利
6. 布洛芬
7. 吲哚美辛


利用UHPLC色譜柱更高的柱效,可在更高的流動相流速下使用更短的色譜柱,以使這種混合物的分離時間縮短80%(相比HPLC色譜柱)。
然而,也可以通過優(yōu)化鍵合相的選擇性來進(jìn)一步縮短分離時間,在這個案例中,就是利用了C18-PFP鍵合相所具有的增強(qiáng)的選擇性。

與C18UHPLC色譜柱、C18 HPLC色譜柱相比,ACE Excel C18-PFP UHPLC色譜柱分別將混合物的分離時間縮短了80%以上以及96%,同時保持了所有峰的分離度。


ACE Excel UHPLC色譜柱的設(shè)計旨在充分利用低擴(kuò)散、超高壓UPLC?和UHPLC儀器(高達(dá)1000 bar),并可與所有市售UPLC和UHPLC系統(tǒng)相兼容。
ACE Excel UHPLC色譜柱可以為堿性化合物提供更佳的峰形,改善柱子與柱子之間的重現(xiàn)性,提供額外的利用多種分離機(jī)制的固定相,以及改善色譜柱的耐用性。

ACE Excel UHPLC色譜柱的可用性意味著色譜分析師在使用UPLC和UHPLC儀器時有更多的選擇來獲得更好的結(jié)果。


圖 8:ACE Excel色譜柱提供快速、高分辨率的分離

條件
色譜柱:ACE Excel C18, 2 μm, 3.0 x 50 mm
流動相:60秒內(nèi)從30%B至B
A =水+ 0.1%TFA B =乙腈
流速:2.5 mL/min
柱溫:40oC
壓力:703 bar (10,335 psi)
檢測:PDA, 254 nm
儀器:安捷倫1290 UHPLC
化合物
1. 乙酰苯胺
2. 苯乙酮
3. 苯丙酮
4. 苯丁酮
5. 二苯甲酮
6. 苯戊酮
7. 苯己酮
8. 苯庚酮
9. 苯辛酮

 

ACE Excel C18色譜柱可在不到60秒內(nèi)提供這9種分析物的基線分離。


4.已經(jīng)證實(shí)ACE HPLC色譜柱和ACE Excel UHPLC色譜柱具有持久耐用的、可靠的日常性能和zhuo越的色譜柱壽命。  

通過鍵合在硅膠固定相載體上的硅氧烷的酸化水解可以失去鍵合相,從而降低色譜柱的壽命。該酸水解隨著流動相pH的降低和柱溫的升高而增加。  

與C18相相比,較短的烷基相如C4和C3以及苯基相通常更容易失去鍵合相。此外,低純度的硅膠固定相載體和低表面覆蓋的固定相載體使得一些鍵合相更易于酸解。
由于使用超高純度的硅膠固定載體粒子以及鍵合相的極高表面覆蓋,ACE鍵合相表現(xiàn)出極高的穩(wěn)定性。(參見圖9)
盡管所有ACE鍵合相的穩(wěn)定性都很優(yōu)異,但是一些鍵合相并不像其它鍵合相那樣穩(wěn)定。例如,通常認(rèn)為C18鍵合比柱長較短的烷基相、PFP相和苯基鍵合相更穩(wěn)定。
 

實(shí)際上,典型的苯基固定相穩(wěn)定性不佳是該相在方法開發(fā)中不常被選擇的主要原因之一。
為了解決這個問題而開發(fā)了ACE C18-AR,其允許色譜分析利用強(qiáng)大的π-π和偶極-偶極分離機(jī)制,并仍然享有C18相的堅固性及耐用性。
 

如圖10所示,ACE C18-AR不僅對典型的苯基鍵合相具有非常優(yōu)異的穩(wěn)定性,它甚至還比許多其他C18鍵合相表現(xiàn)出更佳的穩(wěn)定性。  

類似地,ACE C18-PFP提供了多種分離機(jī)制,可以利用它們實(shí)現(xiàn)更佳的總體分離效果,同時從C18相的穩(wěn)定性中受益。  


 

圖 9:酸穩(wěn)定性,pH 1.8  

條件
色譜柱:ACE 4.6 x 150 mm
流動相:50% CH3CN, 50%水
流速:1.0 mL/min
溫度:22 °C
分析物:菲
 

酸性暴露條件:
流動相:50% CH3CN 50% 0.1%TFA(溶于水中)(pH 1.8)
流速:1.0 mL/min
溫度:22 ℃
 

 


 

圖10:加速柱穩(wěn)定性研究:pH 1.9時80℃  

酸性暴露條件:
流動相:5:95 MeOH/0.1% TFA(溶于水中)(pH 1.9)
流速:0.20 mL/min
溫度:80 ℃
色譜柱尺寸:50 x 2.1mm
分析物:菲
 

