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問(wèn)答社區(qū)

氣相色譜儀有dmf殘留怎么清洗

任的碧海藍(lán)天 2015-08-02 12:19:40 552  瀏覽
  •  

參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

  • carl2016 2015-08-03 00:00:00
    看哪里殘留,襯管殘留就換新的,或者馬弗爐里烤下。柱子殘留就老化下柱子,或換新柱子。

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    評(píng)論

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環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)氣相色譜儀操作流程

在醫(yī)療用品及Y療器械生產(chǎn)中,主要采用環(huán)氧乙烷熏蒸的方法進(jìn)行消毒處理。環(huán)氧乙烷(簡(jiǎn)稱EO)為廣譜低溫滅菌劑,可以在常溫下殺滅各種微生物,具有穿透力強(qiáng),滅菌效果好等特點(diǎn)。但是環(huán)氧乙烷具有一定的毒性,因此,利用氣相色譜儀測(cè)定醫(yī)療用品及Y療器械中殘留環(huán)氧乙烷含量非常重要。在所有口罩、防護(hù)服及醫(yī)療器械生產(chǎn)企業(yè)加班加點(diǎn)趕制產(chǎn)品的同時(shí),需要做到的是,不止在生產(chǎn)數(shù)量上達(dá)到要求,還要提供質(zhì)量上的保障。

對(duì)于此項(xiàng)分析檢測(cè)任務(wù)的氣相色譜儀不盡相同。潤(rùn)揚(yáng)儀器公司配置頂空進(jìn)樣-FID檢測(cè)器氣相色譜儀GC-2020型,由于儀器全部采用模塊式集成芯片設(shè)計(jì)(全儀器沒有任何一只晶體管),穩(wěn)定性、重復(fù)性、準(zhǔn)確度得到大幅提高,得到廣大客戶的普遍贊譽(yù),其產(chǎn)品遍布山東、云南、新疆、河南、河北、天津、陜西、山西、湖南、廣東、內(nèi)蒙古及東北三省。

為便于口罩、防護(hù)服及Y療器械生產(chǎn)企業(yè)便于此項(xiàng)任務(wù)的分析應(yīng)用,潤(rùn)揚(yáng)儀器分析工程師總結(jié)出GC-2020環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)氣相色譜儀操作流程分享給大家參考,希望有所幫助。

硬件部分

1. 打開氣源(氫氣、空氣、氮?dú)猓?/p>

打開氮?dú)怃撈浚?0升高純氣體)總閥(采用頂空進(jìn)樣一般配置鋼瓶氣),一般旋擰2~3圈即可,再打開分壓閥,將鋼瓶分壓表壓力調(diào)至0.3MPa左右;打開氫氣發(fā)生器RYH-300和空氣發(fā)生器RYA-2000電源開關(guān)。

2. 開機(jī)加熱穩(wěn)定(柱箱、進(jìn)樣口1、檢測(cè)器)

打開頂空進(jìn)樣器AHS-16電源開關(guān),頂空條件在出廠前已經(jīng)設(shè)定好,儀器將自動(dòng)升溫,然后打開氣相色譜儀電源開關(guān),進(jìn)入溫度控制界面,把柱箱、進(jìn)樣口1、檢測(cè)器三個(gè)溫度后面的狀態(tài)“關(guān)”調(diào)為“開”(0是關(guān),1是開),儀器會(huì)自動(dòng)按照已設(shè)定的溫度進(jìn)行升溫(最右側(cè)會(huì)顯示向上箭頭),當(dāng)實(shí)際溫度和設(shè)定溫度達(dá)到一致后,三個(gè)溫度都顯示“=”,代表溫度就緒。

3. 儀器點(diǎn)火

當(dāng)氣相色譜儀溫度就緒后,按一下“點(diǎn)火”按鈕,查看色譜工作站基線,如果出現(xiàn)高度差,則說(shuō)明點(diǎn)火成功。

軟件部分

雙擊電腦桌面上N2000在線工作站,勾選通道1,確認(rèn),進(jìn)入工作界面:實(shí)驗(yàn)信息、方法、數(shù)據(jù)采集,點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)采集”,橫坐標(biāo)為時(shí)間,縱坐標(biāo)為電壓,點(diǎn)擊右側(cè)上方“查看基線”,當(dāng)基線平穩(wěn)后(近乎一條直線)方可進(jìn)樣分析。

樣品制備(以口罩為例)

