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問(wèn)答社區(qū)

氣相色譜的重復(fù)性如何計(jì)算?

徐歌陽(yáng)爵跡 2011-12-19 01:37:14 694  瀏覽
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參與評(píng)論

全部評(píng)論(3條)

  • CF云強(qiáng)菜鳥(niǎo) 2011-12-21 00:00:00
    儀器的重復(fù)性是通過(guò)同一個(gè)樣品檢測(cè)6次計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差和平均值即可。

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    評(píng)論

  • rshua1112 2011-12-23 00:00:00
    上面的兩位回答沒(méi)錯(cuò)誤,但是不標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)的方法是將6次的檢測(cè)結(jié)果求RSD(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差),以此來(lái)表征精密度。質(zhì)監(jiān)局都是這么規(guī)定的,不信可以去問(wèn)問(wèn)。

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    評(píng)論

  • 石上清泉1118 2011-12-20 00:00:00
    儀器的重復(fù)性是通過(guò)同一個(gè)樣品檢測(cè)6次計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差和平均值即可。

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    評(píng)論

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如何理解流量計(jì)的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性?

流量傳感器也可以叫做流量計(jì),流量計(jì)主要用于測(cè)量通路中的氣體、液體等流量比如體積或質(zhì)量。選擇合適規(guī)格的流量計(jì)對(duì)實(shí)驗(yàn)的測(cè)量結(jié)果有很大的影響。那么,該如何選擇適宜的流量計(jì)呢?實(shí)際上,選擇流量計(jì)時(shí)應(yīng)當(dāng)首先查看流量計(jì)的規(guī)格參數(shù)。其次,應(yīng)該著重關(guān)注流量計(jì)的兩個(gè)重要的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù):準(zhǔn)確度和可重復(fù)性

流量計(jì)的準(zhǔn)確度
準(zhǔn)確度(accuracy)是測(cè)量值與真實(shí)值的接近程度。在流量計(jì)中,這意味著流量計(jì)的輸出數(shù)值與其校準(zhǔn)曲線之間的距離。用百分比表示,例如±1%,也就表示任何給定的讀數(shù)在校準(zhǔn)曲線上方或下方可能有1%的誤差。通常可以說(shuō)百分比越低,流量計(jì)測(cè)量越準(zhǔn)確。但是,也需要注意規(guī)格參數(shù)表中標(biāo)注的是FS(滿量程)還是Rd(讀數(shù))。目前,流量計(jì)的測(cè)量準(zhǔn)確度越來(lái)越高,尤其是隨著質(zhì)量流量計(jì)的出現(xiàn)。

流量計(jì)的可重復(fù)性
可重復(fù)性(repeatability)是指在在相同的條件下,可重復(fù)性的產(chǎn)生相同的結(jié)果。也就是說(shuō),在相同的變量和條件下操作時(shí),流量計(jì)應(yīng)產(chǎn)生相同的讀數(shù)。這也以±百分比表示。
盡管準(zhǔn)確度通常是測(cè)量時(shí)關(guān)注的焦點(diǎn),但是可重復(fù)性是準(zhǔn)確度的基礎(chǔ)。通常,流量計(jì)可以沒(méi)有非常高的準(zhǔn)確度但是可以有很高的重復(fù)性,不過(guò),流量計(jì)的高重復(fù)性如果沒(méi)有的話,那么其高準(zhǔn)確度也就不存在。也就是說(shuō),對(duì)于某些實(shí)驗(yàn)測(cè)量來(lái)說(shuō),一個(gè)流量計(jì)即使有很高的準(zhǔn)確度,但是可重復(fù)性比較低,那么實(shí)際的測(cè)量數(shù)據(jù)也是不可靠的。當(dāng)然,一個(gè)流量計(jì)即使有很高的可重復(fù)性,但是其準(zhǔn)確度比較低,那么在相同的環(huán)境和設(shè)置下獲得的測(cè)量數(shù)據(jù)也不一定滿足實(shí)驗(yàn)要求。



準(zhǔn)確度總是很重要嗎?
當(dāng)然是很重要,因?yàn)闆](méi)有人想要一個(gè)不準(zhǔn)確的流量計(jì),但是并不是所有的實(shí)驗(yàn)測(cè)量都需要很高的準(zhǔn)確度。如果您只是想了解管道中有多少流量,則可以允許測(cè)量數(shù)據(jù)偏離校準(zhǔn)曲線。如果您要混合食用或揮發(fā)性成分的藥品,則很低的準(zhǔn)確度是不可接受的。選擇流量計(jì)時(shí),準(zhǔn)確度非常重要,因?yàn)橥ǔA髁坑?jì)的準(zhǔn)確度越高,價(jià)格就越貴。

