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  so泛濫年嘩 2017-05-08 00:00:00

  GB/T12496.22-1999木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法重金屬的測(cè)定 GB/T5009.74-2003食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn) GB/T17593-1998紡織品重金屬離子檢測(cè)方法原子吸收分光光度法 GB/T20380.1-2006淀粉及其制品重金屬含量第1部分：原子吸收光譜法測(cè)定砷含量 GB20424-2006重金屬精礦產(chǎn)品中有害元素的限量規(guī)范 GB/T17593.4-2006紡織品重金屬的測(cè)定第4部分：砷、汞原子熒光分光光度法 GB/T17593.3-2006紡織品重金屬的測(cè)定第3部分：六價(jià)鉻分光光度法 GB/T20380.2-2006淀粉及其制品重金屬含量第2部分：原子吸收光譜法測(cè)定汞含量 GB/T20380.4-2006淀粉及其制品重金屬含量第4部分：電熱原子吸收光譜法測(cè)定鎘含量 GB/T17593.1-2006紡織品重金屬的測(cè)定第1部分：原子吸收分光光度法 GB/T20380.3-2006淀粉及其制品重金屬含量第3部分：電熱原子吸收光譜法測(cè)定鉛含量 GB20814-2006染料產(chǎn)品中10種重金屬元素的限量及測(cè)定 GB/T20432.5-2007攝影照相級(jí)化學(xué)品試驗(yàn)方法第5部分：重金屬和鐵含量的測(cè)定 GB/T17593.2-2007紡織品重金屬的測(cè)定第2部分:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 GB/T7532-2008有機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬的測(cè)定目視比色法 GB/T9735-2008化學(xué)試劑重金屬測(cè)定通用方法 GB/T6276.9-1986工業(yè)用碳酸氫銨重金屬含量的測(cè)定目視比濁法 GB/T22930-2008皮革和毛皮化學(xué)試驗(yàn)重金屬含量的測(cè)定 GB/T23950-2009無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測(cè)定通用方法 GB/T7532-1987有機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬含量測(cè)定的通用方法目視限量法 GB/T6276.9-2011工業(yè)用碳酸氫銨的測(cè)定方法第9部分：重金屬含量目視比濁法 GB/T9735-1988化學(xué)試劑重金屬測(cè)定通用方法 GB/T10304.11-1988陰極碳酸鹽中重金屬(以Pb計(jì))的測(cè)定 GB/T12684.8-1990工業(yè)硼酸重金屬含量的測(cè)定 GB/T13216.12-1991甘油試驗(yàn)方法重金屬的限量試驗(yàn) 重金屬的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)基本全在這兒了，如果您找不到您想要的標(biāo)準(zhǔn)，請(qǐng)馬上咨詢(xún)認(rèn)證網(wǎng)專(zhuān)家。 食品中很多重金屬我們?nèi)庋垭y以發(fā)現(xiàn)，很多食品添加劑里含有過(guò)多的重金屬，如果食用過(guò)多，人體內(nèi)的重金屬含 量將會(huì)超標(biāo)。你需要食品重金屬檢測(cè)！ 據(jù)介紹，鉛離子是一類(lèi)主要的環(huán)境污染物，具有致癌性，能夠?qū)θ梭w健康以及生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生極大的危害。傳統(tǒng)的檢測(cè)方法主要是一些色譜、質(zhì)譜技術(shù)，但這些方法操作麻煩，且需要昂貴的儀器，因而限制了它們的廣泛應(yīng)用。 中科院廣州生物醫(yī)藥與健康研究院構(gòu)建了一種新型食品重金屬檢測(cè)方法， 用非酶信號(hào)的超靈敏檢測(cè)的擴(kuò)增試紙條檢測(cè)鉛離子。