稱取口罩樣品1g,記下稱重量為m,剪成1cm見方碎片放入頂空瓶中,用移液槍加入5ml水(純水),壓蓋,放入頂空進(jìn)樣器中,加熱預(yù)計(jì)20min,即可進(jìn)樣分析,工作站會(huì)根據(jù)校正曲線求出結(jié)果記為C,單位為ug/ml,其計(jì)算公式為:5×C/m,計(jì)算結(jié)果單位為ug/g(單位質(zhì)量環(huán)氧乙烷殘留量),如果不超過(guò)10ug/g即為合格(YY0469-2011,YY/T0969-2013,GB19083-2010)。

關(guān)機(jī)

把氣相色譜儀操作界面上柱箱、進(jìn)樣口1、檢測(cè)器三個(gè)溫度后面的狀態(tài)“開”調(diào)為“關(guān)”,儀器開始降溫,關(guān)掉氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關(guān)電源,關(guān)掉頂空進(jìn)樣器電源,代色譜儀柱箱溫度降至60℃以下,即可關(guān)閉色譜儀電源,蕞后關(guān)上氮?dú)怃撈块_關(guān)旋鈕。

EO標(biāo)液濃度10mg/ml(10000ug/ml),校正曲線6個(gè)點(diǎn)濃度

1 ug/ml              0.5ul———5ml水

2 ug/ml              1.0ul———5ml水

4 ug/ml              2.0ul———5ml水

6 ug/ml              3.0ul———5ml水

8 ug/ml              4.0ul———5ml水

10 ug/ml             5.0ul———5ml水


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氣相色譜儀檢測(cè)器的清洗

在色譜操作過(guò)程中,鑒定器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進(jìn)行工作,因而提出了如何清洗鑒定器的問(wèn)題。若沾污的物質(zhì)于高沸點(diǎn)成分,通??蓪㈣b定器加熱至使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的鑒定器時(shí)加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過(guò)200度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。

 

  如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,這在沾污程度較輕時(shí)是有效的。

  若以上方法都不能解決沾污問(wèn)題,應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,用注射器注入測(cè)量池進(jìn)行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過(guò)的部分不能用手摸。      

  一、熱傳導(dǎo)鑒測(cè)器的清洗、     

  將丙酮,,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測(cè)量池,浸泡一段時(shí)間(20分鐘左右)后傾出,如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。      

  當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱鑒測(cè)器,通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。     

  二、氫焰離子化鑒測(cè)器的清洗     

  當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來(lái),然后通載氣并將鑒測(cè)器爐溫升至120度以上,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。

  當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,Z后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。         

  洗凈后的各個(gè)部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度,先在、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后,再升至工作溫度。       

  三、電子捕獲鑒測(cè)器的清洗

  電子捕獲鑒測(cè)器中有放射源,通常為H3或Ni63,因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測(cè)器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時(shí),再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。 對(duì)H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對(duì)Ni63源更應(yīng)小心,絕不能與皮膚接觸,只能用長(zhǎng)鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫度,幾小時(shí)后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。


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氣相色譜儀短氣路管的清洗及保養(yǎng)

氣相色譜儀上總有一些不太長(zhǎng)的氣路管,而有一些還是比較容易被污染的,我們使用的熱解吸儀,從吸附管到進(jìn)樣六通閥,從六通閥到色譜儀進(jìn)樣器就是各用一根30多 厘米長(zhǎng)的氣路管連接的,進(jìn)樣時(shí)從吸附管熱解出的高溫解吸氣通過(guò)這兩根氣路管到色譜儀進(jìn)樣器,這兩根氣路管沒有加熱裝置是常溫的,熱的解吸氣在氣路管中通過(guò) 就會(huì)被冷卻,解吸氣中沸點(diǎn)較高的組分就會(huì)有一部分冷凝在氣路管壁上,使氣路管被污染。而這些冷凝在氣路管壁上的污染物對(duì)于以后的解吸氣有更強(qiáng)的冷凝和溶解作用,為了減少這種污染對(duì)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性影響,我們經(jīng)常更換新的氣路管。以下是對(duì)氣路管進(jìn)行清洗的幾種方法。


diyi種:使用有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,例如用汽油做溶劑,將氣路管浸泡清洗。這種方法效果較差,有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境會(huì)造成污染。有機(jī)溶劑大多是易揮發(fā)和易燃的,容易發(fā)生危險(xiǎn)和污染室內(nèi)空氣。也在浸泡的同時(shí)加上超聲波改善清洗效果,但污染是在很細(xì)氣路管內(nèi)部,所以效果也不顯著。超聲波清洗機(jī)是比較昂貴的,會(huì)增加清洗的費(fèi)用。

