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電化學工作站挑選電極時需要考慮哪幾點?

天津德尚科技有限公司 2020-08-18 16:21:58 864  瀏覽
  •        電化學工作站具有極高空間分辨率,在溶液中可檢測電流或施加電流于微電極與樣品之間。用于檢測,分析,或改變樣品在溶液中的表面和界面化學性質(zhì)。利用納米級分辨率的快速精確,閉環(huán)x、y、z定位系統(tǒng),并連同一個便捷的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)使用戶依據(jù)自己的實驗選擇配置。此系統(tǒng)設(shè)計靈活且人體工程學設(shè)計方便確保池體,樣品和探針的進入。
           還具有工作電極、輔助電極、參比電極三個電極,其中,工作電極需要被測量的未知電極;輔助電極在對工作電極的測量過程中起到輔助作用,主要用于與工作電極一起形成閉合回路;參比電極在對工作電極的測量過程中起到參考的作用,其電勢是固定且已知的,因此可通過對工作電極與參比電極之間的電勢差的求解,來得到工作電極的電勢。
      該設(shè)備還可以根據(jù)電極的多少分為兩、三電極體系和四電極體系,四電極體系也可以應(yīng)用于三電極測試體系當中。相對于兩電極測試體系,三電極中多了一個參比電極,參比電極是用來指示工作電極的電壓的,因此參比電極與工作電極是在同一個電壓檢測回路中,但是參比電極在有較大電流通過時會發(fā)生極化,從而導(dǎo)致了電位發(fā)生改變,因此電化學工作站的設(shè)計讓工作電極與參比電極之間的回路只有很小的電流,而實際工作電極的電流通過輔助電極構(gòu)成的回路來分擔。因此原來用于檢測正極電壓的接口和用檢測負極電壓的接口,應(yīng)當分別接入工作電極和參比電極,而用于檢測正負極電流輸出的接頭,應(yīng)當分別接入測試中的工作電極和輔助電極。
      在電極上施加特定電位,被測氣體在電極表面就產(chǎn)生電解作用,只要測量加在電極上的電位,從而確定被測氣體特有的電解電位,從而使儀表具有選擇識別被測氣體的能力。將透過隔膜而擴散到電解液中的被測氣體電解,測量所形成的電解電流,就能確定被測氣體的濃度。通過選擇不同的電極材料和電解液,來改變電極表面的內(nèi)部電壓,從而實現(xiàn)對具有不同電解電位的氣體的選擇性。
    為電化學工作站挑選電極時需要考慮以下幾點:
      1.電極必須不與溶劑或電解液組分發(fā)生反應(yīng);
      2.所研究的電化學反應(yīng)不會因為電極自身所發(fā)生的反應(yīng)受到影響,并且能夠在較大的電位區(qū)域中進行測定;
      3.電極面積不宜太大,電極表面應(yīng)是均一平滑的,且能夠通過簡單的方法進行表面凈化等等;
      4.通常根據(jù)研究的性質(zhì)預(yù)先確定下電極材料,但普通的“惰性”固體電極材料是玻碳(鉑、金、銀、鉛和導(dǎo)電玻璃)等;
      5.采用固體電極時,必須注意建立合適的電極預(yù)處理步驟,才能保證實驗的重現(xiàn)性,氧化還原、表面形貌和不存在吸附雜質(zhì)的可重現(xiàn)狀態(tài);
      6.在液體電極中,汞和汞齊是很常用的工作電極,它們都是液體,都有可重現(xiàn)的均相表面,制備和保持清潔度都較容易,同時電極上有高的氫析出超電勢,被廣泛用于電化學分析。

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電化學工作站挑選電極時需要考慮哪幾點?

       電化學工作站具有極高空間分辨率,在溶液中可檢測電流或施加電流于微電極與樣品之間。用于檢測,分析,或改變樣品在溶液中的表面和界面化學性質(zhì)。利用納米級分辨率的快速精確,閉環(huán)x、y、z定位系統(tǒng),并連同一個便捷的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)使用戶依據(jù)自己的實驗選擇配置。此系統(tǒng)設(shè)計靈活且人體工程學設(shè)計方便確保池體,樣品和探針的進入。
       還具有工作電極、輔助電極、參比電極三個電極,其中,工作電極需要被測量的未知電極;輔助電極在對工作電極的測量過程中起到輔助作用,主要用于與工作電極一起形成閉合回路;參比電極在對工作電極的測量過程中起到參考的作用,其電勢是固定且已知的,因此可通過對工作電極與參比電極之間的電勢差的求解,來得到工作電極的電勢。
  該設(shè)備還可以根據(jù)電極的多少分為兩、三電極體系和四電極體系,四電極體系也可以應(yīng)用于三電極測試體系當中。相對于兩電極測試體系,三電極中多了一個參比電極,參比電極是用來指示工作電極的電壓的,因此參比電極與工作電極是在同一個電壓檢測回路中,但是參比電極在有較大電流通過時會發(fā)生極化,從而導(dǎo)致了電位發(fā)生改變,因此電化學工作站的設(shè)計讓工作電極與參比電極之間的回路只有很小的電流,而實際工作電極的電流通過輔助電極構(gòu)成的回路來分擔。因此原來用于檢測正極電壓的接口和用檢測負極電壓的接口,應(yīng)當分別接入工作電極和參比電極,而用于檢測正負極電流輸出的接頭,應(yīng)當分別接入測試中的工作電極和輔助電極。
  在電極上施加特定電位,被測氣體在電極表面就產(chǎn)生電解作用,只要測量加在電極上的電位,從而確定被測氣體特有的電解電位,從而使儀表具有選擇識別被測氣體的能力。將透過隔膜而擴散到電解液中的被測氣體電解,測量所形成的電解電流,就能確定被測氣體的濃度。通過選擇不同的電極材料和電解液,來改變電極表面的內(nèi)部電壓,從而實現(xiàn)對具有不同電解電位的氣體的選擇性。
為電化學工作站挑選電極時需要考慮以下幾點:
  1.電極必須不與溶劑或電解液組分發(fā)生反應(yīng);
  2.所研究的電化學反應(yīng)不會因為電極自身所發(fā)生的反應(yīng)受到影響,并且能夠在較大的電位區(qū)域中進行測定;
  3.電極面積不宜太大,電極表面應(yīng)是均一平滑的,且能夠通過簡單的方法進行表面凈化等等;
  4.通常根據(jù)研究的性質(zhì)預(yù)先確定下電極材料,但普通的“惰性”固體電極材料是玻碳(鉑、金、銀、鉛和導(dǎo)電玻璃)等;
  5.采用固體電極時,必須注意建立合適的電極預(yù)處理步驟,才能保證實驗的重現(xiàn)性,氧化還原、表面形貌和不存在吸附雜質(zhì)的可重現(xiàn)狀態(tài);
  6.在液體電極中,汞和汞齊是很常用的工作電極,它們都是液體,都有可重現(xiàn)的均相表面,制備和保持清潔度都較容易,同時電極上有高的氫析出超電勢,被廣泛用于電化學分析。

