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  感性的只需把 2015-10-02 00:00:00

  從茶葉中提取一、 教學(xué)要求：1、 學(xué)習(xí)從茶葉中提取的基本原理和方法， 了解的一般性質(zhì).2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法.3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作.二、 預(yù)習(xí)內(nèi)容：1、萃取2、蒸餾操作3、升華操作4、天然產(chǎn)物的分離提純和鑒定的相關(guān)理論知識三、 基本操作：1、實驗流程2、索氏(Soxhlet)提取器索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、回流冷凝管3部分組成， 裝置如圖所示.索氏提取器是利用溶劑的回流及虹吸原理（思考題1），使固體物質(zhì)每次都被純的熱溶劑所萃取， 減少了溶劑用量， 縮短了提取時間， 因而效率較高.萃取前， 應(yīng)先將固體物質(zhì)研細， 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）.然后將研細的固體物質(zhì)裝人濾紙筒內(nèi)（思考題3，4）， 再置于抽提筒， 燒瓶內(nèi)盛溶， 并與抽提筒相連， 抽提筒索式提取器上端接冷凝管.溶劑受熱沸騰， 其蒸氣沿抽提筒側(cè)管上升至冷凝管， 冷凝為液體， 滴入濾紙筒中， 并浸泡筒中樣品.當液面超過虹吸管Z高處時， 即虹吸流回燒瓶， 從而萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì).如此多次重復(fù)，把要提取的物質(zhì)富集于燒瓶內(nèi).提取液經(jīng)濃縮除去溶劑后， 即得產(chǎn)物， 必要時可用其他方法進一步純化.思考題1：索式提取器的工作原理?思考題2：索式提取器的優(yōu)點是什么?思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什么?思考題4：為什么要將固體物質(zhì)（茶葉）研細成粉末?4、升華裝置 四、 實驗原理：又叫， 是一種生物堿 ， 存在于茶葉、咖啡、可可等植物中.例如茶葉中含有 1%～5%的， 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質(zhì).是弱堿性化合物， 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和熱水中， 難溶于和苯(冷).純品熔點235～236℃， 含結(jié)晶水的為無色針狀晶體， 在100 ℃時失去結(jié)晶水， 并開始升華，120 ℃時顯著升華，178℃時迅速升華.利用這一性質(zhì)可純化.的結(jié)構(gòu)式為 :（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）(1，3，7- 三甲基 -2，6- 二氧瞟嶺 ) 是一種溫和的興奮劑， 具有刺激心臟、興奮神經(jīng)和利尿等作用.提取的方法有堿液提取法和索氏提取器提取法.本實驗以乙醇為溶， 用索氏提取器提取 ， 再經(jīng)濃縮、中和、升華， 得到含結(jié)晶水的.工業(yè)上主要是通過人工合成制得.它具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用.故可以作為神經(jīng)興奮藥，它也是阿司匹林（A.P.C）等藥物的組分之一.五、實驗步驟：1、 的提取稱取5g干茶葉， 裝入濾紙筒內(nèi)， 輕輕壓實， 濾紙筒上口塞一團脫脂棉（思考題5）， 置于抽提筒中， 圓底燒瓶內(nèi)加人 60～8Oml95% 乙醇， 加熱乙醇至沸， 連續(xù)抽提1h， 待冷凝液剛剛虹吸下去時， 立即停止加熱.將儀器改裝成蒸餾裝置， 加熱回收大部分乙醇.然后將殘留液 (大約l0～15ml) 傾入蒸發(fā)皿中， 燒瓶用少量乙醇洗滌， 洗滌液也倒人蒸發(fā)皿中， 蒸發(fā)至近干.加入4g 生石灰粉（思考題6）， 攪拌均勻， 用電熱套加熱(100～120V)， 蒸發(fā)至干， 除去全部水分（思考題7）.冷卻后， 擦去沾在邊上的粉末， 以免升華時污染產(chǎn)物.將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發(fā)皿上， 取一只大小合適的玻璃漏斗罩于其上， 漏斗頸部疏松地塞一團棉花（思考題8）.用電熱套小心加熱蒸發(fā)皿， 慢慢升高溫度， 使升華.通過濾紙孔遇到漏斗內(nèi)壁凝為固體， 附著于漏斗內(nèi)壁和濾紙上.當紙上出現(xiàn)白色針 狀晶體時， 暫停加熱， 冷至 100 ℃左右， 揭開漏斗和濾紙， 仔細用小刀把附著于濾紙及漏斗壁上的刮入表面皿中.將蒸發(fā)皿內(nèi)的殘渣加以攪拌， 重新放好濾紙和漏斗， 用較高的溫度再加熱升華一次.此時 ，溫度也不宜太高， 否則蒸發(fā)皿內(nèi)大量冒煙， 產(chǎn)品既受污染又遭損失（思考題9）.合并兩次升華所收集的， 測定熔點.2、的鑒定(1) 與生物堿試劑: 取結(jié)晶的一半于小試管中， 加 4Cml水， 微熱， 使固體溶解.分裝于2 支試管中， 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液， 記錄現(xiàn)象（思考題10）.另一支加 1～2 滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 )， 再加入 1～2 滴碘一碘化鉀試劑， 記錄現(xiàn)象（思考題11）.(2) 氧化: 在表面皿剩余的中， 加入30%H2O28～10滴， 置于水浴上蒸干， 記錄殘渣顏色.再加一滴濃氨水于殘渣上， 觀察并記錄顏色有何變化（思考題12）?思考題5：為什么要放置一團脫脂棉?思考題6：生石灰的作用是什么?思考題7：為什么必須除凈水分?