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  速效冷冷丸 2006-12-05 00:00:00

  工業(yè)用尿素硫酸鹽含量的測(cè)定 目視比濁法 Urea for use—Determination of sulphate content Visible turbidmetric method 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用目視比濁發(fā)法測(cè)定尿素中硫酸鹽含量。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于由氨和二氧化碳合成制得的工業(yè)用尿素中硫酸鹽含量的測(cè)定。 2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 3 原理 在酸性介質(zhì)中，加入氯化鋇溶液，與硫酸根離子生成硫酸鋇白色懸浮微粒所形成的濁度與標(biāo)準(zhǔn)濁度進(jìn)行比較，確定試樣中硫酸鹽的含量。 4 試劑和溶液 分析中，除非另有說明，限用分析純?cè)噭⒄麴s水或相同純度的水。 4.1 氯化鋇（GB 652），5%溶液； 4.2 鹽酸（GB 622），c(HCl)=3mol/L溶液； 4.3 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mL含0.1mg硫酸鹽（），按GB/T 602配制。 5 儀器 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和 5.1 比色管，容積為50mL，10支。 6 分析步驟 6.1 標(biāo)準(zhǔn)比濁液的制備 于數(shù)支50mL比色管中，分別加入0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，加5mL鹽酸溶液，加水至40mL，待用。 6.2 測(cè)定 稱量約10g試樣，精確到0.1g，溶于25～30mL熱水中，加20mL鹽酸溶液，加熱煮沸1～2min，若溶液渾濁，用緊密濾紙過濾，并用熱水洗滌3～4次，濾液和洗液收集于100mL容量瓶中，冷卻，用水稀釋至刻度，混勻。 吸取試液25.0mL于50mL比色管中，加水至40mL，與6.1條制備標(biāo)準(zhǔn)比濁管同時(shí)，在不斷搖動(dòng)下，滴加5mL氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻后放置20min，與標(biāo)準(zhǔn)管進(jìn)行比較。 7 分析結(jié)果的計(jì)算 試樣中硫酸鹽含量x以硫酸根（）計(jì)，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示，按下式計(jì)算： x= 式中：V——與試驗(yàn)部分濁度相同的標(biāo)準(zhǔn)比濁液中硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； m——試樣的質(zhì)量，g。 所得結(jié)果應(yīng)表示至四位小數(shù)。

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  Sydneyyt 2017-10-07 00:00:00

  測(cè)定工業(yè)硫酸的含量方法： 1、 取10 mL濃硫酸，注入已知質(zhì)量的稱量瓶內(nèi)。稱其質(zhì)量(m)，然后將濃硫酸注 入裝有250mL蒸餾水的500mL容量瓶里，用水洗滌稱量瓶數(shù)次，冷卻到室溫后， 用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液為待測(cè)試液。 2、取待測(cè)試液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫紅變成灰綠色即為終 點(diǎn)。 3、計(jì)算及允許差。硫酸含量x(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)按(1)式計(jì)算： (1) 式中 c(NaOH)——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； a(NaOH)——滴定待測(cè)試液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； ——12硫酸的摩爾質(zhì)量，=49 g/mol； m——試樣質(zhì)量，g； V——滴定時(shí)所取待試液的體積，mL； 500——待測(cè)試液的總體積，mL。

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