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卡爾費休水分儀在使用時需要注意哪幾點?

卡爾費休方法自1935年由卡爾費休提出,采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測定出試劑的水當量,在試劑與樣品中的水進行反應(yīng)后,通過計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量,國際標準化組織把這個方法定為測微量水分國際標準,我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。

卡爾費休水分儀利用化學反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測定精度高,適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測定,價格較高,該類儀器有一個不好的特點,就是更換溶劑時不容易找平衡。比較適合每日上百次的多頻次測試。
卡爾費休水分儀在使用時需要注意如下幾點:
1、此法適用于多數(shù)有機樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
2、樣品中有強還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的,會與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),必須采用專用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
3、卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水,而且可測出結(jié)合水,即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。

4、固體樣品細度以40目為宜,Z好用粉碎機而不用研磨,防止水分損失。

上海沛歐分析儀器有限公司成立于2006年,是專門從事實驗室儀器設(shè)備制造及銷售的公司,公司生產(chǎn)的卡爾費休水分儀在業(yè)界有良好的口碑。

上海沛歐“以質(zhì)量求生存、以服務(wù)求信譽、以管理求效益、以創(chuàng)新求發(fā)展”的精神,正全方位地演繹著企業(yè)的立體形象,創(chuàng)造著上海沛歐永恒的品牌。

沛歐V100卡爾費休水分儀

技術(shù)參數(shù)

水份含量測定范圍:0.003-
測量分辨率:1ug(滴定精度0.001ml,1mg/ml卡爾費休試劑)
測量重復(fù)性:≥99.7%(10mg水)
Z大可能誤差:±0.3%;
延時設(shè)置:延時滴定:可自定義;
終點延時:可自定義;
測量時間:平均3分鐘;
顯示:LCD顯示,
數(shù)據(jù)存儲量:1000條(可擴充);
滴定管:20ml高精度計量管組件,附抗紫外線護罩;

閥門及管路材質(zhì):三向雙通電磁驅(qū)動控制閥
外接電極:雙鉑金片電極
數(shù)據(jù)接口:RS-232
使用環(huán)境溫度:+5-40℃
使用環(huán)境濕度:≤80%
電源:220V/50HZ




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熱重分析儀是一種非常精密的分析檢測儀器,通過對樣品進行檢測能夠了解到物質(zhì)在發(fā)生熱變化以后,所產(chǎn)生的各種熱物性方面的信息,從而讓大家更加了解不同的溫度對物質(zhì)所造成的影響和變化狀態(tài)。那么在使用熱重分析儀對樣品進行分析時需要考慮哪些方面呢?

 

1.考慮樣品的數(shù)量

雖然國內(nèi)專業(yè)的熱重分析儀擁有很高的分析準確行和精度,但是如果提供分析的樣品非常少就不足以準確的說明熱變化后的物質(zhì)狀態(tài)。所以,要想獲得Z有效Zjing準的分析數(shù)據(jù),那么首先要保證提供足夠數(shù)量的樣品,尤其是一些非常微小、或者具有揮發(fā)特性的物質(zhì),更應(yīng)該提供足量的樣品。

2.考慮樣品的形態(tài)

不同形態(tài)的物質(zhì),在進行熱衷分析時,產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物擴散影響也是不一樣的,通常情況下,大片狀的樣品分解溫度比顆粒狀的分解溫度高,粗顆粒的分解溫度比細顆粒的分解溫度高。所以,在使用熱重分析儀對物質(zhì)進行分析時,要充分考慮樣品的形態(tài)問題。

3.考慮樣品的裝填

就進行熱重分析而言,樣品裝填的越緊密,樣品之間的接觸就會越好,在實驗過程中的熱傳導(dǎo)性也就會越好,能夠讓溫度滯后的現(xiàn)象變小。但是,裝填的過于緊密又不利于分解氣體擴散或逸出。所以使用熱重分析儀的時候,樣品填裝要根據(jù)物質(zhì)形態(tài)保持適中的緊密性。

為了獲得更準確的分析數(shù)據(jù),大家不僅要購買質(zhì)量好且價格適中的熱重分析儀來使用,還要在使用熱重分析儀的時候還一定要充分考慮樣品的數(shù)量、樣品的形態(tài)以及樣品填裝的緊密程度,這樣才能讓分析過程保持良好的狀態(tài),從而獲得Z佳的分析數(shù)據(jù)。




(來源:北京恒久實驗設(shè)備有限公司)

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