其原理為，當(dāng)有鉛離子存在時(shí)，切割的DNAzyme的底物鏈會(huì)啟動(dòng)一系列的DNA自組裝過(guò)程，從而達(dá)到信號(hào)放大的目的。 新的應(yīng)用試紙條具有很高的靈敏度，可以檢測(cè)出10pM的鉛離子。這一數(shù)值遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于美國(guó)環(huán)境保護(hù)署規(guī)定的飲用水中鉛離子的Z大允許量72nM。 業(yè)內(nèi)專(zhuān)家表示，非酶信號(hào)擴(kuò)增試紙條操作簡(jiǎn)便，不需要使用檢測(cè)儀器，為環(huán)境中重金屬鉛離子污染的快速、靈敏檢 測(cè)提供了一種有效的手段，降低了檢測(cè)成本，在環(huán)境重金屬檢測(cè)領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。 我們經(jīng)常接觸鉛離子，這些鉛離子和食物一起進(jìn)入我們的身體內(nèi)部，食品重金屬檢測(cè)能夠檢測(cè)出食物中鉛離子的含量，讓你遠(yuǎn)離鉛中毒！ 重金屬的污染主要來(lái)源工業(yè)污染，其次是交通污染和生活垃圾污染。工業(yè)污染大多通過(guò)廢渣、廢水、廢氣排入環(huán)境，在人和動(dòng)物、植物中富集，從而對(duì)環(huán)境和人的健康造成很大的危害，工業(yè)污染的治理可以通過(guò)一些技術(shù)方法、管理措施來(lái)降低它的污染，Z終達(dá)到國(guó)家的污染物排放標(biāo)準(zhǔn)；交通污染主要是汽車(chē) 食品重金屬檢測(cè) 車(chē)尾氣的排放，國(guó)家制定了一系列的管理辦法，例如：使用乙醇汽油、安裝汽車(chē)尾氣凈化器等；生活污染 主要是一些生活垃圾的污染，廢舊電池、破碎的照明燈、沒(méi)有用完的化妝品、上彩釉的碗碟等，對(duì)于重金屬的污染只要我們從其來(lái)源加以控制，就多多少少可以減少重金屬污染。 專(zhuān)家分析指出：目前ZG塑料生產(chǎn)企業(yè)的工藝、設(shè)備、技術(shù)研發(fā)較落后，是造成污染嚴(yán)重的主要原因，而管理不善、地方保護(hù)及人們環(huán)保意識(shí)淡薄，加劇了污染，強(qiáng)化治理迫在眉睫。生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)放眼未來(lái)，倡導(dǎo)環(huán)保，使用環(huán)保型助劑才能使PVC行業(yè)健康長(zhǎng)遠(yuǎn)發(fā)展。 通常認(rèn)可的重金屬分析方法有：微譜分析（MS）、紫外可分光光度法（UV）、原子吸收（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）。微譜技術(shù)除上述方法外，更引入光譜法來(lái)進(jìn)行檢測(cè)，精密度更高，更為準(zhǔn)確！ 日本和歐盟國(guó)家有的采用電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）分析，但對(duì)國(guó)內(nèi)用戶(hù)而言，儀器本高。也有的采用X熒光光譜（XRF）分析，優(yōu)點(diǎn)是無(wú)損檢測(cè)，可直接分析成品，但檢測(cè)精度和重復(fù)性不如光譜法。Z新流行的檢測(cè)方法--陽(yáng)極溶出法，檢測(cè)速度快，數(shù)值準(zhǔn)確，可用于現(xiàn)場(chǎng)等環(huán)境應(yīng)急檢測(cè)。 （一）原子吸收光譜法（AAS） 原子吸收光譜法是20世紀(jì)50年代創(chuàng)立的一種新型儀器分析方法，它與主要用于無(wú)機(jī)元素定性分析的原子發(fā)射光譜法相輔相成，已成為對(duì)無(wú)機(jī)化合物進(jìn)行元素定量分析的主要手段。 原子吸收分析過(guò)程如下：1、將樣品制成溶液（同時(shí)做空白）；2、制備一系列已知濃度的分元素的校正溶液（標(biāo)樣）；3、依次測(cè)出空白及標(biāo)樣的相應(yīng)值；4、依據(jù)上述相應(yīng)值繪出校正曲線(xiàn)；5、測(cè)出未知樣品的相應(yīng)值；6、依據(jù)校正曲線(xiàn)及未知樣品的相應(yīng)值得出樣品的濃度值。 