全部評(píng)論(1條)
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- 顏建鵬1111 2016-07-21 00:00:00
- 武漢漢儀儀器色差儀φ20mm加長口徑和穩(wěn)定端面,能測(cè)量表面紋路和潮濕的產(chǎn)品,還可以直接浸泡到液體里,對(duì)液體的顏色進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量。
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牛膝配方顆粒
本品為莧科植物牛膝 Achyranthes bidentata Bl.的干燥根經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。
2021年4月29日,國家藥典委員會(huì)發(fā)布《關(guān)于執(zhí)行中藥配方顆粒國家藥品標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)事項(xiàng)的通知》:經(jīng)國家藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn),首批160個(gè)中藥配方顆粒國家藥品標(biāo)準(zhǔn)已正式頒布,將于2021年11月1日正式實(shí)施。
迪馬科技依據(jù)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)YBZ-PFKL-2021098,重現(xiàn)了牛膝配方顆粒的檢測(cè)方案,可供大家參考。
一、特征圖譜
1.樣品制備參照物溶液 取牛膝對(duì)照藥材1.0g,加水20mL,煮沸30分鐘,過濾,濾液蒸干,加水10mL,超聲處理20分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取β-蛻皮甾酮對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含25μg的溶液,作為對(duì)照品參照物溶液。
供試品溶液 取本品適量,研細(xì),取約0.2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入水10mL,稱定重量,超聲處理20分鐘,放冷,再稱定重量,用水補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
2.分析條件色譜柱:Navigatorsil C18,2.1mm×100mm,2.7μm(Cat#88003)
流動(dòng)相:A-乙腈 B-0.05%甲酸溶液
流速:0.3mL/min
進(jìn)樣量:1μL
柱溫:40℃
檢測(cè)波長:270nm
3.實(shí)驗(yàn)圖譜
4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
使用色譜柱Navigatorsil C18,2.1mm×100mm,2.7μm(Cat#88003)檢測(cè)牛膝配方顆粒,供試品色譜中呈現(xiàn)4個(gè)特征峰,并與對(duì)照藥材參照物色譜中的4個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng);計(jì)算各特征峰與S峰(β-蛻皮甾酮峰)的相對(duì)保留時(shí)間分別為0.210(峰1)、1.033(峰3)、1.056(峰4),均在規(guī)定值±10%范圍內(nèi);計(jì)算峰4與峰3的相對(duì)峰面積為1.7,符合方法要求。
二、含量測(cè)定
1.樣品制備對(duì)照品溶液 取β-蛻皮甾酮對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含10μg的溶液,即得。
供試品溶液 取本品適量,研細(xì),取約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入水10mL,稱定重量,超聲處理20分鐘,放冷,再稱定重量,用水補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
2.分析條件色譜柱:Endeavorsil C18,2.1mm×100mm,1.8μm(Cat#87003)
流動(dòng)相:乙腈-水-甲酸(16︰84︰0.1)
流速:0.3mL/min
