OPTON微觀世界 | 連鑄坯典型內(nèi)部缺陷斷口形貌特征簡介
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1 連鑄坯質(zhì)量及內(nèi)部典型缺陷類型
連鑄坯質(zhì)量決定著ZZ鋼鐵產(chǎn)品的質(zhì)量。從廣義來說所謂連鑄坯質(zhì)量是得到合格產(chǎn)品所允許的連鑄坯缺陷的嚴(yán)重程度,連鑄坯存在的缺陷在允許范圍以內(nèi),叫合格產(chǎn)品。
連鑄坯的質(zhì)量缺陷主要為內(nèi)部質(zhì)量缺陷和表面質(zhì)量缺陷,因其成因不同,控制,YZ缺陷的產(chǎn)生及提高質(zhì)量的措施和方法也不盡相同。
連鑄坯內(nèi)部缺陷主要有ZX疏松、ZX縮孔、夾雜物、氣孔、裂紋、氫脆等,連鑄坯質(zhì)量是從以下幾個方面進行評價的:
(1)連鑄坯的純凈度:指鋼中夾雜物的含量,形態(tài)和分布。
(2)連鑄坯的表面質(zhì)量:主要是指連鑄坯表面是否存在裂紋、夾渣及皮下氣泡等缺陷。連鑄坯這些表面缺陷主要是鋼液在結(jié)晶器內(nèi)坯殼形成生長過程中產(chǎn)生的,與澆注溫度、拉坯速度、保護渣性能、浸入式水口的設(shè)計,結(jié)晶式的內(nèi)腔形狀、水縫均勻情況,結(jié)晶器振動以及結(jié)晶器液面的穩(wěn)定因素有關(guān)。
(3)連鑄坯的內(nèi)部質(zhì)量:是指連鑄坯是否具有正確的凝固結(jié)構(gòu),以及裂紋、偏析、疏松、夾雜、氣孔等缺陷程度。二冷區(qū)冷卻水的合理分配、支撐系統(tǒng)的嚴(yán)格對中是保證鑄坯質(zhì)量的關(guān)鍵。
只有提供高質(zhì)量的連鑄坯,才能軋制高品質(zhì)的產(chǎn)品。因此在鋼生產(chǎn)流程中,生產(chǎn)無缺陷或不影響終端產(chǎn)品性能的可容忍缺陷鑄坯,生產(chǎn)無缺陷或不影響結(jié)構(gòu)件安全可靠性能的可容忍缺陷的鋼材是冶金工作者的重要任務(wù)。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展以及傳統(tǒng)物理學(xué)、材料學(xué)的不斷完善,連鑄鋼缺陷檢測已經(jīng)進入了納米檢測時代。掃描電鏡以其高分辨率、高放大倍數(shù)及大景深的特點為連鑄鋼缺陷分析與對策研究提供了無限可能,使得材料分析變得更加具有科學(xué)性和實用性。掃描電鏡廣泛用于材料的形貌組織觀察、材料斷口分析和失效分析、材料實時微區(qū)成分分析、元素定量、定性成分分析、快速的多元素面掃描和線掃描分布測量、晶體/晶粒的相鑒定、晶粒與夾雜物尺寸和形狀分析、晶體、晶粒取向測量等領(lǐng)域。電子顯微鏡已經(jīng)成為鋼鐵行業(yè)在產(chǎn)品研發(fā)、質(zhì)量檢驗、缺陷分析、產(chǎn)品失效分析等方面強有力的工具和檢測手段。
2 連鑄坯典型內(nèi)部缺陷宏觀和微觀特征及形成機理簡介
2.1 縮孔
缺陷特征
