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日立實(shí)驗(yàn) | 巧克力中的鎘(Cd)分析

日立分析儀器 2020-03-26 11:14:26 560  瀏覽
  • 巧克力的食用是否安全?

           食品法規(guī)委員會針對食品安全與品質(zhì)制定了國際標(biāo)準(zhǔn),其中明確規(guī)定巧克力中鎘(Cd)的標(biāo)準(zhǔn)值應(yīng)嚴(yán)格控制在0.8 mg/kg或0.9 mg/kg(視可可粉含量而定)。那么巧克力中鎘可能從何而來呢?在種植巧克力原材料可可豆的過程中,可可豆會吸收土壤和水中的鎘。鎘的高濃度攝入可能會引起腎功能衰竭。因此出于人體健康考慮,食品法規(guī)委員會作了此項(xiàng)規(guī)定。下面通過日立原子吸收分光光度計(jì)測定巧克力中的鎘。


    日立實(shí)驗(yàn)


    01 樣品前處理


           微波消解裝置采用CEM Japan生產(chǎn)的MARS6?。

           酸解時(shí)使用的容器為耐高溫耐高壓酸解容器iPrep?。

           首先抽取0.5g樣品,在10mL硝酸溶液中分解后,純水稀釋定容至100mL(200倍稀釋)。


    02 巧克力中的鎘分析


           為確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,向分解液中添加0.4 μg/L的鎘,相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)值0.8 mg/kg的1/10,進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的峰形狀不同,因此可以采用峰面積法計(jì)算回收率。


    測量條件


    鎘的測量條件

    鎘的測量參數(shù)

    石墨爐自動進(jìn)樣器參數(shù)

    鎘的溫度程序

    基體改進(jìn)劑


    測量結(jié)果


    鎘的原子吸收曲線圖

    鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

           Z終測得巧克力①樣品中的鎘含量為0.26mg/L,加標(biāo)回收率為95%;巧克力②樣品中的鎘含量為0.37mg/L,加標(biāo)回收率為105%。由此可見,兩種巧克力的鎘含量均在標(biāo)準(zhǔn)值以內(nèi),并且兩次實(shí)驗(yàn)的回收率都在100±5%以內(nèi),因此測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。


           日立偏振塞曼原子吸收分光光度計(jì)ZA3000系列可在石墨爐,火焰爐以及氫化物發(fā)生器實(shí)現(xiàn)偏振塞曼扣除背景,開機(jī)基線立即穩(wěn)定,可馬上進(jìn)行測試,可完全滿足各種環(huán)境,食品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的AAS測定方法,操作簡單,節(jié)省成本。

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日立實(shí)驗(yàn) | 巧克力中的鎘(Cd)分析

巧克力的食用是否安全?

       食品法規(guī)委員會針對食品安全與品質(zhì)制定了國際標(biāo)準(zhǔn),其中明確規(guī)定巧克力中鎘(Cd)的標(biāo)準(zhǔn)值應(yīng)嚴(yán)格控制在0.8 mg/kg或0.9 mg/kg(視可可粉含量而定)。那么巧克力中鎘可能從何而來呢?在種植巧克力原材料可可豆的過程中,可可豆會吸收土壤和水中的鎘。鎘的高濃度攝入可能會引起腎功能衰竭。因此出于人體健康考慮,食品法規(guī)委員會作了此項(xiàng)規(guī)定。下面通過日立原子吸收分光光度計(jì)測定巧克力中的鎘。


日立實(shí)驗(yàn)


01 樣品前處理


       微波消解裝置采用CEM Japan生產(chǎn)的MARS6?。

       酸解時(shí)使用的容器為耐高溫耐高壓酸解容器iPrep?。

       首先抽取0.5g樣品,在10mL硝酸溶液中分解后,純水稀釋定容至100mL(200倍稀釋)。


02 巧克力中的鎘分析


       為確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,向分解液中添加0.4 μg/L的鎘,相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)值0.8 mg/kg的1/10,進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的峰形狀不同,因此可以采用峰面積法計(jì)算回收率。


測量條件


鎘的測量條件

鎘的測量參數(shù)

石墨爐自動進(jìn)樣器參數(shù)

鎘的溫度程序

基體改進(jìn)劑


測量結(jié)果


鎘的原子吸收曲線圖

鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

       Z終測得巧克力①樣品中的鎘含量為0.26mg/L,加標(biāo)回收率為95%;巧克力②樣品中的鎘含量為0.37mg/L,加標(biāo)回收率為105%。由此可見,兩種巧克力的鎘含量均在標(biāo)準(zhǔn)值以內(nèi),并且兩次實(shí)驗(yàn)的回收率都在100±5%以內(nèi),因此測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。


       日立偏振塞曼原子吸收分光光度計(jì)ZA3000系列可在石墨爐,火焰爐以及氫化物發(fā)生器實(shí)現(xiàn)偏振塞曼扣除背景,開機(jī)基線立即穩(wěn)定,可馬上進(jìn)行測試,可完全滿足各種環(huán)境,食品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的AAS測定方法,操作簡單,節(jié)省成本。

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維生素B2有哪些功效?

