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應用ICP能否分析菱鎂礦中的氧化鈣及氧化鎂? 急用啊

sanba3184680 2012-03-08 14:12:42 546  瀏覽
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參與評論

全部評論(2條)

  • 要說的安靜 2012-12-19 00:00:00
    可以測鈣鎂的含量 在換算,中南大學化驗ZX 可以測

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    評論

  • 久而安之小龜 2012-03-09 00:00:00
    不可以直接測啊,但可以準確測試其中的Ca和Mg的含量,再通過兩種元素在礦石中的存在形式大概計算出CaO和MgO的含量。前處理可用酸消解或微波消解。

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    評論

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機組由蒸發(fā)器、汽液分離器、預熱器三個部件和一只簡易分離器組成,蒸發(fā)器為升膜式列管換熱器。該蒸發(fā)器具有生產能力大、效率高、物料受熱時間短等特點。

適用于制藥、食品、化工等行業(yè)的稀溶液濃縮,本設備與物料接觸部分均采用不銹鋼制造,具有良好的耐腐蝕性能,經久耐用,符合藥品衛(wèi)生要求。 在熱交換工程中,刮板式薄膜蒸發(fā)器得到廣乏的應用。尤其對熱敏性物料(時間短暫)的熱交換,刮膜器有利于熱交換的進行,并通過不同的刮膜器設計,能進行復雜產品的蒸餾。


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利用ACE鍵合相的固定相選擇

分離度方程式可以確定影響分離度的參數(shù):柱效(N)、容量因子(k)和選擇性(α)。

在過去幾年里,柱效和使用超GX色譜柱(被稱為“UHPLC”色譜柱)作為實現(xiàn)分離目標的手段已得到了極大的重視。

UHPLC已通過更快速的分離和更快速的方法開發(fā)提高實驗室生產力來證明了其價值。

然而,選擇性往往被忽視,且其重要性也被強調柱效所掩蓋。這是令人遺憾的。

在影響分離度的三個參數(shù)中,選擇性是Z為重要的。

(參見圖1)通過利用柱效和選擇性,通??梢詫崿F(xiàn)更好和更快的分離。


圖 1:N、α和k對分離度(Rs)的影響

提高N,α或k可以提高分離度(Rs)。

然而,從這些圖中可以看出,隨著N或k值的提高,對分離度的改善效果也逐漸降低。

另一方面,提高選擇性(α)則沒有這個問題,因此其成為開發(fā)分離方法時的Z佳優(yōu)化變量。


在反相色譜中,固定相與分析物之間存在多種相互作用的機制,這可以用來實現(xiàn)分離。

這些相互作用機制包括:疏水性結合、π-π、氫鍵、偶極-偶極和形狀選擇性。

不同類型的鍵合相將提供其中一種或多種相互作用機制。表1列出了ACE鍵合相和每種可能的主要相互作用機制,這取決于分析物和流動相條件。


表1: 比較不同鍵合相的分離機制/相互作用                                                                                    

ACE  

鍵合相  

疏水性結合  

ππ  

氫鍵結合  

偶極-偶極  

形狀選擇性  

C18  

 

 

 

 

 

C18-HL  

極強  

 

 

 

 

C18-AR  

 

 

中等  

中等  

中等  

C18-PFP  

 

 

 

 

 

AQ  

中等  

 

中等  

 

 

C8  

中等  

 

 

 

 

C4  

 

 

 

 

 

苯基  

中等  

 

 

中等  

 

CN  

 

 

 

 

 



 


利用鍵合相的選擇性實現(xiàn)更好的分離。
圖2表明了兩種ACE鍵合相即C18-AR與苯基之間的選擇性差異。
盡管兩種鍵合相提供了強π-π和偶極-偶極相互作用的可能性,但是在其它可能的相互作用機制(特別是疏水性結合)的強度方面,它們存在顯著差異。

C18-AR可能具有其它不同的分離機制,可以為復雜的混合物帶來更好的分離效果。對于其他混合物,可能不是這種情況,這是ACE鍵合相的優(yōu)勢。

當開發(fā)分離方法時,ACE鍵合相可以提供各種可供選擇的重要保留機制。

非常強大且獨特的C18-AR和C18-PFP相只有在ACE和ACE Excel色譜柱中可以獲得。
通過利用柱效和選擇性,可以實現(xiàn)更好的分離。


圖 2:C18-AR與苯基相之間選擇性差異的比較

 

色譜柱尺寸: 50 x 2.1 mm, 3 μm
流動相:

A= 20mM KH2PO4,pH 2.7(溶于水中);
B= 20mM KH2PO4,pH 2.7(溶于甲醇/水中:65:35, v/v)
流速: 0.6 mL/min
溫度: 60 ℃
檢測: UV 214 nm
梯度: 5分鐘內從3至B,并持續(xù)1分鐘。

樣品:
1. 甲硝唑
2. 3-羥基苯甲酸
3. 苯酚
4. 苯甲醇
5. 咖啡茵
6. 水楊酸
7. 喹喔啉
8. 苯甲酸
9. 奎寧
10. 非那西丁
11. 1,4-二硝基苯
12. 1,3,5-三硝基苯
13. 呋塞米
14. 1,3,5 -三甲氧基苯
15. 吡羅昔康
16. 卡維地洛
17. 苯甲酸乙酯
18. 去甲替林

C18-AR相的疏水性更大,這可以為色譜峰對(13,14)和(15,17)提供更多的保留值和更佳的選擇性。還要注意C18-AR與苯基相的洗脫順序有很多變化。


圖3給出了鍵合相選擇能力的另一實例。

一個分離是用C18鍵合相的UHPLC色譜柱完成,另一個分離是用C18-PFP鍵合相的UHPLC色譜柱完成。

C18-PFP鍵合相提供的額外分離機制,使得總體分離效果更佳出色。

圖 3:ACE Excel可以獲得zhuo越的分離度和峰形:藥物及其相關物質的UHPLC結果

 

條件
色譜柱尺寸:50 x 2.1mm
流動相:

A = 5mM甲酸(溶于水中)
B = 5mM甲酸(溶于甲醇中)
梯度:5分鐘內從3至B
流速:0.6 mL/min
溫度:40 ℃
檢測:UV 254 nm

樣品
1. 對乙酰氨基酚
2. 氫氯噻嗪
3. 甲基苯基亞砜
4. 甲基苯砜


在C18 UHPLC色譜柱和C18-PFP色譜柱上同樣快速地產生色譜圖。

然而,C18-PFP色譜柱可以為色譜峰對(13,14)和(15,17)提供更佳的選擇性,因此能夠提供優(yōu)越的總體分離性能。



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您在進行有機物檢測時,

是否遇見過如下難點?

易揮發(fā)組分在霧化過程中以及霧化后揮發(fā),影響霧化后液滴粒徑的穩(wěn)定性,導致檢測數(shù)據(jù)波動;

有機物揮發(fā)導致氣體流速不穩(wěn),從而導致等離子體熄火等現(xiàn)象;

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低溫 35 度保持 4 分鐘,要考慮通用性,結合不同氣候和天氣條件下的室內溫度,還要考慮白酒中大比例的水,能達到 1.5 的分離度就很好。

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大分流比的情況下要有足夠的溫度和充足的玻璃膜。

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