在橫向酸浸低倍試片上存在于鑄坯ZX區(qū)域、形狀不規(guī)則、孔壁粗糙并帶有枝晶狀的孔洞,孔洞暗黑。一般出現(xiàn)于鑄坯ZH凝固部位,在鑄坯縱向軸線方向呈現(xiàn)的是間斷分布的孔洞。
形成機理
連鑄圓坯在凝固冷卻過程中由于溫度梯度大、冷卻速度快和結(jié)晶生長的不規(guī)則性,局部優(yōu)先生長的樹枝晶產(chǎn)生“搭橋”現(xiàn)象,把正在凝固中的鑄坯分隔成若干個小區(qū)域,造成鋼水補充不足,鋼液完全凝固時引起體積收縮,在鑄坯ZH凝固的ZX區(qū)域形成縮孔。另外,拉坯速度過快,澆注溫度高,鋼水過熱度大等都將影響鑄坯ZX縮孔的大小。因連鑄時鋼水不斷補充到液相,故連鑄圓坯中縱向無連續(xù)的集中縮孔,只是間斷出現(xiàn)縮孔。
微觀特征
縮孔內(nèi)壁呈現(xiàn)自由凝固光滑枝晶特征,見圖1。
2.2 疏松
缺陷特征
在橫向酸浸低倍試片的ZX區(qū)域呈現(xiàn)出的分散小黑點、不規(guī)則多邊形或圓形小孔隙組成的不致密組織。較嚴(yán)重時,有連接成海綿狀的趨勢。
形成機理
連鑄過程中澆注溫度過高,中包鋼水過熱度較大,鑄坯在二冷區(qū)冷卻凝固過程中由于溫度梯度作用,柱狀晶強烈向ZX方向生長。ZX疏松的產(chǎn)生可看成是鑄坯ZX的柱狀晶向ZX生長,碰到一起造成了“搭橋”阻止了橋上面的鋼液向橋下面鋼液凝固收縮的補充,當(dāng)橋下面鋼液全部凝固后就留下了許多小孔隙;或鋼液以枝狀晶凝固時,枝晶間富集雜質(zhì)的低熔點鋼液在ZH凝固過程中產(chǎn)生收縮,與此同時,脫溶氣體逸出而產(chǎn)生孔隙;或是鋼中的非金屬夾雜物在熱酸浸時被腐蝕掉而留下孔隙。鋼中含有較多的氣體和夾雜時,會加重疏松程度。疏松對鋼材性質(zhì)的影響程度取決于疏松點的大小、數(shù)量和密集程度。
微觀特征
不致密的自由凝固枝晶特征,常有夾雜物伴生,見圖2、圖3。
2.3 柱狀晶發(fā)達
缺陷特征
在橫向酸浸低倍試片上,鑄坯的上半弧枝晶發(fā)達至ZX,下半弧枝晶相對細小。
形成原因
連鑄結(jié)晶器內(nèi)鋼液的凝固熱傳導(dǎo)對鑄坯表面質(zhì)量有非常大的影響。研究發(fā)現(xiàn)隨著結(jié)晶器冷卻強度(熱流)的增加,坯殼的不均勻程度提高。如果冷卻水冷卻不均勻,上弧冷卻強,就可能造成上弧柱狀晶發(fā)達穿透至ZX;下弧冷卻弱,柱狀晶就相對比較細小。
微觀特征
發(fā)達的枝晶狀柱狀晶其上常有小氣孔或夾雜物存在,見圖4。
2.4 非金屬夾雜物
缺陷特征
在橫向酸浸低倍試片上的連鑄坯內(nèi)弧側(cè)、皮下1/4—1/5半徑部位分布有不同形狀的孔隙或空洞(夾雜被酸浸掉)。在硫印圖片上能觀察到隨機分布的黑點。
形成機理
按夾雜物來源,非金屬夾雜物分為內(nèi)生夾雜和外來夾雜。內(nèi)生夾雜是指冶煉時脫氧產(chǎn)物和澆注過程中鋼水的二次氧化所生成的產(chǎn)物未能排出而殘留在鋼中的夾雜物。外來夾雜是指冶煉和澆注過程中由外部混入鋼中的耐火材料、保護渣、未融化的合金料等外來產(chǎn)物。這些內(nèi)生或外來夾雜在連鑄上浮過程中被內(nèi)弧側(cè)捕捉而不能上浮到結(jié)晶器液面是造成內(nèi)弧夾雜物聚集的原因。
微觀特征
