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氣相色譜儀殘留檢測(cè)后雜峰多沒含量是怎么回事

dsfgdf啊 2015-11-02 02:10:32 479  瀏覽
  •  

參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

  • wangbiaocooec 2015-11-03 00:00:00
    殘留溶劑檢測(cè)結(jié)果不會(huì)出現(xiàn)負(fù)值。請(qǐng)查看計(jì)算過程。 氣相色譜儀信號(hào)如果是電壓信號(hào)的話是可以歸零的,歸零后基線因?yàn)榄h(huán)境原因下降的話就會(huì)出現(xiàn)負(fù)值。這個(gè)很正常,不影響積分計(jì)算。

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    評(píng)論

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環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)氣相色譜儀操作流程

在醫(yī)療用品及Y療器械生產(chǎn)中,主要采用環(huán)氧乙烷熏蒸的方法進(jìn)行消毒處理。環(huán)氧乙烷(簡(jiǎn)稱EO)為廣譜低溫滅菌劑,可以在常溫下殺滅各種微生物,具有穿透力強(qiáng),滅菌效果好等特點(diǎn)。但是環(huán)氧乙烷具有一定的毒性,因此,利用氣相色譜儀測(cè)定醫(yī)療用品及Y療器械中殘留環(huán)氧乙烷含量非常重要。在所有口罩、防護(hù)服及醫(yī)療器械生產(chǎn)企業(yè)加班加點(diǎn)趕制產(chǎn)品的同時(shí),需要做到的是,不止在生產(chǎn)數(shù)量上達(dá)到要求,還要提供質(zhì)量上的保障。

對(duì)于此項(xiàng)分析檢測(cè)任務(wù)的氣相色譜儀不盡相同。潤(rùn)揚(yáng)儀器公司配置頂空進(jìn)樣-FID檢測(cè)器氣相色譜儀GC-2020型,由于儀器全部采用模塊式集成芯片設(shè)計(jì)(全儀器沒有任何一只晶體管),穩(wěn)定性、重復(fù)性、準(zhǔn)確度得到大幅提高,得到廣大客戶的普遍贊譽(yù),其產(chǎn)品遍布山東、云南、新疆、河南、河北、天津、陜西、山西、湖南、廣東、內(nèi)蒙古及東北三省。

為便于口罩、防護(hù)服及Y療器械生產(chǎn)企業(yè)便于此項(xiàng)任務(wù)的分析應(yīng)用,潤(rùn)揚(yáng)儀器分析工程師總結(jié)出GC-2020環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)氣相色譜儀操作流程分享給大家參考,希望有所幫助。

硬件部分

1. 打開氣源(氫氣、空氣、氮?dú)猓?/p>

打開氮?dú)怃撈浚?0升高純氣體)總閥(采用頂空進(jìn)樣一般配置鋼瓶氣),一般旋擰2~3圈即可,再打開分壓閥,將鋼瓶分壓表壓力調(diào)至0.3MPa左右;打開氫氣發(fā)生器RYH-300和空氣發(fā)生器RYA-2000電源開關(guān)。

2. 開機(jī)加熱穩(wěn)定(柱箱、進(jìn)樣口1、檢測(cè)器)

打開頂空進(jìn)樣器AHS-16電源開關(guān),頂空條件在出廠前已經(jīng)設(shè)定好,儀器將自動(dòng)升溫,然后打開氣相色譜儀電源開關(guān),進(jìn)入溫度控制界面,把柱箱、進(jìn)樣口1、檢測(cè)器三個(gè)溫度后面的狀態(tài)“關(guān)”調(diào)為“開”(0是關(guān),1是開),儀器會(huì)自動(dòng)按照已設(shè)定的溫度進(jìn)行升溫(最右側(cè)會(huì)顯示向上箭頭),當(dāng)實(shí)際溫度和設(shè)定溫度達(dá)到一致后,三個(gè)溫度都顯示“=”,代表溫度就緒。

3. 儀器點(diǎn)火

當(dāng)氣相色譜儀溫度就緒后,按一下“點(diǎn)火”按鈕,查看色譜工作站基線,如果出現(xiàn)高度差,則說明點(diǎn)火成功。

軟件部分

雙擊電腦桌面上N2000在線工作站,勾選通道1,確認(rèn),進(jìn)入工作界面:實(shí)驗(yàn)信息、方法、數(shù)據(jù)采集,點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)采集”,橫坐標(biāo)為時(shí)間,縱坐標(biāo)為電壓,點(diǎn)擊右側(cè)上方“查看基線”,當(dāng)基線平穩(wěn)后(近乎一條直線)方可進(jìn)樣分析。

樣品制備(以口罩為例)

稱取口罩樣品1g,記下稱重量為m,剪成1cm見方碎片放入頂空瓶中,用移液槍加入5ml水(純水),壓蓋,放入頂空進(jìn)樣器中,加熱預(yù)計(jì)20min,即可進(jìn)樣分析,工作站會(huì)根據(jù)校正曲線求出結(jié)果記為C,單位為ug/ml,其計(jì)算公式為:5×C/m,計(jì)算結(jié)果單位為ug/g(單位質(zhì)量環(huán)氧乙烷殘留量),如果不超過10ug/g即為合格(YY0469-2011,YY/T0969-2013,GB19083-2010)。

關(guān)機(jī)

把氣相色譜儀操作界面上柱箱、進(jìn)樣口1、檢測(cè)器三個(gè)溫度后面的狀態(tài)“開”調(diào)為“關(guān)”,儀器開始降溫,關(guān)掉氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器開關(guān)電源,關(guān)掉頂空進(jìn)樣器電源,代色譜儀柱箱溫度降至60℃以下,即可關(guān)閉色譜儀電源,蕞后關(guān)上氮?dú)怃撈块_關(guān)旋鈕。

EO標(biāo)液濃度10mg/ml(10000ug/ml),校正曲線6個(gè)點(diǎn)濃度

1 ug/ml              0.5ul———5ml水

2 ug/ml              1.0ul———5ml水

4 ug/ml              2.0ul———5ml水

6 ug/ml              3.0ul———5ml水

8 ug/ml              4.0ul———5ml水

10 ug/ml             5.0ul———5ml水


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氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化,不出峰時(shí)該如何應(yīng)對(duì)呢?

 

  1、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統(tǒng)是否正常,載氣是否進(jìn)入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測(cè)器。

       2、檢測(cè)器火焰是否正常。如果檢測(cè)器火焰不能點(diǎn)著或容易熄滅時(shí),可以對(duì)點(diǎn)火線圈、點(diǎn)火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進(jìn)行檢查,以排除故障。  

       3、檢查注射器是否存在問題,如堵塞等,并且需要對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進(jìn)行檢測(cè)。

  4、檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確,是否存在問題。

  5、對(duì)色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查。

       6、確保儀器各部分正確連接及正常運(yùn)行,如離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接,輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接等。

  7、如果無法正常調(diào)零,需要對(duì)電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查,以排除故障,如信號(hào)線、放大器電路板、輸出信號(hào)線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。

  8、觀察檢測(cè)器出口是否暢通,這點(diǎn)也格外重要。

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