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如何清洗瓷坩堝中的殘余物cu和cuo

nghhhhhczr 2015-11-14 16:44:45 408  瀏覽
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使用微波消解和石墨爐原子吸收光譜同步測定植物中的 Pb、Cd、Cr、Ni 和 Cu

簡介

對(duì)植物中的 Pb、Cd、Cr、Ni 和 Cu進(jìn)行測定是多項(xiàng)生物監(jiān)測程序的一部分。為觀察和記錄環(huán)境污染對(duì)植物所造成的損害,監(jiān)測這些元素非常重要。樣品由從不同類型的樹木中收集而來的樹葉和針葉所組成。這些樹木是經(jīng)過一段長時(shí)間的監(jiān)測之后所選出的物種。所介紹的方法顯示如何使用電熱原子吸收光譜(ETAAS) 同時(shí)測量 Pb、Cd、Cr、Ni和 Cu。

使用下列標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)驗(yàn)證該方法:

NBS 參考物質(zhì):

NIST 1571 (果園樹葉)

NIST 1572 (柑橘樹葉)

NIST 1575 (松樹針葉)

BCR 參考物質(zhì):

CRM 60 (軟骨草屬)

CRM 62 (橄欖葉)

實(shí)驗(yàn)

采用帶有橫向加熱石墨爐和塞曼效應(yīng)背景校正的標(biāo)準(zhǔn)珀金埃爾默SIMAA? 6000 同步原子吸收光譜儀。無極放電燈 (EDL) 用于測定Cd,而空心陰極燈 (HCL) 則用于測定 Pb、Cd、Cr、Ni 和 Cu。每個(gè)分析物中鈀-鎂硝酸鹽基體改性劑的濃度為 5 μg Pd 和 3 μg Mg(NO3)2。

使用珀金埃爾默多元素標(biāo)準(zhǔn)樣品(部件號(hào) N930-0244)制備參比溶液。所有參比溶液和樣品都用0.2% (v/v) 超純HNO3 進(jìn)行酸化。樣品收集自參考樹木從頂部開始的第七個(gè)輪生體。在植被生長的冬休期間收集針葉樹上的針葉樣品,在發(fā)葉階段收集落葉樹的樹葉。

微波樣品消解

在珀金埃爾默 Multiwave 微波消解系統(tǒng)中執(zhí)行分解:

? 首先,在 105°C 將植物樣品干燥 6到 8 小時(shí)。

? 在 80°C 將標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(NIST和 CRM)干燥 2 小時(shí)。

? 使用 1 mL HCl 和 4 mL HNO3 在石英容器內(nèi)將 0.5 克干燥材料分解。

? 向已消解的樣品中添加去離子水,使體積達(dá)到 25 mL。

Multiwave 程序

儀器參數(shù)

THGA 程序

精確度與回收率

下表顯示了微波消解植物參考物質(zhì)的分析結(jié)果。

果園樹葉 (NIST 1571)

柑橘樹葉 (NIST 1572)

松樹針葉 (NIST 1575)

軟骨草屬 (CRM 60)

橄欖葉 (CRM 62)

松樹針葉(實(shí)際樣品)

摘要

所介紹的方法適用于對(duì)植物消解樣品中低濃度 (ppb) 金屬的測定。使用標(biāo)準(zhǔn) THGA 石墨管。

所列出的方法和結(jié)果表明同步石墨爐原子吸收光譜具有對(duì)植物中痕量金屬進(jìn)行準(zhǔn)確測定的潛力。

此外,使用快速微波樣品消解方法,然后對(duì)五種元素進(jìn)行同步原子吸收測定,這樣還節(jié)省了大量時(shí)間。






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