當(dāng)您看到流量計(jì)的規(guī)格參數(shù)上的準(zhǔn)確度時(shí),需要留意是滿刻度(FS - full scale)還是讀數(shù)(RD或Rd - reading)的百分比,因?yàn)閮烧咧g的差異可能會(huì)很大。



滿量程(FS)與讀數(shù)(Rd)
當(dāng)數(shù)值讀數(shù)依賴于儀表盤(pán)上的物理標(biāo)記時(shí),則儀表盤(pán)上的數(shù)值讀數(shù)是滿量程表示,滿量程表示實(shí)際上是機(jī)械表的表示方式。數(shù)字儀表現(xiàn)在可以提供更準(zhǔn)確的讀數(shù),因此,高端儀表通常使用讀數(shù)而不是滿量程。

盡管您不希望流量不準(zhǔn)確,但并非所有的實(shí)驗(yàn)應(yīng)用測(cè)量都需要很高的準(zhǔn)確度。

就質(zhì)量流量而言,準(zhǔn)確度要求可能會(huì)改變所討論的傳感器的類型。如果需要非常高的準(zhǔn)確度,那么可以使用科式流量計(jì)(或科式流量傳感器);如果準(zhǔn)確度要求不高,則可以使用熱式流量計(jì)(或熱式流量傳感器)或其他類型的液體流量傳感器。

什么是滿量程(FS)?
滿量程的定義是“與實(shí)際值的接近度,以Z大量程的百分比表示”。

使用滿量程表示時(shí),誤差保持不變,但百分比數(shù)值隨著流量在流量范圍內(nèi)的上下變化而變化。如果將流量的準(zhǔn)確度校準(zhǔn)為100 mL/min的1%,那么誤差為1%×100 mL/min=1 mL/min。如果流量為50 mL/min,那么誤差仍為 1 mL/min或2%,是更大的滿量程百分比。

什么是讀數(shù)(Rd或RD)?
讀數(shù)(Rd)的定義是“與實(shí)際值的接近度”,以實(shí)際值的百分比表示?!?br/>使用讀數(shù)表示時(shí),準(zhǔn)確度是所讀之?dāng)?shù)的百分比。無(wú)論流量在流量范圍內(nèi)的哪個(gè)位置,百分比都保持不變。如果流量在100 mL/min下為1%,則在50 mL/min下也為1%。因此,流量為100 mL/min的誤差為1%,則流量為50 mL/min的誤差也為1%,而不是滿量程的2%或1 mL/min。

注:
準(zhǔn)確度/準(zhǔn)確性(Accuracy):在一定的實(shí)驗(yàn)條件下多次測(cè)量的平均值與真實(shí)值的接近程度,用誤差來(lái)表示。它用來(lái)表征系統(tǒng)誤差的大小。也可以這樣理解,測(cè)量的準(zhǔn)確性高,是指系統(tǒng)誤差較小,這時(shí)測(cè)量數(shù)據(jù)的平均值偏離真值較少,但數(shù)據(jù)分散的情況,即偶然誤差的大小不明確。

精密度/可重復(fù)性(Precision/Repeatability/Reproducibility):多次重復(fù)測(cè)量同一個(gè)量時(shí),各測(cè)定值之間彼此符合或接近的程度,也即測(cè)量值的再現(xiàn)性。它用來(lái)表征測(cè)定過(guò)程中隨機(jī)誤差的大小。也可以這樣理解,測(cè)量的精密度高,是指偶然誤差較小,這時(shí)測(cè)量數(shù)據(jù)比較集中,但系統(tǒng)誤差的大小并不明確。

精確度(也叫精度)=準(zhǔn)確度+精密度;精確度高,指偶然誤差與系統(tǒng)誤差都比較小,這時(shí)測(cè)量數(shù)據(jù)比較集中在真實(shí)值附近。也可以這樣理解,精確度同時(shí)兼顧了準(zhǔn)確性和精密度兩個(gè)參數(shù)。

上述三個(gè)參數(shù)可通過(guò)下圖進(jìn)行直觀的理解
 

                

高準(zhǔn)確度,低重復(fù)性             高重復(fù)性,低準(zhǔn)確度                高準(zhǔn)確度,高重復(fù)性


高精度微流體液體流量傳感器-BFS科式流量傳感器(無(wú)需校準(zhǔn),直接測(cè)量)