 


 

使用設(shè)計用于加速柱降解下的條件,ACE C18-AR相顯示保留損失極少,其壽命相當(dāng)于高度穩(wěn)定的ACE C18相。兩種固定相均由相同的超純硅膠而制成,而且比Zorbax SB-C18的耐久性更好(Zorbax SB-C18曾視作在高溫和低pH條件下具有極好穩(wěn)定性的固定相)。
正如預(yù)期的那樣,基于低純度硅膠(Waters Spherisorb ODS2)的C18鍵合柱在這些加速條件下壽命大大降低。
特別值得注意的是常規(guī)苯基色譜柱與ACE C18-AR的壽命比較結(jié)果。與ACE C18-AR相比,盡管使用高純度二氧化硅,苯基色譜柱的壽命仍降低,這表明ACE C18-AR可能適用于那些使用苯丙基色譜柱壽命短的應(yīng)用。
 


 

將HPLC和UHPLC連接到通常被稱為LC-MS的質(zhì)譜儀上已經(jīng)相當(dāng)普遍。  

然而,質(zhì)譜對可能從HPLC/UHPLC色譜柱上洗脫下來的微量的鍵合相(稱為柱“流失”)非常敏感。柱  

流失可能會干擾分析結(jié)果,并且重要的是,LC-MS應(yīng)用中所選擇的色譜柱具有足夠穩(wěn)定的鍵合相以避免過量的柱流失。  

圖11表明ACE C18-PFP色譜柱幾乎沒有“流失”干擾LC-MS分析。  

C18-PFP(以及ACE C18和ACEC18-AR)的穩(wěn)定性使得這些色譜柱更適合LC-MS應(yīng)用。  


 

圖 11:ACE C18-PFP色譜柱的低柱流失使其成為LC/MS應(yīng)用中的理想選擇  

條件
色譜柱尺寸:50 x 3.0 mm
流動相:梯度:在5分鐘內(nèi)從5至95% B,95% B時持續(xù)5分鐘
A: 0.1%甲酸(溶于水中)
B: 0.1%甲酸(溶于乙腈中)
流速:0.43 mL/min
溫度:60oC
檢測:安捷倫1100 MSD ESI正離子快速掃描模式,快速掃描全50 – 1000 m/z
樣品:空白運(yùn)行
 

 


 

柱流失可能會干擾LC-MS應(yīng)用中目標(biāo)分析物的檢測和測量。  

ACE C18-PFP色譜柱未顯示柱流失。  

所有ACE色譜柱的低流失特性使其非常適合LC-MS應(yīng)用。  

UHPLC色譜柱可能缺乏耐用性。加上入口篩板堵塞的可能性,您可能面臨色譜柱的耐用性不如HPLC色譜柱的問題。  


 

ACE Excel色譜柱非常寬容,并提供您期望從HPLC色譜柱中獲得的相同耐用性和使用壽命。  


 

ACE Excel將改變您對UHPLC色譜柱耐用性的看法。  

ACE Excel色譜柱不僅填裝的更好,還采用了ZL的入口篩板設(shè)計,使其比其它UHPLC色譜柱更不容易被堵塞。  

仍建議您像使用任何UHPLC色譜柱一樣過濾樣品和流動相,但ACE Excel色譜柱比其他UHPLC色譜柱更為寬容,并提供與HPLC色譜柱相同的耐用性和使用壽命。  


 

圖 12:ACE Excel色譜柱在耐用性方面有良好的口碑  

 

將2.1×100mm ACE Excel C18 UHPLC色譜柱在平均1,000 bar(14,500 psi)壓力下進(jìn)行2000多個梯度的運(yùn)行。  

在該穩(wěn)定性研究結(jié)束時,柱效(塔板數(shù))和保留時間基本保持不變。  


 

5.ACE Excel色譜柱具有口碑zhuo越的可重現(xiàn)性。  

柱子與柱子之間的可重現(xiàn)性受硅膠固定相載體的生成、固定相與固定相載體的鍵合以及色譜柱中固定相的填充的影響。  

在色譜柱的制備過程中,每個階段被控制得越好,色譜柱的可重現(xiàn)性和質(zhì)量則越好。
ACE色譜柱在色譜柱制備過程中的每個階段均得到了全面控制。
 

這些控制措施確保ACE色譜柱在柱間以及批次之間產(chǎn)生可靠且可預(yù)測的性能。  

圖13提供了典型批次驗證測試的實(shí)例。  

硅醇活性的細(xì)微變化是柱子與柱子之間選擇性變化的主要原因之一。  

ACE和ACE Excel色譜柱由于使用超純試劑和嚴(yán)格的制造工藝控制(可以獲得具有均一表面特性的高純度硅膠固定相載體)而具有出色的可重現(xiàn)性。  