現(xiàn)在由于計(jì)算機(jī)技術(shù)、化學(xué)計(jì)量學(xué)的發(fā)展和多種新型元器件的出現(xiàn)，使原子吸收光譜儀的精密度、準(zhǔn)確度和自動(dòng)化程度大大提高。用微處理機(jī)控制的原子吸收光譜儀，簡(jiǎn)化了操作程序，節(jié)約了分析時(shí)間?，F(xiàn)在已研制出氣相色譜—原子吸收光譜（GC-AAS）的聯(lián)用儀器，進(jìn)一步拓展了原子吸收光譜法的應(yīng)用領(lǐng)域。 （二）紫外可見(jiàn)分光光度法（UV） 其檢測(cè)原理是：重金屬與顯色劑—通常為有機(jī)化合物，可于重金屬發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，生成有色分子團(tuán)，溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長(zhǎng)下，比色檢測(cè)。 分光光度分析有兩種，一種是利用物質(zhì)本身對(duì)紫外及可見(jiàn)光的吸收進(jìn)行測(cè)定；另一種是生成有色化合物，即“顯色”，然后測(cè)定。雖然不少無(wú)機(jī)離子在紫外和可見(jiàn)光區(qū)有吸收，但因一般強(qiáng)度較弱，所以直接用于定量分析的較少。加入顯色劑使待測(cè)物質(zhì)轉(zhuǎn)化為在紫外和可見(jiàn)光區(qū)有吸收的化合物來(lái)進(jìn)行光度測(cè)定，這是目前應(yīng)用Z廣泛的測(cè)試手段。顯色劑分為無(wú)機(jī)顯色劑和有機(jī)顯色劑，而以有機(jī)顯色劑使用較多。大多當(dāng)數(shù)有機(jī)顯色劑本身為有色化合物，與金屬離子反應(yīng)生成的化合物一般是穩(wěn)定的螯合物。顯色反應(yīng)的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶于有機(jī)溶劑，可進(jìn)行萃取浸提后比色檢測(cè)。近年來(lái)形成多元配合物的顯色體系受到關(guān)注。多元配合物的指三個(gè)或三個(gè)以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測(cè)定的靈敏度，改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測(cè)比色方面的選擇和使用是近年來(lái)分 光光度法的重要研究課題。 （三）原子熒光法（AFS） 原子熒光光譜法是通過(guò)測(cè)量待測(cè)元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度，以此來(lái)測(cè)定待測(cè)元素含量的方法。 原子熒光光譜法雖是一種發(fā)射光譜法，但它和原子吸收光譜法密切相關(guān)，兼有原子發(fā)射和原子吸收兩種分析方法的優(yōu)點(diǎn)，又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發(fā)射譜線(xiàn)簡(jiǎn)單，靈敏度高于原子吸收光 譜法，線(xiàn)性范圍較寬干擾少的特點(diǎn)，能夠進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定。原子熒光光譜儀可用于分析汞、砷、銻、 鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等 11 種元素?，F(xiàn)已廣泛用環(huán)境監(jiān)測(cè)、醫(yī)藥、地質(zhì)、農(nóng)業(yè)、飲用水等領(lǐng)域。 在國(guó)標(biāo)中，食品中砷、汞等元素的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)中已將原子熒光光譜法定為diyi法。 氣態(tài)自由原子吸收特征波長(zhǎng)輻射后，原子的外層 電子 從基態(tài)或低能態(tài)會(huì)躍遷到高能態(tài)，同時(shí)發(fā)射出與 原激發(fā)波長(zhǎng)相同或不同的能量輻射，即原子熒光。原子熒光的發(fā)射強(qiáng)度 If 與原子化器中單位體積中該元素 的基態(tài)原子數(shù) N 成正比。