連鑄坯中夾雜物多呈球狀、塊狀、顆粒狀,分布在疏松、氣孔、晶界等部位,見圖5、圖6 。
2.5 氫致裂紋
缺陷特征
在橫向酸浸低倍試片上氫致裂紋的分布形態(tài)是距鑄坯周邊一定距離的細短裂紋,有的裂紋呈鋸齒狀。在縱向試樣上,氫致裂紋與纖維方向大致平行或成一定角度,裂縫的鋸齒狀特征更明顯。在縱向斷口上呈現(xiàn)的是橢圓形的銀灰色斑點,一般稱之為鑄態(tài)白點。
形成機理
氫致裂紋是由于熔于鋼液中的氫原子在連鑄坯凝固冷卻過程中脫熔并析集到夾雜、疏松等空隙中化合成分子氫產(chǎn)生巨大的壓力并與鋼相變時產(chǎn)生的熱應(yīng)力、組織應(yīng)力疊加,在局部缺陷區(qū)域產(chǎn)生巨大的氣體壓力,當(dāng)超過鋼的強度極限時,導(dǎo)致鋼坯內(nèi)部產(chǎn)生裂紋。
微觀特征
斷口呈氫脆解理或準(zhǔn)解理特征,見圖7、圖8。
2.6 連鑄坯正常特征
宏觀特征
在橫向酸浸低倍試片上無粗大的柱狀晶、無裂紋、無氣泡、無ZX縮孔、無夾雜物聚集、無明顯的成分偏析,質(zhì)量良好。
微觀特征
連鑄坯正常斷口形貌為粗大的解理扇或解理河流形貌特征,見圖9。
圖1 連鑄坯心部斷口中不致密的疏松和縮孔
圖2 連鑄坯心部斷口中疏松與枝晶狀硫化物
圖3 連鑄坯心部斷口中不致密的疏松缺陷
圖4 連鑄坯中部斷口中柱狀晶及小氣孔缺陷
圖5 連鑄坯心部斷口晶界上的顆粒狀碳氮化物
圖6 連鑄坯心部斷口中光滑氣孔及枝晶狀硫化物
圖7 連鑄坯斷口上的氫脆解理特征(H 5.4PPm)
圖8 連鑄坯斷口上的氫脆解理及顆粒狀氧化物
圖9 連鑄坯斷口中正常解理形貌特征
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熱門問答
- OPTON微觀世界 | 連鑄坯典型內(nèi)部缺陷斷口形貌特征簡介
1 連鑄坯質(zhì)量及內(nèi)部典型缺陷類型
連鑄坯質(zhì)量決定著ZZ鋼鐵產(chǎn)品的質(zhì)量。從廣義來說所謂連鑄坯質(zhì)量是得到合格產(chǎn)品所允許的連鑄坯缺陷的嚴(yán)重程度,連鑄坯存在的缺陷在允許范圍以內(nèi),叫合格產(chǎn)品。
連鑄坯的質(zhì)量缺陷主要為內(nèi)部質(zhì)量缺陷和表面質(zhì)量缺陷,因其成因不同,控制,YZ缺陷的產(chǎn)生及提高質(zhì)量的措施和方法也不盡相同。
連鑄坯內(nèi)部缺陷主要有ZX疏松、ZX縮孔、夾雜物、氣孔、裂紋、氫脆等,連鑄坯質(zhì)量是從以下幾個方面進行評價的:
(1)連鑄坯的純凈度:指鋼中夾雜物的含量,形態(tài)和分布。
(2)連鑄坯的表面質(zhì)量:主要是指連鑄坯表面是否存在裂紋、夾渣及皮下氣泡等缺陷。連鑄坯這些表面缺陷主要是鋼液在結(jié)晶器內(nèi)坯殼形成生長過程中產(chǎn)生的,與澆注溫度、拉坯速度、保護渣性能、浸入式水口的設(shè)計,結(jié)晶式的內(nèi)腔形狀、水縫均勻情況,結(jié)晶器振動以及結(jié)晶器液面的穩(wěn)定因素有關(guān)。