第二種:用加熱的方法,將被污染的氣路管在酒精燈上加熱至氣路管發(fā)紅,從一端緩慢地加熱到另一端。這種方法效果比較好,氣路管中的污染物能全部被加熱汽化而清除,但是必須在
通風(fēng)櫥里來(lái)操作,因?yàn)閺臍饴饭苤斜患訜嵋莩龅臍怏w毒性較大是很強(qiáng)的污染物。同時(shí)被加熱的氣路管冷卻后會(huì)變的很硬,就好像被淬火了一樣,再使用較容易折斷。

第三種:洗滌劑溶液浸泡+機(jī)械清洗的方法,這種方法是我們自己在實(shí)驗(yàn)中總結(jié)出來(lái)的一種即有效又環(huán)保的清洗方法。diyi步將被污染的氣路管在通常家庭使用的洗潔精溶液中浸泡,然后再使用鋼絲從氣路管內(nèi)部進(jìn)行磨刷清洗,而達(dá)到凈化的目的。

洗滌劑浸泡+機(jī)械清洗的方法介紹

這是在實(shí)踐中創(chuàng)造的一種清洗方法,清洗價(jià)格低廉,清洗效果明顯,即節(jié)約又環(huán)保的一種清洗方法:

1、清洗所需的物品:量筒一個(gè),洗潔精一瓶,鋼絲一根,鉗子一把,衛(wèi)生紙少許

2、清洗步驟:

根據(jù)被清洗的氣路管選擇高低合適量筒,量筒的高度能將氣路管的絕大部分浸泡在洗滌劑溶液中,我們使用的是100mL。根據(jù)量筒的體積配制浸泡用的洗潔精溶液,要使溶液盡可能地裝滿量筒。洗潔精溶液的濃度是體積比,原瓶的洗潔精:水=1:1。將要清洗的氣路管豎直地、慢慢地浸泡在量筒中,至少24小時(shí)。

洗潔精溶液是家庭清洗油污的常用方法,也就是清洗一些有機(jī)物質(zhì)對(duì)炊具造成的污染。而氣路管的污染物也是有機(jī)物質(zhì)居多,所以我們用較高濃度的洗潔精溶液浸泡氣路管,對(duì)氣路管會(huì)起到一定的洗滌作用,Z起碼也可以降低污染物在氣路管上的附著力,便于下一步的機(jī)械清洗。

用鋼絲進(jìn)行機(jī)械清洗,選擇一根較細(xì)的鋼絲,我們用的是自行車剎車使用的鋼絲繩上的一根,很細(xì)有一定的硬度,不是很直保留著原有的螺旋狀態(tài),這種螺旋狀態(tài)有利 于對(duì)氣路管內(nèi)壁的磨刷清洗,不要弄直。將鋼絲的一端彎一個(gè)彎固定在一個(gè)合適的地方,挽一個(gè)死扣避免滑脫,我們是固定在水槽上方的自來(lái)水管子上。將浸泡后的 氣路管從量筒中取出,直接將固定好的鋼絲的另一端仔細(xì)地穿入氣路管中,直到鋼絲從氣路管的另一端露出,用鉗子鉗住鋼絲。就這樣一只手握緊鉗子,并將鋼絲拉 直,另一只手握住氣路管的中部。在鋼絲上來(lái)回移動(dòng)氣路管。這樣鋼絲就能磨刷氣路管的內(nèi)壁清除附著的污染物,往返十?dāng)?shù)次后用衛(wèi)生紙擦凈鋼絲上的污染物。取下 氣路管用水沖洗氣路管內(nèi)部。烘干或晾干后即可。

    此種清洗方法清洗效果十分明顯。因?yàn)閷⑶逑垂ぞ呱斓搅藲饴饭軆?nèi)部,進(jìn)行磨刷清洗作用力較果好。使用的溶液是沒有污染的。實(shí)際上氣路管中較多的污染物被擦到了衛(wèi)生紙上,由于污染物畢竟是較少的,所以不會(huì)對(duì)環(huán)境造成很大的污染,是一個(gè)即有效又環(huán)保的清洗方法。


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