思考題8：升華裝置中，為什么要在蒸發(fā)皿上覆蓋刺有小孔的濾紙?漏斗頸為什么塞棉花?思考題9：升華過程中，為什么必須嚴格控制溫度?思考題10：與鞣酸溶液作用生成什么沉淀?思考題11：與碘-碘化鉀試劑作用生成什么顏色的沉淀?思考題12：與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現(xiàn)象是什么?六、存在的問題與注意事項：1、濾紙筒的直徑要略小于抽提筒的內(nèi)徑 ， 其高度一般要超過虹吸管， 但是樣品不得高于虹吸管.如元現(xiàn)成的濾紙筒， 可自行制作.其方法為 ：取脫脂濾紙一張， 卷成圓筒狀 ( 其直徑略小于抽提筒內(nèi)徑)， 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊)， 裝入樣品， 上口蓋脫脂棉， 以保證回流液均勻地浸透被萃取物.2、提取過程中，生石灰起中和及吸水作用 .3、索式提取器的虹吸管極易折斷，裝置裝置和取拿時必須特別小心.3、提取時，如留燒瓶里有少量水分， 升華開始時， 將產(chǎn)生一些煙霧， 污染器皿和產(chǎn)品. 4、蒸發(fā)皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的回落入蒸發(fā)皿中， 紙上的小孔應(yīng)保證蒸氣通過.漏斗頸塞棉花， 為防止蒸氣逸出.5、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度， 溫度太高， 將導(dǎo)致被烘物和濾紙?zhí)炕?一些有色物質(zhì)也會被帶出來， 影響產(chǎn)品的質(zhì)和量.進行再升華時， 加熱溫度亦應(yīng)嚴格控制.七、深入討論：的其它鑒別方法可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別.此外，還可以通過制備水楊酸鹽衍生物進一步確證.作為堿，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃.         水楊酸                  水楊酸鹽水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg、37水楊酸和4甲苯，在水浴上加熱搖振使其溶解，然后加入約1石油醚（60-90），在冰浴中冷卻結(jié)晶.如無晶體析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁.用玻璃釘漏斗過濾收集產(chǎn)物，測定熔點.純鹽的熔點137℃.八、測試題1、 試述索氏提取器的萃取原理，它與一般的浸泡萃取相比，有哪些優(yōu)點?答：索氏提取器是利用溶劑的回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)每次都被純的熱溶劑所萃取， 減少了溶劑用量， 縮短了提取時間， 因而效率較高.2、 索式提取器有哪幾部分組成?答：索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、回流冷凝管3部分組成.3、 本實驗進行升華操作時，應(yīng)注意什么?答：在萃取回流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關(guān)鍵.升華過程中，始終都需用小火間接加熱.如溫度太高，會使產(chǎn)物發(fā)黃.注意溫度計應(yīng)放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度.如無砂浴，也可以用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發(fā)皿底部稍離開石棉網(wǎng)進行加熱，并在附近懸掛溫度計指示升華溫度.九：思考題答案思考題1答：索氏提取器是利用溶劑的回流及虹吸原理.思考題2答：使固體物質(zhì)每次都被純的熱溶劑所萃取， 減少了溶劑用量， 縮短了提取時間， 因而效率較高.萃取前， 應(yīng)先將固體物質(zhì)研細， 以增加溶劑浸溶面積.思考題3答：濾紙筒的直徑要略小于抽提筒的內(nèi)徑 ， 其高度一般要超過虹吸管， 但是樣品不得高于虹吸管.如元現(xiàn)成的濾紙筒， 可自行制作.其方法為 ：取脫脂濾紙一張， 卷成圓筒狀 ( 其直徑略小于抽提筒內(nèi)徑)， 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊)， 裝入樣品， 上口蓋脫脂棉， 以保證回流液均勻地浸透被萃取物.思考題4答：主要是為了增加溶劑的浸溶面積，提高萃取效率.思考題5答：主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉.思考題6答：放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸，此外還可以吸收水分.思考題7答：如留有少量水分，升華開始時，將產(chǎn)生一些煙霧，污染器皿和產(chǎn)品.思考題8答：在蒸發(fā)皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的回落入蒸發(fā)皿中，紙上的小孔應(yīng)保證蒸氣通過.漏斗頸塞棉花.為防止蒸氣逸出.思考題9答：溫度太高，將導(dǎo)致被烘物和濾紙?zhí)炕?，一些有色物質(zhì)也會被帶出來，影響產(chǎn)品的質(zhì)量.進行再升華時，加熱亦應(yīng)嚴格控制.思考題10答：屬于嘌呤衍生物，可被生物堿試劑鞣酸生成白色沉淀.思考題11答：紅褐色的沉淀.思考題12答：可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化，生成四甲基偶嘌呤（將其用水浴蒸干，呈玫瑰色），后者與氨作用即生成紫色的紫脲銨.該反應(yīng)是嘌呤類生物堿的特性反應(yīng)

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