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- 鴛喚 2017-08-05 00:00:00
- DSC 示差掃描量熱法 示差掃描量熱法(differential scanning calorimetry)這項技術被廣泛應用于一系列應用,它既是一種例行的質(zhì)量測試和作為一個研究工具。該設備易于校準,使用熔點低銦例如,是一種快速和可靠的方法熱分析示差掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲,當試樣在加熱過程中由于熱效應與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時,通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器,使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化,當試樣吸熱時,補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。換句話說,試樣在熱反應時發(fā)生的熱量變化,由于及時輸入電功率而得到補償,所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關系。 DSC曲線 在操作中,通過單獨的加熱器補償樣品在加熱過程中發(fā)生的熱量變化,以保持樣品和參比物的溫差為零。這種補償能量(即樣品吸收或放出的熱量)所得的曲線稱DSC曲線。是以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流量dQ/dt(單位mJ/s)為縱坐標,以時間t或溫度T為橫坐標。曲線離開基線的位移,代表樣品吸熱或放熱的速率;曲線中的峰或谷所包圍的面積,代表熱量的變化??蓽y定多種熱力學和動力學參數(shù),如比熱容、焓變、反應熱、相圖、反應速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品線度等。使用溫度范圍為-175~725℃,適用于無機及有機化合物和物分析。并可用做定性分析的指紋技術。
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