當(dāng)原子化效率和熒光量子效率固定時(shí)，原子熒光強(qiáng)度與試樣濃度成正比。 食品重金屬檢測(cè) 現(xiàn)已研制出可對(duì)多元素同時(shí)測(cè)定的原子熒光光譜儀，它以多個(gè)高強(qiáng)度空心陰極燈為光源，以具有很高 溫度的電感耦合等離子體（ ICP ）作為原子化器，可使多種元素同時(shí)實(shí)現(xiàn)原子化。多元素分析系統(tǒng)以 ICP 原子化器為ZX，在周?chē)惭b多個(gè)檢測(cè)單元，與空心陰極燈一一成直角對(duì)應(yīng)，產(chǎn)生的熒光用光電倍增管檢 測(cè)。光電轉(zhuǎn)換后的電信號(hào)經(jīng)放大后，由計(jì)算機(jī)處理就獲得各元素分析結(jié)果。 （四）電化學(xué)法—陽(yáng)極溶出伏安法 電化學(xué)法是近年來(lái)發(fā)展較快的一種方法，它以經(jīng)典極譜法為依托，在此基礎(chǔ)上又衍生出示波極譜、陽(yáng) 極溶出伏安法等方法。電化學(xué)法的檢測(cè)限較低，測(cè)試靈敏度較高，值得推廣應(yīng)用。如國(guó)標(biāo)中鉛的測(cè)定方法 中的第五法和鉻的測(cè)定方法的第二法均為示波極譜法。 陽(yáng)極溶出伏安法是將恒電位電解富集與伏安法測(cè)定相結(jié)合的一種電化學(xué)分析方法。這種方法一次可連 續(xù)測(cè)定多種金屬離子，而且靈敏度很高，能測(cè)定 10-7-10-9mol/L 的金屬離子。此法所用儀器比較簡(jiǎn)單，操 作方便，是一種很好的痕量分析手段。我國(guó)已經(jīng)頒布了適用于化學(xué)試劑中金屬雜質(zhì)測(cè)定的陽(yáng)極溶出伏安法 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。 陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定分兩個(gè)步驟。diyi步為“電析”，即在一個(gè)恒電位下，將被測(cè)離子電解沉積，富 集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對(duì)給定的金屬離子來(lái)說(shuō)，如果攪拌速度恒定，預(yù)電解時(shí)間固定，則 m=Kc ， 即電積的金屬量與被測(cè)金屬離了的濃度成正比。 第二步為“溶出”， 即在富集結(jié)束后， 一般靜止 30s 或 60s 后，在工作電極上施加一個(gè)反向電壓，由負(fù)向正掃描，將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中， 產(chǎn)生氧化電流， 記錄電壓 - 電流曲線(xiàn)， 即伏安曲線(xiàn)。 曲線(xiàn)呈峰形， 峰值電流與溶液中被測(cè)離了的濃度成正比， 可作為定量分析的依據(jù)，峰值電位可作為定性分析的依據(jù)。 示波極譜法又稱(chēng)“單掃描極譜分析法”。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜 法。常在滴汞電極每一汞滴成長(zhǎng)后期，在電解池的兩極上，迅速加入一鋸齒形脈沖電壓，在幾秒鐘內(nèi)得出 一次極譜圖，為了快速記錄極譜圖，通常用示波管的熒光屏作顯示工具，因此稱(chēng)為示波極譜法。其優(yōu)點(diǎn)： 快速、靈敏。 （五） X 射線(xiàn)熒光光譜法（ XRF ） X 射線(xiàn)熒光光譜法是利用樣品對(duì) x 射線(xiàn)的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來(lái)定性或定量測(cè)定 樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡(jiǎn)單、可分析元素范圍廣、譜線(xiàn)簡(jiǎn)單，光譜干擾少， 試樣形態(tài)多樣性及測(cè)定時(shí)的非破壞性等特點(diǎn)。它不僅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可進(jìn)行微量 元素的測(cè)定，其檢出限多數(shù)可達(dá) 10-6 。與分離、富集等手段相結(jié)合，可達(dá) 10-8 。測(cè)量的元素范圍包括周期 表中從 F-U 的所有元素。