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  earthhyd_ 2013-12-26 00:00:00

  http://www.51xunmi.com/ 工程機械網(wǎng)。里面有你需要的論文，是

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  莫忘初衷007 2013-12-26 00:00:00

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  Liuguixiunl 2017-10-27 00:00:00

  隴西行(陳陶)

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  Gdgrgsf 2017-11-03 15:51:41

  　2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備砷標(biāo)準(zhǔn)曲線：精密移取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液1 ml，用20%鹽酸為介質(zhì)逐級稀釋至1 μg/ml的砷標(biāo)準(zhǔn)工作液。分別取砷標(biāo)準(zhǔn)工作液0，0.5，1.0，2.0，3.0 ml于事先加入5 ml 50 mg/ml硫脲—抗壞血酸混合液（還原掩酸劑）的50 ml容量瓶中，以10%HC1定容至刻度，搖勻，制成含砷量為0，0.01，0.02，0.04，0.06 μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，室溫下放置30 min后測定。以熒光強度值（IF）為縱坐標(biāo)，深度（C）為橫坐標(biāo)制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，砷的線性方程為：IF＝29 080.300×C+5.675，r＝0.999 8。 　　鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線：精密移取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1 ml，用5%鹽酸為介質(zhì)逐級稀釋至0.04 μg/ml的鎘標(biāo)準(zhǔn)工作液。分別取鎘標(biāo)準(zhǔn)工作液0，0.5，1.0，2.0，4.0 ml于事先加入100 μg/ml鈷溶液（稱取0.1000 g高純金屬鈷，溶于少量［1＋1］鹽酸中，用1%鹽酸準(zhǔn)確稀釋至1000 ml）1 ml，10%硫脲（取硫脲10 g，加入50 ml去離子水，溶解后，用去離子水稀釋至100 ml）10 ml的50 ml容量瓶中，用2%HC1定容至刻度，搖勻，制成含鎘量為0，0.4，0.8，1.6，3.2 μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，室溫下放置30min 后測定。以熒光強度（IF）為縱坐標(biāo)，濃度（C）為橫坐標(biāo)制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，鎘的線性方程為：IF＝758.232×C－9.284，r＝0.999 6。 　　汞標(biāo)準(zhǔn)曲線：精密移取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1 ml，用0.5 g/L重鉻酸鉀的5%硝酸為介質(zhì)逐級稀釋至0.01 μg/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)工作液。分別取汞標(biāo)準(zhǔn)工作液0，1，2，4，8 ml于100 ml容量瓶中，用5%硝酸定容至刻度，搖勻，制成含汞量為0，0.1，0.2，0.4，0.8 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，室溫下放置30 min 后測定。以熒光強度（IF）為縱坐標(biāo)，濃度（C）為橫坐標(biāo)制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，汞的線性方程：IF＝1 113.798×C－4.36，r＝0.999 5。 　　表1 太子參中重金屬檢測結(jié)果（略） 　　2.2.3 方法學(xué)考察精密度試驗：分別取0.04 μg/ml的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液、3.2 μg/ml鎘的標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.2 μg/L汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別重復(fù)進(jìn)樣測定5次，砷、鎘、汞熒光強度值的RSD分別為1.1%，2.8%，2.9%（n=5）。 　　重現(xiàn)性試驗：取同批樣品（樣4），按樣品測定項下方法測定5次，砷含量平均值為0.0655（μg/g），RSD＝1.48%，鎘含量平均值為0.0013（μg/g），RSD＝1.32%，汞含量平均值為0.0144（μg/g），RSD＝2.31%。 　　穩(wěn)定性試驗：分別取樣品4測定砷、鎘、汞的供試品溶液，按樣品測定方法操作，每隔30 min測定1次，重復(fù)測定6次，砷、鎘、汞的熒光強度的RSD分別為2.3%，1.8%，2.7%（n =6），供試品在3 h內(nèi)穩(wěn)定。 　　加樣回收率試驗：取樣品4約0.5 g，5份，精密稱定，分別精密加入砷、鎘、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，依樣品測定法操作，計算回收率。結(jié)果砷的平均回收率為95.23%，RSD為1.45%；鎘的平均回收率為102.34%，RSD為2.57%；汞的平均回收率為103.55%，RSD為3.07%。 　　2.2.4 樣品測定［1，2］樣品預(yù)處理：取樣品粉末0.5 g（過80目篩），精密稱定，置容樣杯中，用少量去離子水濕潤粉末，加入10 ml硝酸，放加熱板上于130℃將酸揮盡，再加入1 ml高氯酸（制備砷、鎘樣品液）或4 ml硝酸和1 ml高氯酸（制備汞樣品液），放入微波消解儀中，按設(shè)計的消化程序（表2）消解，消解完畢后待壓力下降后取出，放入加熱板上150℃揮盡余下的酸，冷卻，消解液作為砷、鎘、汞樣品液。 　　表2 消化程序設(shè)計（略） 　　樣品測定：測定砷，將砷樣品液轉(zhuǎn)移到事先加入5 ml 50 mg/ml硫脲—抗壞血酸混合液的50 ml容量瓶中，以10%HCl定容至刻度，搖勻后測定。測定鎘，將鎘樣品液轉(zhuǎn)移到事先加入100 μg/ml鈷溶液1 ml，10%硫脲10 ml的50 ml容量瓶中，用2%的HC1定容至刻度，搖勻后測定。測定汞，將汞樣品液轉(zhuǎn)移到25 ml容量瓶中，用0.5 g/L重鉻酸鉀的5%硝酸定容至刻度，搖勻后測定。結(jié)果見表1。 　　3 小結(jié) 　　重金屬砷、汞、鉛、鎘等是對人體有害的微量元素，當(dāng)其在體內(nèi)蓄積至一定量時可引起免疫系統(tǒng)障礙和多種功能損害，目前我國僅制定了部分中藥材和中藥制劑中鉛、砷、汞的限量標(biāo)準(zhǔn)，本實驗檢測太子參中重金屬，既為藥材的質(zhì)量評價提供依據(jù)，也為制定藥材中重金屬限量標(biāo)準(zhǔn)提供參考。 　　依據(jù)《YY植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》（2001）對重金屬的限量指標(biāo)（mg/kg）：鉛（Pb）≤5.0，鎘（Cd）≤0.3，汞（Hg）≤0.2，砷（As）≤2.0。除鉻（Cr）無標(biāo)準(zhǔn)外，太子參中重金屬均符合標(biāo)準(zhǔn)。 　　檢測結(jié)果初步表明，不同產(chǎn)區(qū)太子參中重金屬元素的含量有一定差異，福建、貴州樣品鉛、砷的含量相對偏高，江蘇樣品砷的含量相對偏低。結(jié)合相對應(yīng)產(chǎn)地土壤分析結(jié)果（另文發(fā)表），太子參藥材樣品中重金屬遠(yuǎn)低于土壤，說明太子參對砷、汞、鉛、鎘、鉻沒有富集作用

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