BFS科式流量傳感器是一種適用于微流體實(shí)驗(yàn)的獨(dú)特的科里奧利流量傳感器。BFS流量傳感器具有測(cè)量精確、范圍廣、直接兼容所有液體如水、油、酒精、混合物等,可以直接測(cè)量,無(wú)需進(jìn)行校準(zhǔn)。微流體實(shí)驗(yàn)用BFS流量傳感器的量程范圍從1.6 μL/min到3.3 mL/min(水/water),可以代替3-4個(gè)熱式流量傳感器,且同時(shí)具有很高的精確度。


 
 
高精度微流體科式流量傳感器BFS的詳細(xì)介紹,請(qǐng)點(diǎn)擊 這里


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重復(fù)性及誤差的計(jì)算方法

       在相同測(cè)量條件下對(duì)同一被測(cè)樣品連續(xù)多次測(cè)量所得結(jié)果之間的偏差叫重復(fù)性。重復(fù)性條件包括以下幾個(gè)方面:相同的測(cè)量流程,相同的操作者,相同的樣品在相同的地點(diǎn),使用相同的儀器,在短時(shí)間內(nèi)多次測(cè)量。重復(fù)性是衡量粒度儀器和粒度測(cè)試方法穩(wěn)定性的主要指標(biāo)。重復(fù)性誤差的計(jì)算方法如下:

       重復(fù)性或重現(xiàn)性為:

       其中,n為實(shí)際測(cè)量次數(shù)(一般n≥10 );xi為每次測(cè)試的結(jié)果;x為多次測(cè)量的平均值;σ為標(biāo)準(zhǔn)差;

       ISO13320規(guī)定激光粒度儀重復(fù)性允許偏差:D10≤5%、D90≤5%,D50≤3%,如果它們的數(shù)值小于10μm ,誤差可放大一倍。

2020-03-27 09:18:41 3560 0
談接觸角測(cè)量的重復(fù)性

       如果假設(shè)涉及的是理想、WM的樣品表面,那么這里的重復(fù)性所指的純粹是測(cè)量方法的重復(fù)性。在這種情況下,目前好的儀器可以達(dá)到的測(cè)量測(cè)量重復(fù)性在0.1-0.3°。而這一結(jié)果也得到許多實(shí)際測(cè)量的支撐,有不少學(xué)者研究過(guò)液體在相當(dāng)WM的固體樣品表面(同一晶面)的接觸角值,測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性基本上符合這里提及的數(shù)值。

 

       對(duì)于通常的樣品表面,我們遇到過(guò)的比較WM的工業(yè)產(chǎn)品表面的接觸角測(cè)量的可重復(fù)性在1°以內(nèi)(接觸角值在100-120°范圍),這一重復(fù)性包括前進(jìn)接觸角測(cè)量的可重復(fù)性和采用固定操作步驟而獲得的所謂的靜態(tài)接觸角值的可重復(fù)性。但我們也時(shí)常遇到一些樣品,即使同樣采用固定操作步驟,獲得的靜態(tài)接觸角值的可重復(fù)性或波動(dòng)幅度在3-5°。

 

       對(duì)于普通的表面,如果其接觸角滯后性的幅度在幾十度的范圍,一般情況下,前進(jìn)接觸角值的可重復(fù)性要比通過(guò)簡(jiǎn)單測(cè)量獲得的靜態(tài)接觸角值的可重復(fù)性好得多。后者的可重復(fù)性,即使采用固定操作步驟,在很大程度上取決于難免存在的、微小的操作上的差異可能對(duì)液滴ZH展現(xiàn)的接觸角值的影響,而這又與樣品本身的屬性緊密相關(guān)。

 

       另外,前面討論的結(jié)論都是基于樣品表面屬性基本均勻(化學(xué)/物理/幾何均勻性)的前提。如果樣品表面本身就不符合這一前提,那么測(cè)量得到的數(shù)值的波動(dòng)幅度不但包含了前面提及的測(cè)量的因素,更是包括了樣品表面本身的屬性波動(dòng),這也是為什么通過(guò)測(cè)量液滴在固體表面不同位置上的接觸角值,可以樣品對(duì)表面均一性或不均一性進(jìn)行表征的基礎(chǔ)。