多道分析儀，在幾分鐘之內(nèi)可同時(shí)測(cè)定 20 多種元素的含量。 x 射線(xiàn)熒光法不僅可以分析塊狀樣品，還可對(duì)多層鍍膜的各層鍍膜分別進(jìn)行成分和膜厚的分析。 當(dāng)試樣受到 x 射線(xiàn)，高能粒子束，紫外光等照射時(shí)，由于高能粒子或光子與試樣原子碰撞，將原子內(nèi) 層電子逐出形成空穴，使原子處于激發(fā)態(tài)，這種激發(fā)態(tài)離子壽命很短，當(dāng)外層電子向內(nèi)層空穴躍遷時(shí)，多 余的能量即以 x 射線(xiàn)的形式放出，并在教外層產(chǎn)生新的空穴和產(chǎn)生新的 x 射線(xiàn)發(fā)射，這樣便產(chǎn)生一系列的 特征 x 射線(xiàn)。特征 x 射線(xiàn)是各種元素固有的，它與元素的原子系數(shù)有關(guān)。所以只要測(cè)出了特征 x 射線(xiàn)的波 長(zhǎng) λ ，就可以求出產(chǎn)生該波長(zhǎng)的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻，表面光滑平整，元素間無(wú)相互 激發(fā)的條件下，當(dāng)用 x 射線(xiàn)（一次 x 射線(xiàn)）做激發(fā)原照射試樣，使試樣中元素產(chǎn)生特征 x 射線(xiàn)（熒光 x 射 線(xiàn)）時(shí)，若元素和實(shí)驗(yàn)條件一樣，熒光 x 射線(xiàn)強(qiáng)度與分析元素含量之間存在線(xiàn)性關(guān)系。根據(jù)譜線(xiàn)的強(qiáng)度可 以進(jìn)行定量分析 （六）電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ ICP-MS ） ICP-MS 的檢出限給人極深刻的印象， 其溶液的檢出限大部份為 ppt 級(jí)， 實(shí)際的檢出限不可能優(yōu)于你實(shí) 驗(yàn)室的清潔條件。 必須指出， ICP-MS 的 ppt 級(jí)檢出限是針對(duì)溶液中溶解物質(zhì)很少的單純?nèi)芤憾缘模?若涉 及固體中濃度的檢出限，由于 ICP-MS 的耐鹽量較差， ICP-MS 檢出限的優(yōu)點(diǎn)會(huì)變差多達(dá) 50 倍，一些普通 的輕元素（如 S 、 Ca 、 Fe 、 K 、 Se ）在 ICP-MS 中有嚴(yán)重的干擾，也將惡化其檢出限。 ICP-MS 由作為離子源 ICP 焰炬，接口裝置和作為檢測(cè)器的質(zhì)譜儀三部分組成。 ICP-MS 所用電離源是感應(yīng)耦合等離子體（ ICP ） ，其主體是一個(gè)由三層石英套管組成的炬管，炬管上 食品重金屬檢測(cè) 端繞有負(fù)載線(xiàn)圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負(fù)載線(xiàn)圈由高頻電源耦合供電，產(chǎn)生垂 直于線(xiàn)圈平面的磁場(chǎng)。如果通過(guò)高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場(chǎng)作用下又會(huì)與其它氬原子 碰撞產(chǎn)生更多的離子和電子， 形成渦流。 強(qiáng)大的電流產(chǎn)生高溫， 瞬間使氬氣形成溫度可達(dá) 10000k 的等離子 焰炬。被分析樣品通常以 水溶液 的氣溶膠形式引入氬氣流中，然后進(jìn)入由射頻能量激發(fā)的處于大氣壓下的 氬等離子體ZX區(qū)，等離子體的高溫使樣品去溶劑化，汽化解離和電離。部分等離子體經(jīng)過(guò)不同的壓力區(qū) 進(jìn)入真空系統(tǒng)，在真空系統(tǒng)內(nèi)，正離子被拉出并按照其質(zhì)荷比分離。在負(fù)載線(xiàn)圈上面約 10mm 處 ， 焰炬溫度 大約為 8000K， 在這么高的溫度下 ， 電離能低于 7eV 的元素完全電離，電離能低于 10.5ev 的元素電離度大于 20% 。由于大部分重要的元素電離能都低于 10.5eV ，因此都有很高的靈敏度，少數(shù)電離能較高的元素，如 C ， O ， Cl ， Br 等也能檢測(cè)，只是靈敏度較低。

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