核磁氫譜為什么會(huì)出現(xiàn)饅頭峰？
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如題？活潑氫除外！是跟物質(zhì)的結(jié)構(gòu)有關(guān)呢，還是跟濃度，或者儀器，或者掃描的次數(shù)有關(guān)呢？
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- neqinnpx516355 2009-04-28 00:00:00
- 水分太多，濃度偏小
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- sb1036322961 2012-03-31 00:00:00
- 手性化合物和結(jié)構(gòu)還是有很大關(guān)系的，我做過一個(gè)化合物，兩種構(gòu)型的東西HNMR一個(gè)很好，另一個(gè)全是些饅頭峰，
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- suntree55 2009-05-07 00:00:00
- 除活潑氫外，如OH，N-H 1，儀器和操作原因，勻場(chǎng)不好，濃度過高，參數(shù)不匹配，還有就是氘代溶劑沒選取好。這是主要原因。 2，物質(zhì)結(jié)構(gòu)原因，在上述情況排除下，一些比較特殊的H會(huì)成包峰（所謂饅頭峰），但一般都是活潑氫。這時(shí)你要和其他峰比較，如果都是包峰那請(qǐng)檢查diyi步。 呵呵，在保證樣品純的情況下:是甾體還是萜?是否含C，H，O外雜原子?氘代溶劑是什么(氯仿還是DMSO)?一個(gè)小技巧在你的核磁管內(nèi)加1滴重水，充分搖震，可除去活潑氫
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- 重疊峰的出現(xiàn)原因
1.4.如果峰形解析不正確（未完全分離的重疊峰），可能會(huì)被誤認(rèn)為柱（色譜柱）或緩沖液的問題。
如果僅部分解析兩個(gè)峰形（兩個(gè)峰僅有部分分開），則可能會(huì)認(rèn)為其是裂峰或雙峰。如圖4顯示的情形。
在圖4a中，可觀察到與圖3極為類似的峰值變形（峰變形），其表明玻璃料被堵塞（篩板堵塞）。
改變柱并未糾正這個(gè)問題（更換色譜柱不能解決此問題），所以玻璃料（篩板）堵塞并非導(dǎo)致這一現(xiàn)象的原因。如果柱上樣品的質(zhì)量減少（減少上樣量）（圖4b），峰形看起來更像是兩個(gè)峰，而不是一個(gè)肩形峰。
這便需要進(jìn)一步研究，以確定是否存在第二個(gè)峰?？梢酝ㄟ^修改方法條件來完全分離兩個(gè)峰（由此進(jìn)行了進(jìn)一步的研究，證實(shí)了存在第二個(gè)峰。
調(diào)整方法的條件后，兩個(gè)峰完全分離）。
圖4. 由于存在第二個(gè)組分而產(chǎn)生分裂峰。
（a）25ng / mL，和（b）等離子體中10ng/ mL的藥物（第二個(gè)峰）（10 ng/mL血漿中的藥物（第二個(gè)峰））。來源[1]。
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