2020-09-21 11:05:02 344 0
保證粒度測(cè)試重復(fù)性的方法

1、充分分散及驗(yàn)證方法:分散是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第 一因素,因此每次測(cè)試前都要保證樣品分散充分。分散是介質(zhì)、分散劑、攪拌和超聲波分散同時(shí)作用的結(jié)果,分散劑一般是焦磷酸鈉或六偏磷酸鈉,它與介質(zhì)之間的濃度為0.2%-0.5%。攪拌和超聲波要同時(shí)開(kāi)啟,可邊分散邊測(cè)試,觀察遮光率或粒度結(jié)果,如果遮光率和結(jié)果穩(wěn)定了(下圖中的紅線一下),說(shuō)明該樣品已經(jīng)分散充分了,可以正式進(jìn)行粒度測(cè)試了。

2、介質(zhì):介質(zhì)是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第二因素。濕法粒度測(cè)試的介質(zhì)通常是純凈水、無(wú)水乙醇或其它溶劑等。要求介質(zhì)與樣品之間不發(fā)生物理(溶解或膨脹)或化學(xué)(反應(yīng))變化。需要用有機(jī)溶劑時(shí),要用分析純級(jí)的,低純度的郵寄溶劑里含有少量的水,會(huì)對(duì)重復(fù)性有影響。介質(zhì)影響重復(fù)性的另一個(gè)因素是溫度,如果介質(zhì)溫度低于露點(diǎn)溫度,樣品池上就可能結(jié)霧而影響重復(fù)性,所以除關(guān)注介質(zhì)與樣品之間的適應(yīng)性外,還要關(guān)注介質(zhì)的溫度。要求介質(zhì)溫度與環(huán)境溫度越接近越好。

3、環(huán)境:環(huán)境是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第三因素,包括供電電壓(220±10V)、儀器放置處沒(méi)有陽(yáng)光直射、附近沒(méi)有電磁干擾(如頻繁啟動(dòng)的吸塵器、烘箱、電機(jī)等)、沒(méi)有震動(dòng)源、沒(méi)有熱源等。環(huán)境因素具有隨機(jī)性,如果有時(shí)重復(fù)性好,有時(shí)不好,請(qǐng)ZD關(guān)注一下環(huán)境因素。

4、儀器:儀器是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第四個(gè)因素。判斷儀器是否正常首先看背景值,如果背景值在正常范圍內(nèi),并且穩(wěn)定,那儀器就是正常狀態(tài),重復(fù)性也能保證,如果背景過(guò)高或過(guò)低,或者背景不穩(wěn)定,就要進(jìn)行查找原因并進(jìn)行處理。在儀器不正常時(shí)進(jìn)行粒度測(cè)試,將影響重復(fù)性。

發(fā)現(xiàn)背景值不正常后,要首先清洗樣品池,然后進(jìn)行自動(dòng)對(duì)中,如果還不正常,就要與廠家進(jìn)行聯(lián)系了。



2020-10-12 14:45:57 608 0
利用光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)量的接觸角值的可重復(fù)性如何?

基于樣品表面屬性基本均勻(化學(xué)/物理/幾何均勻性)的前提:

1. 對(duì)于通常的樣品表面,我們遇到過(guò)的比較WM的工業(yè)產(chǎn)品表面的接觸角測(cè)量的可重復(fù)性在1°以內(nèi)(接觸角值在100-120°范圍),這一重復(fù)性包括前進(jìn)接觸角測(cè)量的可重復(fù)性和采用固定操作步驟而獲得的所謂的靜態(tài)接觸角值的可重復(fù)性。但我們也時(shí)常遇到一些樣品,即使同樣采用固定操作步驟,獲得的靜態(tài)接觸角值的可重復(fù)性或波動(dòng)幅度在3-5°。

2. 對(duì)于普通的表面,如果其接觸角滯后性的幅度在幾十度的范圍,一般情況下,前進(jìn)接觸角值的可重復(fù)性要比通過(guò)簡(jiǎn)單測(cè)量獲得的靜態(tài)接觸角值的可重復(fù)性好得多。后者的可重復(fù)性,即使采用固定操作步驟,在很大程度上取決于難免存在的、微小的操作上的差異可能對(duì)液滴展現(xiàn)的接觸角值的影響,而這又與樣品本身的屬性緊密相關(guān)。

 

如果樣品表面本身不符合表面屬性基本均勻這一前提,那么測(cè)量得到的數(shù)值的波動(dòng)幅度不但受到測(cè)量過(guò)程中許多細(xì)節(jié)的影響,更是包括了樣品表面本身的屬性波動(dòng),這也是為什么通過(guò)測(cè)量液滴在固體表面不同位置上的接觸角值,可以作為樣品表面均一性或不均一性進(jìn)行表征的基礎(chǔ)。

( 本文內(nèi)容得到授權(quán)所有者的授權(quán)許可)。


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