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  uuilbuz 2017-10-09 01:25:45

  返滴定法（剩余量滴定，俗稱回滴） 當(dāng)反應(yīng)較慢或反應(yīng)物是固體時(shí)，加入符合計(jì)量關(guān)系的滴定劑，反應(yīng)常常不能立即完成。此時(shí)可以先加入一定量過量的滴定劑，使反應(yīng)加速。等反應(yīng)完成后，再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的滴定劑。這種滴定方式稱為返滴定法。 返滴定法主要用于下列情況。 · 采用直接滴定法時(shí)，缺乏符合要求的指示劑，或者被測(cè)離子對(duì)指示劑有封閉作用。 · 被測(cè)離子與EDTA的配位速度很慢。 · 被測(cè)離子發(fā)生水解等副反應(yīng)，影響測(cè)定。 例如Al3+的滴定，由于存在下列問題，故不宜采用直接滴定法。 · Al3+對(duì)二甲酚橙等指示劑有封閉作用。 · Al3+與EDTA配位緩慢，需要加過量EDTA并加熱煮沸，配位反應(yīng)才比較完全。 · 在酸度不高時(shí)，Al3+水解生成一系列多核氫氧基配合物，如[Al2(H2O)6(OH)3]3+， [Al3(H2O)6(OH)6]3+等，即便將酸度提高至EDTA滴定Al3+的Z高酸度(pH=4.1)，仍不能避免多核配合物的形成。鋁的多核配合物與EDTA反應(yīng)緩慢，配位比不恒定，故對(duì)滴定不利。 為了避免發(fā)生上述問題，可采用返滴定法。為此，可先加入一定量過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，在pH=3.5時(shí)，煮沸溶液。由于此時(shí)酸度較大(pH<4.1)，故不至于形成多核氫氧基配合物;又因EDTA過量較多，故能使Al3+與EDTA配位完全。配位完全后，調(diào)節(jié)溶液pH至5～6(此時(shí)AlY穩(wěn)定，也不會(huì)重新水解析出多核配合物)，加入二甲酚橙，即可順利地用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行返滴定。

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