有機(jī)化合物碳譜出現(xiàn)寬峰的一些問(wèn)題（經(jīng)驗(yàn)豐富的前輩請(qǐng)進(jìn)）
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本人用三乙和另一含氮化合物合成出了一個(gè)化合物，按常理氮化合物的N應(yīng)該連接到三乙的活潑碳上形成一個(gè)手性ZX。但手性柱檢測(cè)只有一個(gè)峰，含量在98%以上；400M氫譜上有倆活潑氫，一個(gè)位于12.1處，一個(gè)位于6.77處，1.2和4.2處為兩組寬峰，除了倆活潑氫以外，H的... 本人用三乙和另一含氮化合物合成出了一個(gè)化合物，按常理氮化合物的N應(yīng)該連接到三乙的活潑碳上形成一個(gè)手性ZX。但手性柱檢測(cè)只有一個(gè)峰，含量在98%以上；400M氫譜上有倆活潑氫，一個(gè)位于12.1處，一個(gè)位于6.77處，1.2和4.2處為兩組寬峰，除了倆活潑氫以外，H的數(shù)目能對(duì)上；但是碳譜問(wèn)題就大嘍，177，156，62處都是寬峰，其他169 107 18 14處有吸收，碳的數(shù)目根本就沒(méi)有辦法核對(duì)；質(zhì)譜做了，效果非常好，和預(yù)測(cè)的化合物(也就是含一個(gè)手性ZX的化合物)分子量對(duì)上了。 問(wèn)題就來(lái)了： 1. 既然是手性化合物，為何手性柱只有一個(gè)峰 2. 如果是手性化合物，氫是不是也太活潑了 3. 碳譜是怎么回事，為什么會(huì)寬峰 我們小組的推斷結(jié)果是生成了烯醇式，也即是三乙的酮羰基碳烯醇化，得到烯醇化產(chǎn)物，這樣問(wèn)題1，2都能解釋的了（六圓環(huán)氫鍵使氫活潑）。但新的問(wèn)題又來(lái)了——既然是烯醇式，為什么120-140之間沒(méi)有峰，而且第三個(gè)問(wèn)題怎么解釋?zhuān)空?qǐng)高手幫忙分析下。 1.只需要告訴我碳譜是不是會(huì)出現(xiàn)寬峰，給篇文獻(xiàn) 2.烯醇式碳譜120-140為什么沒(méi)有雙鍵吸收峰 3.Z好就類(lèi)似的化合物給給幾篇文獻(xiàn)，如果上面有C譜 H譜，或者烯醇式單晶圖，那就更好了 不一定非要全部回答完，真心幫助我能使我解惑的回答就OK。我會(huì)考慮追加的。 展開(kāi)
全部評(píng)論(1條)
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- 豌豆豆388 2009-09-22 00:00:00
- 質(zhì)譜和氫譜可以證明，你的產(chǎn)物是正確的。關(guān)于氫譜的寬峰，以及碳譜的個(gè)數(shù)對(duì)不上，這是因?yàn)槌霈F(xiàn)了連在手性碳上的氮原子的旋轉(zhuǎn)異構(gòu)所致，即文獻(xiàn)通常說(shuō)的rotamer。由于氮原子上孤對(duì)電子的旋轉(zhuǎn)，造成了附近的氫原子和碳原子發(fā)生裂分，結(jié)果是氫譜裂分，但總的積分?jǐn)?shù)還是能對(duì)上的；對(duì)碳譜來(lái)說(shuō)，碳數(shù)會(huì)增加。 文獻(xiàn)我就不提供了，旋轉(zhuǎn)異構(gòu)的例子有很多。解決辦法是，DMSO溶劑做高溫核磁。 至于你的化合物在手性柱上為什么只有一個(gè)峰，因?yàn)槟銢](méi)有說(shuō)明具體的反應(yīng)條件，不曉得你使用的手性源是什么，試劑，催化劑，還是其它。很可能的情況是你的產(chǎn)物在反應(yīng)條件下發(fā)生了消旋化。 你的產(chǎn)物為1，3-二羰基化合物，容易發(fā)生烯醇化使得產(chǎn)物消旋。 所以說(shuō)，你很可能是得到了消旋化的目標(biāo)產(chǎn)物。
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