液相色譜測(cè)醋梨酸含量需要注意些什么?

1 前言

小麥胚粉是以小麥胚芽為主要原料，經(jīng)科學(xué)滅活加工而成，是一種蛋白質(zhì)和維生素含量都比較高，而熱量脂肪和膽固醇都相對(duì)比較低的一種營養(yǎng)品。參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)含量檢測(cè)》測(cè)定小麥胚粉中的蛋白質(zhì)。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平。

2.2 試劑

硫酸（分析純），催化劑片（分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

將樣品外包裝打開，混勻樣品，精確稱取 0.2g 左右（精確值 0.1mg），用稱量紙包好放入消化管內(nèi)，然后分別加入 3g 硫酸鉀與 0.2g 硫酸銅，沿消化管壁加硫酸 10mL。

3.2 消解

利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化過程采用曲線升溫模式，設(shè)定消解參數(shù)如表 1：

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

3.3 測(cè)試

將消化管放置于凱氏定氮儀上，定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2：

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 測(cè)試結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.2 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，測(cè)定小麥胚粉的粗蛋白平均值為 27.2027%。以上數(shù)據(jù)顯示，使用 K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定小麥胚粉中的蛋白質(zhì)所得結(jié)果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)要求的兩個(gè)測(cè)定值的JD差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定[S].