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  LexiQlee 2017-04-08 00:00:00

  茶多酚的提取方法： 1、溶劑萃取法 溶劑萃取法是Z傳統(tǒng)的提取工藝，已先后開發(fā)出十多種提取工藝。茶多酚易溶(或可溶)于水、醇類、醚類、酮類、酯類等，所以溶劑萃取法可有水提取法和有機溶劑萃取法兩種。水提取法以水為溶劑，采用水浴加熱提取多次，合并提取液后用氯仿萃取，分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取，合并乙酸乙酯相并減壓蒸餾濃縮，將其干燥(真空、冷凍或噴霧干燥)后用去離子水重結(jié)晶即得產(chǎn)品。此法有機溶劑使用少，工藝簡便，成本低，產(chǎn)品純度高，但提取率低。有機溶劑提取方法是傳統(tǒng)的提取茶多酚的一種方法，也是使用Z為廣泛的方法，過程比較簡單。其原理是利用茶葉中不同化合物在不同溶劑中的溶解度差異進行提取分離的。常用的溶劑有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯，一般為回流提取。 工藝流程：茶葉原料→溶劑提取→過濾→有機溶劑脫色、脫→萃取→回收溶劑干燥 →茶多酚粗品。浸提、除雜、萃取為必不可少的共同性步驟，常用的去雜質(zhì)方法有氯仿除雜法，活性碳脫色法，石油醚除或通過低溫靜止除雜法。各工藝的差別僅在于浸提條件、浸提劑、浸提時間、pH值、溫度、次數(shù)等)、除雜條件和萃取條件不同。溶劑萃取法的優(yōu)點是穩(wěn)定、可靠；缺點是：用水提取，茶多酚提取率低(一般提取率為5% ～6 %)，產(chǎn)品純度低，產(chǎn)品易氧化，且其中含有大量雜質(zhì)(如植物多糖、茶棕色素、色素、、樹脂等)。而用有機溶劑提取，提取率雖可有所提高(可達到1O% ～15% )，但由于浸提液中不但含有茶多酚，而且還含有茶色素、等雜質(zhì)，要得到精品，還須反復(fù)除雜精制，工序多，工藝繁瑣復(fù)雜，萃取工序一般需經(jīng)3級錯流萃取；需多次蒸餾，加熱時間長；需要用大量的有機溶劑，有的有機溶劑回收困難，有毒、易燃，不利于安全生產(chǎn)。綜上所述，溶劑法的改進主要應(yīng)以簡化工藝、降低成本、提高有效成份含量和提取率等為目標(biāo)。 我國湖北省化學(xué)研究所開發(fā)出一種新的溶劑萃取法提取茶多酚，茶多酚的含量〉95%，茶多酚萃取率在8%-11%，其中兒茶素含量〉70%，〈1%，產(chǎn)品質(zhì)量達到或超過醫(yī)藥保健用茶多酚的要求，已于2000年通過了湖北省科技廳組織的專家鑒定。其提取工藝是將粉碎后的茶葉末用萃取劑在一定溫度下萃取兩次，濃縮后的萃取液加入特定溶劑及脫色劑去雜，過濾，母液經(jīng)濃縮后用溶劑洗脫，經(jīng)再次濃縮后用溶劑萃取茶多酚，蒸餾溶劑，干燥后得到茶多酚產(chǎn)品。萃取工藝流程如下： 茶葉末浸提→過濾濃縮→沉降除雜→過濾濃縮→脫堿萃取→脫溶→干燥→茶多酚 該工藝創(chuàng)新之處在于：（1）濃縮后的萃取液用特定溶劑處理，能有效去雜并克服過濾困難及后續(xù)洗脫及色素工序中的乳化問題。（2）篩選出一種有效脫除的特定溶液，用該溶液洗脫可使茶多酚中的含量降至0.5%以下，同時不影響茶多酚的萃取率及含量。 