       維生素B2又叫核黃素,是人體必需的維生素之一。維生素B2在體內(nèi)以輔酶黃素單核苷酸和黃素腺嘌呤二核苷酸的形式參與包括碳水化合物、核酸和脂肪的代謝;細(xì)胞的生長代謝;維生素B6和煙酸的代謝;鐵的吸收和儲運(yùn)等多種代謝反應(yīng),臨床上常用來FZ唇裂、口角炎、結(jié)膜炎等。維生素B2與其他B族維生素一樣,不會在體內(nèi)蓄積,因此需要以食物來補(bǔ)充,嬰幼兒食品和乳品中也會添加維生素B2作為營養(yǎng)強(qiáng)化劑之一。

       目前維生素B2常用的檢測方法有熒光分光光度法、GX液相色譜法、GX液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。熒光分光光度法存在影響因素多、干擾大、不易控制等缺點(diǎn)。GX液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的儀器成本高, 不利于普及。


       日立參考《GB5009.85-2016》的GX液相色譜法,使用ChromasterGX液相色譜儀測定了嬰幼兒食品和乳品中的維生素B2,結(jié)果優(yōu)異,顯示了日立GX液相色譜儀的高性能。

日立實(shí)驗(yàn)


儀器配置

日立ChromasterGX液相色譜儀

5110泵,5210自動進(jìn)樣器

5310柱溫箱,5440熒光檢測器

標(biāo)準(zhǔn)品

維生素B2

圖1.色譜分析條件

圖2.標(biāo)準(zhǔn)品色譜結(jié)果

 ( 濃度:0.1mg/L )

結(jié)果與討論

圖3.標(biāo)準(zhǔn)品重現(xiàn)性結(jié)果

(0.1 mg/L標(biāo)準(zhǔn)液,n=6)

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,維生素B2的保留時(shí)間和峰面積RSD分別是0.02%和0.27%,均獲得了良好的重現(xiàn)性。

圖4.標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果

維生素B2在0.01-1.5 mg/L的濃度范圍內(nèi)線性R2為0.9999,線性良好。

圖5.實(shí)際樣品前處理過程

圖6.實(shí)際樣品分析結(jié)果

       對市售的米粉和奶粉按圖5處理后進(jìn)行測定,每100g樣品中維生素B2分別為366μg和1481μg。對米粉和奶粉進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),維生素B2的加標(biāo)回收率分別為91.17%和83.15%。

結(jié)論

       本實(shí)驗(yàn)所用方法可用于檢測嬰幼兒食品和乳品中的維生素B2,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性和重現(xiàn)性良好??捎糜谏a(chǎn)企業(yè)、質(zhì)檢等部門對維生素B2的檢測。

       日立ChromasterGX液相色譜儀性能優(yōu)異、操作簡便、結(jié)實(shí)耐用,可讓您獲得jing準(zhǔn)、高靈敏度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。





(來源:日立儀器(上海)有限公司)

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測定丙烯材料中的6種成分

表1 成分名稱和眼內(nèi)透鏡作用

圖1 混合樣品(成分A與成分D濃度為100 mg/L,其他成分為10 mg/L)色譜圖

表2 測定條件

表3 流動相梯度程序

圖2 樣品制備步驟


       *使用梯度分析法,成功實(shí)現(xiàn)丙烯材料眼內(nèi)透鏡中的6種成分的分離。

       *成分D具有寬分子量分布,可檢測到3個峰。

       *制備各成分濃度分別為1,10, 20, 40 mg/L的樣品,得到的線性均為1.000。

日立GX液相色譜儀Chromaster

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日立分析儀器擁有45年的鍍層分析專業(yè)知識,開發(fā)了1,000多種鍍層應(yīng)用,其中包括一系列產(chǎn)品:微焦斑、臺式和手持式XRF儀器,以及臺式和手持式磁感應(yīng)電渦流測厚儀。日立分析儀器的X-Strata系列和FT系列X射線鍍層測厚儀提供全面的光斑尺寸、探測器、樣品臺配置,滿足客戶不同的分析目的和需求。我們的鍍層專家致力于為您提供zui優(yōu)化的鍍層分析解決方案。

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