簡介

對植物中的 Pb、Cd、Cr、Ni 和 Cu進行測定是多項生物監(jiān)測程序的一部分。為觀察和記錄環(huán)境污染對植物所造成的損害，監(jiān)測這些元素非常重要。樣品由從不同類型的樹木中收集而來的樹葉和針葉所組成。這些樹木是經(jīng)過一段長時間的監(jiān)測之后所選出的物種。所介紹的方法顯示如何使用電熱原子吸收光譜(ETAAS) 同時測量 Pb、Cd、Cr、Ni和 Cu。

使用下列標準參考物質(zhì)驗證該方法：

NBS 參考物質(zhì)：

NIST 1571 （果園樹葉）

NIST 1572 （柑橘樹葉）

NIST 1575 （松樹針葉）

BCR 參考物質(zhì)：

CRM 60 （軟骨草屬）

CRM 62 （橄欖葉）

實驗

采用帶有橫向加熱石墨爐和塞曼效應背景校正的標準珀金埃爾默SIMAA? 6000 同步原子吸收光譜儀。無極放電燈 (EDL) 用于測定Cd，而空心陰極燈 (HCL) 則用于測定 Pb、Cd、Cr、Ni 和 Cu。每個分析物中鈀-鎂硝酸鹽基體改性劑的濃度為 5 μg Pd 和 3 μg Mg(NO3)2。

使用珀金埃爾默多元素標準樣品（部件號 N930-0244）制備參比溶液。所有參比溶液和樣品都用0.2% (v/v) 超純HNO3 進行酸化。樣品收集自參考樹木從頂部開始的第七個輪生體。在植被生長的冬休期間收集針葉樹上的針葉樣品，在發(fā)葉階段收集落葉樹的樹葉。

微波樣品消解

在珀金埃爾默 Multiwave 微波消解系統(tǒng)中執(zhí)行分解：

? 首先，在 105°C 將植物樣品干燥 6到 8 小時。

? 在 80°C 將標準參考物質(zhì)（NIST和 CRM）干燥 2 小時。

? 使用 1 mL HCl 和 4 mL HNO3 在石英容器內(nèi)將 0.5 克干燥材料分解。

? 向已消解的樣品中添加去離子水，使體積達到 25 mL。

Multiwave 程序

儀器參數(shù)

THGA 程序

精確度與回收率

下表顯示了微波消解植物參考物質(zhì)的分析結(jié)果。

果園樹葉 (NIST 1571)

柑橘樹葉 (NIST 1572)

松樹針葉 (NIST 1575)

軟骨草屬 (CRM 60)

橄欖葉 (CRM 62)

松樹針葉（實際樣品）

摘要

所介紹的方法適用于對植物消解樣品中低濃度 (ppb) 金屬的測定。使用標準 THGA 石墨管。

所列出的方法和結(jié)果表明同步石墨爐原子吸收光譜具有對植物中痕量金屬進行準確測定的潛力。

此外，使用快速微波樣品消解方法，然后對五種元素進行同步原子吸收測定，這樣還節(jié)省了大量時間。

1 前言

全麥面是小麥經(jīng)水洗之后曬干粉碎成面的全天然食品。全麥食物主要是用小麥做成的，也可以用大麥、燕麥等做成。全麥谷粒主要分為三層，包括最外層的糠，及內(nèi)層的胚芽和內(nèi)胚子。精制五谷類只有內(nèi)層，可提供碳水化合物和少量蛋白質(zhì)，但纖維和其它營養(yǎng)素并不如全麥谷類。為了檢測全麥樣品中的鉛含量，按照《GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定》微波消解法對全麥樣品進行前處理，有利于石墨爐原子吸收對樣品中鉛元素含量的快速準確測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK 微波消解儀，TK-20 趕酸器，分析天平(十萬分之一)，原子吸收分光光度計，鉛空心陰極燈等

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%），鉛標準溶液(1000mg/L)

3 實驗方法

3.1 樣品選擇

將市場上買來的全麥樣品，烘干、粉碎、混勻后備用，另選擇 GBW(E)100379 全麥粉中Cd、Pb 成分分析標準物質(zhì)作為質(zhì)控樣。

3.2 微波消解

稱取已制備好的全麥樣品與質(zhì)控樣各取三組，每組質(zhì)量約為 0.3g（精確至 0.1mg）。

將稱好的樣品，置于消解罐底部，加入 7mL 硝酸，然后將消解罐放置在趕酸器上 120℃預處理 30min 左右（待黃煙冒盡）。預處理結(jié)束后，取下消解罐，冷卻，再添加 1mL 過氧化氫。靜置 10min 左右，待無明顯反應后，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行消解實驗：

3.3 趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于 150℃趕酸至 1mL 左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至 10mL 容量瓶中，用少量水洗滌消解罐 2 次~3 次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗。

3.4 配制標液

3.4.1 鉛標準中間液(1.00mg/L):準確吸取鉛標準儲備液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混勻，即為鉛標準中間液。

3.4.2 鉛標準系列溶液:分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)適量于 100mL 容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混勻。配制成質(zhì)量濃度分別為 0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、12.0μg/L、16.0μg/L 和 20.0μg/L 的鉛標準系列溶液。

3.5 標準曲線

波長 283.3nm，光譜帶寬 0.4nm，濾波系數(shù) 0.1，燈電流 2.0mA。

曲線方程：[A]=K₁[C]+K₀

K₁=0.0038，K₀=0.0170

線性相關系數(shù)：0.99966

4 實驗結(jié)果

實驗測定樣品中的鉛含量，結(jié)果如下：

實驗選擇全麥樣品檢測結(jié)果為 145.89μg/kg，測量結(jié)果的 RSD=3.66%；質(zhì)控樣檢測結(jié)果為208.22μg/kg，回收率 94.65%，測量結(jié)果的 RSD=1.90%，重復性良好。

參考文獻

[1] GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定

[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量