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對樣品如何處理才能使含有溶劑的溶質(zhì)干燥后成為粉末

weiolsou067 2015-07-22 07:55:48 353  瀏覽
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參與評論

全部評論(1條)

  • D_Man_1990 2015-07-23 00:00:00
    在用干燥劑干燥之后。一般是用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,使溶劑被濃縮出去而與溶質(zhì)分離。沒有條件的話,使用減壓蒸餾裝置也可以。

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粉末壓片機(jī)在使用的時候難免會出現(xiàn)各種各樣的問題,出現(xiàn)裂片應(yīng)該如何處理?

1、壓力過大使得顆粒受壓力增加,膨脹程度增加,黏合劑的結(jié)合力不能YZ其膨脹,所以造成裂片,因此需要減小壓力。

2、上沖與??撞缓弦蟆J褂萌站玫臎_模,日漸磨損,導(dǎo)致上沖與??孜呛喜徽?,上沖帶有尖銳向內(nèi)的卷邊,壓力便不勻使片子的部分受壓過大,而造成頂裂或模圈走樣變形。

3、壓片機(jī)轉(zhuǎn)速過快,片劑受壓時間過短,使片子突然受壓而緊縮,接著又突然發(fā)生膨脹而裂片。相應(yīng)有預(yù)壓的增加預(yù)壓時間。

4、黏合劑選擇不當(dāng),制粒時黏合劑過少,黏性不足則顆粒干燥后,細(xì)粉較多過多時則干顆粒太堅硬,可造成崩解困難,片面麻點(diǎn),故加入黏合劑要適當(dāng);如細(xì)粉過多,可篩出少許;顆粒太硬,應(yīng)返工重新制粒并追加崩解劑。

5、顆粒不符合要求,質(zhì)地疏松,細(xì)粉過多而導(dǎo)致的裂片,需要調(diào)整粘合劑的濃度與用量,改善制粒方法。

6、顆粒太干、含結(jié)晶水藥物失去過多造成裂片,解決方法與松片相同。

7、有些結(jié)晶型藥物,未經(jīng)過充分的粉碎??蓪⒋祟愃幬锍浞址鬯楹笾屏?。

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我做的是機(jī)合成,我想知道薄層色譜試樣如果是粉末該如何選擇溶劑再點(diǎn)樣,對照樣也需同一溶劑嗎?溶劑選擇展開劑有聯(lián)系嗎?請大家?guī)蛶兔?,謝謝!
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含有牛奶脂肪的樣品

電子舌檢測前處理方法

奶酪、人造黃油、黃油、奶油、巧克力

乳制品的氣味和味道是評價其品質(zhì)的重要手段。電子舌是近年來研究的熱門話題,現(xiàn)如今,已經(jīng)有很多實驗嘗試使用電子舌分析乳制品,包括味道、風(fēng)味、新鮮度、微生物生長監(jiān)測等評估。為現(xiàn)代乳品企業(yè)和相關(guān)監(jiān)管機(jī)構(gòu)提供了新的研究思路和有效手段。

但乳制品通常是高粘度或固態(tài)樣品,且基質(zhì)復(fù)雜、干擾嚴(yán)重, 易給后續(xù)分析結(jié)果帶來不利影響, 需要快速高效的樣品前處理技術(shù)。

下面以奶酪樣品為例:

1.取樣若干(>50g),以奶酪為例,保證樣品一致;

2.混勻,將樣品放于食品料理機(jī)中,打碎攪拌1min;

3.稱量,確定樣品完全混勻后,準(zhǔn)確稱取50g樣品于料理機(jī)中;


4.加水,按照1:5的比例添加40°的蒸餾水;

5.混勻,在料理機(jī)中混勻1min;

6.離心,確定樣品混合均勻后,放于離心機(jī)中離心,3000rpm,離心10min;

7.分層取樣,離心后靜置分層移液管取上清液測試。



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我用15ML塑料離心管離心后,倒去水,放在烘箱烘干.之后想把粉末倒出來稱量,發(fā)現(xiàn)粉末全吸附在管壁上,根本倒不出來.由于粉末量很少,無法取出.是冬天干燥的原因?還是烘的時間太長了?(因為有事,CaF2樣品80度烘了4天).再問有什么辦法可以去除靜電,取出粉末?或者買玻璃... 我用15ML塑料離心管離心后,倒去水,放在烘箱烘干.之后想把粉末倒出來稱量,發(fā)現(xiàn)粉末全吸附在管壁上,根本倒不出來.由于粉末量很少,無法取出.是冬天干燥的原因?還是烘的時間太長了?(因為有事,CaF2樣品80度烘了4天).再問有什么辦法可以去除靜電,取出粉末?或者買玻璃的試管是否可以避免這樣一來的問題? 試管不是說 抗靜電的么? 展開
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干樣品應(yīng)注意的問題
    首次測量樣品的*步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由*終使用什么樣品來決定的。如果以干燥形勢來使用或儲存樣品,用干燥分析方法較好。
  一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng),比如可能溶解或和液體接觸時膨脹,所以只能在干燥狀態(tài)下測量。
  另一考慮問題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動,良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品,可以在進(jìn)料器中充分分解,而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié),使測量出現(xiàn)偏差。
  樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時,樣品會受到破壞,為了去潮,應(yīng)將烘箱調(diào)到*溫度,但不要高于樣品熔點(diǎn)。
  如果烘箱對樣品有明顯影響,可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的,常有很好的效果。吸潮樣品應(yīng)將樣品盡快封裝入袋,以免吸潮。

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