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- pyh127473 2013-12-17 00:00:00
- 樓上這個可以給正確答案
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- uxxuk0 2013-12-17 00:00:00
- DSC 差示掃描量熱法, 差示掃描量熱法(differential scanning calorimetry)這項技術(shù)被廣泛應用于一系列應用,它既是一種例行的質(zhì)量測試和作為一個研究工具。該設備易于校準,使用熔點低,是一種快速和可靠的熱分析方法。差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲,當試樣在加熱過程中由于熱效應與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時,通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器,使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化,當試樣吸熱時,補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。換句話說,試樣在熱反應時發(fā)生的熱量變化,由于及時輸入電功率而得到補償,所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。 物質(zhì)在溫度變化過程中,往往伴隨著微觀結(jié)構(gòu)和宏觀物理,化學等性質(zhì)的變化。宏觀上的物理,化學性質(zhì)的變化通常與物質(zhì)的組成和微觀結(jié)構(gòu)相關(guān)聯(lián)。通過測量和分析物質(zhì)在加熱或冷卻過程中的物理、化學性質(zhì)的變化,可以對物質(zhì)進行定性,定量分析,以幫助我們進行物質(zhì)的鑒定,為新材料的研究和開發(fā)提供熱性能數(shù)據(jù)和結(jié)構(gòu)信息。 在差熱分析中當試樣發(fā)生熱效應時,試樣本身的升溫速度是非線性的。以吸熱反應為例,試樣開始反應后的升溫速度會大幅度落后于程序控制的升溫速度,甚至發(fā)生不升溫或降溫的現(xiàn)象;待反應結(jié)束時,試樣升溫速度又會高于程序控制的升溫速度,逐漸跟上程序控制溫度,升溫速度始終處于變化中。而且在發(fā)生熱效應時,試樣與參比物及試樣周圍的環(huán)境有較大的溫差,它們之間會進行熱傳遞,降低了熱效應測量的靈敏度和精確度。因此,到目前為止的大部分差熱分析技術(shù)還不能進行定量分析工作,只能進行定性或半定量的分析工作,難以獲得變化過程中的試樣溫度和反應動力學的數(shù)據(jù)。DSC分析與差熱分析相比,可以對熱量作出更為準確的定量測量測試,具有比較敏感和需要樣品量少等特點。 DSC分析主要用于研究金屬玻璃的顯微結(jié)構(gòu)中亞穩(wěn)相的轉(zhuǎn)變溫度以及轉(zhuǎn)變動力學的特征分析。差示掃描量熱儀在程序溫度控制下測量加載樣品和參比物之間的單位時間的能量差(功率差)隨溫度的變化,記錄所得的曲線為DSC曲線。非晶合金是由熔融液態(tài)合金急冷得到的,處于熱力學亞穩(wěn)狀態(tài),隨著溫度的升高,必然發(fā)生從非晶態(tài)向晶態(tài)的轉(zhuǎn)變。在轉(zhuǎn)變過程中伴隨著放熱或者吸熱現(xiàn)象:合金在Tg時發(fā)生玻璃轉(zhuǎn)變,合金吸熱;在Tx時發(fā)生晶化轉(zhuǎn)變,合金放熱。用差示掃描量熱儀對非晶合金進行分析得到DSC曲線,可以測量非晶態(tài)樣的熱穩(wěn)定性,確定樣品的玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg、初始晶化溫度Txl,和晶化峰值溫度Tp;還可以根據(jù)曲線分析晶化過程以及結(jié)晶焓變△Hx等。 非晶合金中原子是混亂排列的,樣品處在亞穩(wěn)態(tài)。當溫度升高時,在熱激活的作用下,非晶樣品結(jié)構(gòu)將發(fā)生變化,并伴隨著放熱和吸熱現(xiàn)象。差示掃描量熱曲線(DSC曲線)是在差示掃描量熱測量中記錄的以熱流率dH/dt為縱坐標、以溫度或時間為橫坐標的關(guān)系曲線。由非晶合金的DSC曲線可以得到下列的一些信息:(l)玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg;(2)晶化溫度Tx;(3)結(jié)構(gòu)弛豫峰,并由結(jié)構(gòu)弛豫峰可獲得低溫結(jié)構(gòu)弛豫和高溫結(jié)構(gòu)弛豫,以及它們的弛豫激活能的值;(4)晶化過程以及結(jié)晶焓變△Hx;(5)晶化過程中各種亞穩(wěn)相的信息。 DSC曲線主要受實驗條件和試樣性質(zhì)的影響: (1) 實驗條件的影響 DSC測定中,程序升溫速率主要對DSC曲線的峰溫和峰形產(chǎn)生影響。一般來說,當升溫速率變快時,其DSC曲線的峰溫越高,峰面積越大,峰形也越尖銳。這種影響在很大程度上與試樣的種類和熱轉(zhuǎn)變的類型關(guān)系密切。在高升溫速率下,會導致試樣內(nèi)部溫度分布不均勻。當超過一定的升溫速率時,由于體系不能很快響應,試樣反應中的變化全貌不能被精確地記錄下來,另外,升溫速率過快,會產(chǎn)生過熱現(xiàn)象.另外為了避免某些待測物質(zhì)在實驗過程中發(fā)生氧化、還原等化學反應,不同的物質(zhì)須在不同的氣氛中進行測試。 (2) 試樣性質(zhì)的影響 進行DSC測定時 ,一般試樣量很少,約為幾十毫克。若用量過多,使試樣內(nèi)部傳熱變慢,溫度梯度變大,導致峰形變大,分辨力下降。另外粒度對DSC測定也有一定的影響,但比較復雜。一般來說,顆粒大的熱阻較大,使試樣的熔融溫度和熔融熱燴偏低。當結(jié)晶的試樣研磨成細粒后,由于晶體結(jié)構(gòu)的歪曲和晶粒度的下降也會造成類似的結(jié)果。如果粉狀試樣帶有靜電,則由于顆粒間的靜電引力使粉體團聚,也會導致熔融熱焓變大。the degree of hydrolysis ,簡稱DH。蛋白質(zhì)水解過程中被裂解的肽鍵數(shù)與給定蛋白質(zhì)的總肽鍵數(shù)之比。110號元素 德國達姆施塔特重離子研究所日前透露,國際理論和應用化學聯(lián)合會已接受其提議,以達姆斯塔特這一地名來命名Z早由該所科學家發(fā)現(xiàn)的第110號化學元素,稱其為Darmstadtium,縮寫為“Ds”,新元素名將于2003年8月起開始生效。 該研究所發(fā)布的新聞公告稱,“經(jīng)過國際理論和應用化學聯(lián)合會及國際理論和應用物理聯(lián)合會專家聯(lián)合審查認定,第110號化學元素是由達姆斯塔特重離子研究所科學家西古德·霍夫曼率領(lǐng)的科研小組發(fā)現(xiàn)的”。按照“發(fā)現(xiàn)者具有命名權(quán)這一傳統(tǒng)”,他們決定將第110號元素以研究所所在城市命名,并按照化學元素命名法在詞尾加上ium后綴,縮寫為Ds。 據(jù)介紹,1994年該所科學家在實驗室中合成第110號化學元素,它在自然界中無法穩(wěn)定存在,因為生成后極短時間內(nèi)它就會衰變成原子量較小的元素。在此之前也有其他科學家聲稱發(fā)現(xiàn)該元素,但未獲承認。 此元素在2003年命名,符號Ds,現(xiàn)在是IB族元素,中文名為“钅達”。
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