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  蒼耳梓 2017-04-07 00:00:00

  沒有結(jié)合力的話，在色譜柱上掛不住啊

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  笨笨小孩的一生 2017-04-07 00:00:00

  為什么氣相色譜固定液應(yīng)具有一定的結(jié)合力 氣相色譜儀分離條件的選擇包括載氣的種類及流速、載體的性質(zhì)及粒度、固定液性質(zhì)、固定液用量、進(jìn)樣速度、進(jìn)樣量、氣化溫度和柱溫等方面。 一、載氣的種類及流速： 在一定的溫度下，塔板高度是載氣流速的函數(shù)。對于一定的樣品和色譜柱，有一個Z佳載氣流速，此時的塔板高度Z小，柱效Z高。 當(dāng)要求載氣流速較小時，可選擇分子量較大的氣體（如N2、Ar等）做載氣。當(dāng)要求載氣流速較大時，應(yīng)選擇分子量較小的氣體（如H2、He等）做載氣，同時還應(yīng)考慮載氣對不同檢測器的適應(yīng)性。 二、載體的性質(zhì)及粒度： 載體的比表面積大，粒度和孔徑分布均勻，顆粒細(xì)小，則固定液涂在載體表面上可成為均勻的薄膜，柱效高。但顆粒不宜過小，以免使傳質(zhì)阻力過大。 三、固定液性質(zhì)： 固定液的選擇一般根據(jù)相似相溶原則。固定液和被測組分的性質(zhì)有某些相容性時，其溶解度才大，樣品組分在固定液中有一定的溶解度，才能實現(xiàn)分離。 四、固定液用量： 載體表面積越大，固定液用量越大，允許的進(jìn)樣量就越大。但為了改善液相傳質(zhì)，應(yīng)使固定液膜薄一些。 五、進(jìn)樣速度： 進(jìn)樣速度必須很快，否則樣品峰寬大，甚至使峰變形。 六、進(jìn)樣量： 進(jìn)樣量一般較少，氣體樣品一般為0.1～10mL，液體樣品一般為0.1～5uL。Z大的進(jìn)樣量應(yīng)控制在峰面積或峰高與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系的范圍內(nèi)。 七、氣化溫度： 進(jìn)樣后要有足夠的氣化溫度，使液體樣品迅速氣化后被載氣帶入色譜柱中。在保證樣品不分解的前提下，適當(dāng)提高氣化溫度，對分離和檢測有利。 一般氣化溫度比柱溫高30～70℃為宜。 八、柱溫： 柱溫不能高于固定液的Z高使用溫度，以免引起固定液的揮發(fā)流失。在使Z難分離組分能盡可能好的分離的前提下，盡可能采用較低的溫度，以保留時間適宜，峰形不拖尾為度。

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