進(jìn)樣量:1μL
柱溫:35℃
檢測(cè)波長:250nm
3.實(shí)驗(yàn)圖譜4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
經(jīng)測(cè)定本品每1g含β-蛻皮甾酮(C27H44O7)的含量為0.72mg,在方法規(guī)定的范圍內(nèi)(0.39mg~1.17mg)。
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觸摸式
1.由單片機(jī)控制,采用觸摸式中文液晶顯示屏,操作簡單。
2.自動(dòng)化程度高,自動(dòng)注水,自動(dòng)調(diào)節(jié)外桶水溫,人工操作僅為稱由儀器自動(dòng)完成,并打印測(cè)試結(jié)果。
3.測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定可靠,可作為仲裁分析。
三、全自動(dòng)
超大大容量水箱,適合大批量連續(xù)24小時(shí)實(shí)驗(yàn)
采用高級(jí)單片機(jī)系統(tǒng),操作全自動(dòng)化,人工所需做的只是稱量、裝彈和充氧,儀器自動(dòng)完成定量注水、自動(dòng)攪拌、點(diǎn)火、輸出打印結(jié)果、排水等工作。
人機(jī)交互界面友好,大屏幕漢字屏幕顯示時(shí)間和試驗(yàn)進(jìn)程,具有實(shí)驗(yàn)后換算高低位發(fā)熱量功能
具體材料
工業(yè)級(jí)分析天平,精度萬分之一(即0.0000g)
有標(biāo)準(zhǔn)熱值的片狀苯甲酸一瓶。
粒度小于0.2mm的空氣干燥樣。
純度大于99.5%,壓力大于4MPa氧氣一瓶。(警告:要求使用冷卻氧,不得使用電解氧)
50KG蒸餾水或純凈水
250ml燒杯一個(gè)。
直徑小于20mm的注水軟管1.5m
300*36活口扳手兩個(gè)。
安裝步驟
安裝減壓器
將氧氣減壓器安裝于氧氣瓶出氣口,且安裝前要略打開氧氣瓶閥門,以吹除污物,防止灰塵和水分帶入減壓器,在開啟閥門時(shí),氣瓶出氣口不對(duì)人,以防止高壓氣體傷人。(警告:氧氣瓶位置要遠(yuǎn)離易燃料油易爆、易產(chǎn)生明火等物品和環(huán)境)
安裝充氧儀
將充氧儀高壓氧管的一端連接于氧氣減壓器的出氣口,打開氧氣瓶閥門,緩慢調(diào)整節(jié)氧氣減壓器調(diào)節(jié)手柄使氧氣減壓器低壓表指示到3.0MPa。并檢查個(gè)接口處是否有漏氣。
連接導(dǎo)線
將設(shè)備配套的電源連接線一端連接量熱儀主機(jī)電源接口,另一端連接符合要求的220V,50HZ交流電(警告:要求220V,50HZ交流電具備可靠的接地線)
為確保實(shí)驗(yàn)測(cè)試工作的正常進(jìn)行請(qǐng)按以下步驟進(jìn)行操作
開機(jī):打開機(jī)器電源合機(jī)器進(jìn)入工作狀態(tài)
打開氧彈清理氧彈杯、坩堝、點(diǎn)火柱等部件,然后在氧彈杯中加入10mml室溫蒸餾水
把氧彈頭放在氧彈架上,裝好點(diǎn)火絲,(點(diǎn)火絲要安裝牢固,保證與點(diǎn)火電極可靠的電接觸,且兩電極間的點(diǎn)火絲長度要一致)然后在點(diǎn)火絲中部系上點(diǎn)火棉線;
將稱量好的坩堝內(nèi)的試樣(稱準(zhǔn)到0.0001mg)放入點(diǎn)火電極下部的坩堝位,然后把點(diǎn)火棉線的一端插入煤樣,但不得將煤粉帶出。(如是容量標(biāo)定的苯甲酸片則只需壓住棉線即可):
小心將氧彈螺帽擰緊,此后氧彈要輕拿輕放以免棉線脫落導(dǎo)致點(diǎn)火失??;
打開氧氣瓶閥門,調(diào)整減壓器輸出壓力為2.8-3MPa。再用不小于15秒的時(shí)間將氧彈充到此壓力后放量熱儀內(nèi)筒氧彈固定座上(當(dāng)充氧壓力大于3.2MPa時(shí)應(yīng)將氧氣放掉調(diào)整壓力后從新充氧):
依據(jù)試樣為發(fā)熱量的測(cè)試或苯甲酸的系統(tǒng)熱容量標(biāo)定選擇進(jìn)入發(fā)熱量數(shù)據(jù)輸入界面或熱容量數(shù)據(jù)輸入界面,將所需數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)輸入后點(diǎn)實(shí)驗(yàn)開始;
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