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如何計算氣相色譜儀器檢出限和方法檢測限

lian540115777 2018-03-01 11:50:31 786  瀏覽
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全部評論(1條)

  • lance阿斯蘭 2018-03-01 14:16:30
    要是算儀器檢出限的話:就進(jìn)一針小濃度標(biāo)液(比如1mg/L),在目標(biāo)峰(假設(shè)為下圖的peak2)旁邊選一段比較平穩(wěn)的基線,放大(圖中基線很平滑,需要進(jìn)行放大呈鋸齒狀),算一下所選的這段基線Z高點(diǎn)與Z低點(diǎn)之間的高度,作為噪音高度h2,然后看一下peak2的高度h1,那么peak2所對應(yīng)的物質(zhì)的檢出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。 也就是我們平時所說的三倍信噪比計算所得出的檢出限! 如果要算方法檢出限,算法一樣,只是需要進(jìn)行基質(zhì)配標(biāo),而不是通過純標(biāo)液進(jìn)行計算!還有一點(diǎn)要注意:h1的高度理論上是從你所選的基線Z高點(diǎn)和Z低點(diǎn)的中間算起的,但是因為人為選擇噪音,人與人之間存在較大的不一致性,所以要選擇目標(biāo)峰附近相對平坦的一段基線,而且峰高直接按電腦顯示即可!

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  1. NPD是在FID的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,它與FID的差別就在于加了一個熱離子源,其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率就會有所提高,所以我們可以有選擇性地檢測這兩類化合物。
  2.檢測器靈敏度的影響取決于熱離子源的溫度變化。溫度越高,靈敏度就會越高,但是銣鹽珠的壽命也會相對來說縮短。提高靈敏度方法有:增加熱離子源的電壓和加大氫氣流量,我們需要注意的是,空氣流量太底的話,就會導(dǎo)致檢測器的平衡時間太長,而氫氣流量太高,又會形成FID那樣的火焰,這樣的話就會降低了銣鹽珠的使用壽命,還會破壞了對氮和磷的選擇信性響應(yīng)。
  3. 我們在調(diào)節(jié)、設(shè)置熱離子源電壓的時候,一定要記住關(guān)閉檢測器的電源,防止我們不小心燒毀銣鹽珠。
總之,氣相色譜儀屬于非常精密的儀器,所以我們在操作中應(yīng)該處處小心,也應(yīng)該仔細(xì)的閱讀說明書。

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