將這種高純度硅膠與先進(jìn)的鍵合技術(shù)相結(jié)合,可以產(chǎn)生一系列高惰性的固定相,這些固定相幾乎消除了色譜中的硅醇干擾,從而提供zhuo越的柱子與柱子之間的可重現(xiàn)性。  

 




 


6.ACE色譜柱可以提供從UHPLC到HPLC再到制備型HPLC的易擴(kuò)展性。  


 

相同的質(zhì)量控制,可以確保不同批次色譜柱的高重現(xiàn)性,也可以保證您更容易地在UHPLC和HPLC方法之間進(jìn)行轉(zhuǎn)換,或需要分離和純化目標(biāo)化合物時放大到制備應(yīng)用上。  

柱效當(dāng)然會改變,但可以預(yù)料的是,譜帶間距(選擇性)將相同。  

圖14闡明了當(dāng)使用相同的ACE鍵合相但不同粒徑填充的色譜柱進(jìn)行操作時,可以預(yù)見到分析物一致的譜帶間距類型(選擇性)。  


圖 14:將ACE固定相從UHPLC(2μm)擴(kuò)展到HPLC(3μm和5μm)再至制備型HPLC(10μm)時,選擇性得到了保留與保證。

條件
流動相:35:65 MeCN/0.1%TFA(溶于水中)
溫度:22 ℃
波長:254 nm

分析物
1. 尿嘧啶
2. 4-羥基苯甲酸
3. 乙酰水楊酸
4. 苯甲酸
5. 2-羥基苯甲酸
6. 對羥基苯甲酸乙酯

 


試驗樣品的這些色譜圖在填充有相同的鍵合相但不同粒徑的色譜柱上以相同的流動相條件運(yùn)行,結(jié)果闡明分離從UHPLC擴(kuò)展到HPLC再到制備型HPLC的容易程度。

當(dāng)使用ACE Excel UHPLC色譜柱進(jìn)行快速方法開發(fā),且該方法必須可轉(zhuǎn)移到HPLC時,易擴(kuò)展性則顯得特別有價值。


圖 15:ACE固定相可以提供相同的選擇性,無論它們是UHPLC、HPLC還是制備型HPLC色譜柱

條件
色譜柱:2.1 x 50 mm
流動相:1.4分鐘內(nèi)從30% B至90% B
A = 20mM甲酸銨+ 0.1%甲酸
B =乙腈+ 0.1%甲酸
梯度:在30%B時持續(xù)0.30分鐘,在1.10分鐘內(nèi)從30至90%B,在90%B時持續(xù)0.40分鐘
流速:0.5 mL/min
柱溫:30oC
檢測:AB Sciex Triple Quad(TM)5500 MS,以ESI(+)模式運(yùn)行
儀器:島津Prominence UFLC系統(tǒng)

分析物
1. 甲苯咪唑
2. 普羅替林
3. 阿米替林
4. 洛哌丁胺

 


試驗樣品的這些色譜圖在ACE Excel C18 2μmUHPLC色譜柱、ACE C18 3μmHPLC色譜柱和ACE C185μm色譜柱上以相同的流動相條件運(yùn)行,結(jié)果闡明ACE固定相的選擇性一致,無論填充粒徑如何。

這使得從UHPLC到HPLC或HPLC再到UHPLC的方法轉(zhuǎn)移更加容易。同時也使得從分析型應(yīng)用擴(kuò)展到制備型應(yīng)用更加容易。



2019-05-30 11:06:18 719 0
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2018-12-04 15:39:10 295 0
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2023-07-07 11:01:46 154 0
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2017-11-28 11:58:59 361 1
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拆包機(jī)的運(yùn)動原理

金屬拆包機(jī)是通過液壓柱塞泵向集成油路供油,經(jīng)過分配手動閥向液壓缸傳送后,產(chǎn)生動力。壓力可以根據(jù)實(shí)際不同情況調(diào)到需要的額定值(額定值大小由壓力表顯示)。金屬拆包機(jī)通過液壓機(jī)械手抓擠壓分離,并通過多次分解,從而拆解包塊。

金屬拆包機(jī)特點(diǎn)

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②設(shè)備配套可靠的液壓和電氣原件,整機(jī)性能價格比合理。

③多款機(jī)型可以選擇:不同壓力、不同尺寸、不同規(guī)格。

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⑤操作方式可實(shí)現(xiàn)電控操作,手自一體,遙控器操作。


2023-07-08 11:25:52 135 0
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。。。。就是鎳鉻,鉻等還沒有鍍膜之前的清洗。。。我們現(xiàn)在面臨清洗有水印。。員工的清洗方式都很落后原始。。。請教下有專業(yè)人士指點(diǎn)么。。我們公司在北京
2011-06-22 13:34:59 403 2
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2010-07-06 09:02:18 537 1
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