2、金屬離子沉淀法 沉淀法的原理是利用茶多酚在一定的介質(zhì)條件下可以和某些物質(zhì)絡(luò)合形成沉淀物的性質(zhì)，使其從浸提液中分離出來，從而與水溶液中、單糖、氨基酸等組分分離，來提取茶多酚。一般工藝流程為：茶葉原料一熱水提取一過濾一沉淀一轉(zhuǎn)溶一萃取一濃縮一真空干燥，得到茶多酚粗品。已報道使用的沉淀劑有4類，即無機鹽類、生物堿、蛋白質(zhì)類和高分子聚合物。其中無機鹽類Z常用，其他3類沉淀劑成本高，目前尚處在實驗階段。無機鹽類常用沉淀劑有3種：① 重金屬堿式鹽，如Pb(OH)Ac、Cu(0H)Ac等；② 氫氧化物，如Ca(OH)2，這類沉淀劑價廉，但強堿均有腐蝕作用；③ 鹽離子，如Ca2+、Zn2+、Mg2+、Ba2+ 和Fe3+等，是一類較有前途的沉淀劑。可在堿性條件下沉淀，在酸、中性條件下轉(zhuǎn)溶。這些金屬離子可以單獨使用，也可以復(fù)合使用。由于每種沉淀劑存在一定的適宜pH 沉淀環(huán)境，一般認(rèn)為偏堿性的沉淀劑易誘發(fā)茶多酚的氧化，因此Zn2+和A13+沉淀劑被認(rèn)為是較適宜的弱酸性環(huán)境的沉淀劑。余兆祥等采用了Zn2+和A13+復(fù)合型沉淀劑進行沉淀試驗，分別與Zn2+和A13+單一型沉淀劑進行對比，結(jié)果表明，復(fù)合型沉淀劑比單一沉淀劑效果要好。沉淀法的優(yōu)點是：① 減少了有機溶劑的使用量，從而大大減少了環(huán)境污染，生產(chǎn)安全性好；② 工藝較簡單：茶葉經(jīng)浸泡后，加入沉淀劑即可得到茶多酚與金屬結(jié)晶性沉淀物，不必濃縮提液，可在一定程度上降低能耗，成本低；③選擇性強，因而產(chǎn)品的純度較好，可達95 %以上，有的高達99.5% ；④ 產(chǎn)品色澤好，水溶性好。缺點是：① 無機鹽沉淀劑沉淀轉(zhuǎn)溶時pH值波動大，而茶多酚在堿性條件下易氧化，影響產(chǎn)品品質(zhì)；② 過濾和稀酸轉(zhuǎn)溶過程中茶多酚的損失較大；③ 溶液中等干擾物質(zhì)因與茶多酚配合物的吸附產(chǎn)生共沉淀作用而被帶人沉淀中，影響茶多酚的純度。此外，有些金屬鹽殘留對產(chǎn)品安全性也構(gòu)成隱患；④ 工藝操作控制比較嚴(yán)格，廢渣、廢液處理量大。 3、樹脂吸附法 樹脂吸附分離法提取茶多酚是利用樹脂能對茶多酚發(fā)生吸附—解離作用的特性來實現(xiàn)茶多酚與其他浸提物組分之間的分離。根據(jù)所采用的樹脂類型的不同可分為吸附柱分離法、離子交換柱分離法和凝膠柱分離法，這三種方法原理相同，只是操作上有一定的差異。 工藝流程：茶葉→沸水浸提→過濾→濾液→樹脂洗脫→洗脫液→濃縮干燥→茶多酚 目前，國產(chǎn)的92-2型和92-3型樹脂對茶多酚的分離提取效果較好，吸附率達93%以上，解析率達92%以上，適合于茶多酚的分離。陳勁春等采用硅藻土、活性炭、聚酰胺樹脂、D-301樹脂作為吸附劑，并對其吸附容量與分離效果做比較。呂遠(yuǎn)平等比較11種不同樹脂對茶多酚的吸附特性，得到NKA吸附樹脂更適于茶多酚分離純化。當(dāng)供試液茶多酚含量為10mg/ml，以80%乙醇作為洗脫劑，洗脫速度為0.8ml/min時，茶多酚純度可達95.8%。 該法有以下優(yōu)點：① 樹脂吸附法簡便，工藝簡單，能耗少；② 操作條件溫和，避免了有效成分失活；③ 在整個過程中使用的有機溶劑主要是乙醇，它的回收容易，而且無毒、無污染。