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  好心情的朋友 2012-08-24 00:00:00

  檢出限：是評價一個分析方法及測試儀器性能的重要指標， 是指某一特定分析方法，在給定的顯著性水平內(nèi)，可以定性地從樣品中檢出待測物質(zhì)的Z小濃度或Z小量。所謂“檢出”是指定性檢出， 在檢出限附近不能進行準確的定量。檢出限可分為測量方法檢出限和儀器檢出限。 儀器檢出限：指分析儀器能夠檢測的被分析物的Z低量或Z低濃度。儀器檢出限一般用于不同儀器的性能比較。一般通過多次空白試驗，求得其背景響應(yīng)的標準差，將三倍空白標準差(即3δ)作為檢測限的估計值。也可用已知濃度的樣品與空白試驗對照，記錄測得的被測樣品信號強度S與噪音(或背景信號)強度N，以能達到S／N＝2或S／N＝3時的樣品Z低濃度為LOD（Limit of Detection）。如用非儀器分析方法時，通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的Z低水平作為檢出限。表示方法常為：1.Z低檢出濃度：滿足Z低檢出限要求時，進樣供試品溶液的濃度，常見單位：mg/mL，ng/mL，mol/L等。2，Z低檢出量：Z低檢出量=Z低檢出濃度×進樣量，常見單位：ng，pg，fg等。 方法檢出限：方法檢出限不僅與儀器的噪音有關(guān)，還取決于樣品測定的整個環(huán)節(jié)，如取樣量，提取分離以及測定條件的優(yōu)化等，實際工作中應(yīng)注明具體實驗條件。例如：檢測某化合物XY時，方法中規(guī)定取樣100mg，經(jīng)提取處理后定容為10ml分析，此時方法的檢出限為1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g，則方法檢出限為0.1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g且經(jīng)提取處理后定容為1ml，則方法檢出限為0.01μg/g。 檢出限主要取決于3個方面: 1.分析方法的選擇性和專一性。2。分析方法的靈敏度。3.分析方法的精密度。儀器檢出限不考慮任何樣品制備步驟的影響，一般以溶劑空白測定檢出限，因此其值總是比方法檢出限低。 一般以空白測量的3倍標準差為檢出限， 10倍標準差為定量測定下限（LOD，Limit of Determination）。當測定結(jié)果不大于檢出限時報告為未檢出；當測定結(jié)果大于檢出限且不大于定量測定下限時，報告為定性檢出；當測定結(jié)果大于定量測定下限時，報告定量結(jié)果。 樣品的定量結(jié)果應(yīng)在標準曲線范圍內(nèi)，不準外推計算，外推結(jié)果沒有經(jīng)過方法學(xué)驗證，無法確定其準確性。樣品太濃應(yīng)稀釋，太稀則應(yīng)濃縮，使之落在標準曲線范圍內(nèi)，故準確地說定量下限應(yīng)指標準曲線的Z低濃度點。

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