環(huán)境污染少，符合清潔化生產(chǎn)的發(fā)展趨勢；④樹脂再生容易，反復(fù)利用，成本低。缺點是：① 樹脂用量大，樹脂價格高、飽和吸附量低、且由于樹脂失活，使用壽命短；②大規(guī)模連續(xù)性生產(chǎn)的設(shè)備缺乏，只適合于小量的生產(chǎn)。 4、超臨界流體萃取法 超臨界流體萃取是一種正處于積極開發(fā)階段的新型分離技術(shù)，它是利用溫度和壓力略超過或靠近臨界的介于氣體和液體之間的流體作為萃取劑，從固體或液體中萃取某種高沸點和熱敏性成分，以達到分離和提純的目的。由于其介質(zhì)通常為無毒的二氧化碳，對產(chǎn)品無毒，特別適合于醫(yī)藥、食品添加劑等產(chǎn)品的提取。 王小梅等人運用超臨界二氧化碳萃取方法對茶多酚進行了提取試驗，結(jié)果表明：超臨界二氧化碳萃取茶葉中的茶多酚在工藝上是完全可行的。采用超臨界二氧化碳萃取茶葉中的茶多酚的適宜條件是：萃取壓力為20MPa，萃取溫度為50℃，分離壓力為5Mpa，分離溫度為40℃，二氧化碳流量為25l/h，萃取時間為5h，在此條件下，茶多酚的萃取率達90%。超臨界流體萃取具有萃取速度快、效能高、溶劑消耗量少、沒有殘留等優(yōu)點，特別是在天然植物以及食品中的熱敏性化合物的萃取過程中，能使被萃取成分不因氧化、分解、逸散而變質(zhì)，是傳統(tǒng)的萃取方法不可比擬。 5、超聲波浸提法 超聲波浸提法是對提取過程進行超聲波強化處理，是利用超聲波的機械破碎和空化作用，加速茶多酚浸提物從茶葉中向溶劑擴散的速度，縮短浸提時間，增加有效成分的提取率。從已有研究結(jié)果表明，采用超聲波輔助提取不到1小時效果可相同于傳統(tǒng)提取數(shù)小時效果。傳統(tǒng)提取工藝提取時間較長，在溫度較高的情況下，茶多酚易發(fā)生氧化，造成品質(zhì)下降，得率降低。而采用超聲波提取，所需時間短，避免茶多酚長時間處于高溫下而發(fā)生氧化，從而使得率和產(chǎn)品質(zhì)量都得以提高。尹蓮將超聲波提取與水提取進行對比，在頻率為20KHz超聲波下，提取10min，比水提取30min得率提高40%以上，省時、節(jié)能，避免茶多酚高溫氧化。 6、微波浸提法 近年來，用微波萃取法提取茶葉中的茶多酚正在成為研究熱點。微波輔助萃取技術(shù)，簡稱微波萃取技術(shù)，是指使用適合的溶劑在微波反應(yīng)器中從天然YY植物、礦物、動物組織中提取各種化學(xué)成分的技術(shù)和方法。微波浸提法是Z近幾年發(fā)展的一種新方法，基本原理是利用在微波場中分子發(fā)生高頻的運動，擴散速率增大，因此茶多酚等浸提物在微波的輻射作用下可快速浸取出來。影響微波提取過程的主要因素包括：微波加熱功率；提取溶劑的種類，萃取時間；溶劑用量以及潤濕水量等。微波輔助萃取技術(shù)比目前常規(guī)使用的工藝有以下特點：① 處理時間快，微波方法僅用數(shù)分鐘乃至數(shù)十秒即可，具有GX節(jié)能的作用；② 提取率高，節(jié)約了溶劑，大大提高了提取效率；③ 避免使用有毒溶劑、產(chǎn)品安全；④ 熱效率高，控制容易，便于自動化和提高生產(chǎn)率。所以，微波輔助萃取技術(shù)節(jié)省能源，省工、省時、對環(huán)境友好，是一種可持續(xù)發(fā)展的技術(shù)。

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