(3)連鑄坯的內(nèi)部質(zhì)量:是指連鑄坯是否具有正確的凝固結(jié)構(gòu),以及裂紋、偏析、疏松、夾雜、氣孔等缺陷程度。二冷區(qū)冷卻水的合理分配、支撐系統(tǒng)的嚴(yán)格對中是保證鑄坯質(zhì)量的關(guān)鍵。
只有提供高質(zhì)量的連鑄坯,才能軋制高品質(zhì)的產(chǎn)品。因此在鋼生產(chǎn)流程中,生產(chǎn)無缺陷或不影響終端產(chǎn)品性能的可容忍缺陷鑄坯,生產(chǎn)無缺陷或不影響結(jié)構(gòu)件安全可靠性能的可容忍缺陷的鋼材是冶金工作者的重要任務(wù)。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展以及傳統(tǒng)物理學(xué)、材料學(xué)的不斷完善,連鑄鋼缺陷檢測已經(jīng)進入了納米檢測時代。掃描電鏡以其高分辨率、高放大倍數(shù)及大景深的特點為連鑄鋼缺陷分析與對策研究提供了無限可能,使得材料分析變得更加具有科學(xué)性和實用性。掃描電鏡廣泛用于材料的形貌組織觀察、材料斷口分析和失效分析、材料實時微區(qū)成分分析、元素定量、定性成分分析、快速的多元素面掃描和線掃描分布測量、晶體/晶粒的相鑒定、晶粒與夾雜物尺寸和形狀分析、晶體、晶粒取向測量等領(lǐng)域。電子顯微鏡已經(jīng)成為鋼鐵行業(yè)在產(chǎn)品研發(fā)、質(zhì)量檢驗、缺陷分析、產(chǎn)品失效分析等方面強有力的工具和檢測手段。
2 連鑄坯典型內(nèi)部缺陷宏觀和微觀特征及形成機理簡介
2.1 縮孔
缺陷特征
在橫向酸浸低倍試片上存在于鑄坯ZX區(qū)域、形狀不規(guī)則、孔壁粗糙并帶有枝晶狀的孔洞,孔洞暗黑。一般出現(xiàn)于鑄坯ZH凝固部位,在鑄坯縱向軸線方向呈現(xiàn)的是間斷分布的孔洞。
形成機理
連鑄圓坯在凝固冷卻過程中由于溫度梯度大、冷卻速度快和結(jié)晶生長的不規(guī)則性,局部優(yōu)先生長的樹枝晶產(chǎn)生“搭橋”現(xiàn)象,把正在凝固中的鑄坯分隔成若干個小區(qū)域,造成鋼水補充不足,鋼液完全凝固時引起體積收縮,在鑄坯ZH凝固的ZX區(qū)域形成縮孔。另外,拉坯速度過快,澆注溫度高,鋼水過熱度大等都將影響鑄坯ZX縮孔的大小。因連鑄時鋼水不斷補充到液相,故連鑄圓坯中縱向無連續(xù)的集中縮孔,只是間斷出現(xiàn)縮孔。
微觀特征
縮孔內(nèi)壁呈現(xiàn)自由凝固光滑枝晶特征,見圖1。
2.2 疏松
缺陷特征
在橫向酸浸低倍試片的ZX區(qū)域呈現(xiàn)出的分散小黑點、不規(guī)則多邊形或圓形小孔隙組成的不致密組織。較嚴(yán)重時,有連接成海綿狀的趨勢。
形成機理
連鑄過程中澆注溫度過高,中包鋼水過熱度較大,鑄坯在二冷區(qū)冷卻凝固過程中由于溫度梯度作用,柱狀晶強烈向ZX方向生長。ZX疏松的產(chǎn)生可看成是鑄坯ZX的柱狀晶向ZX生長,碰到一起造成了“搭橋”阻止了橋上面的鋼液向橋下面鋼液凝固收縮的補充,當(dāng)橋下面鋼液全部凝固后就留下了許多小孔隙;或鋼液以枝狀晶凝固時,枝晶間富集雜質(zhì)的低熔點鋼液在ZH凝固過程中產(chǎn)生收縮,與此同時,脫溶氣體逸出而產(chǎn)生孔隙;或是鋼中的非金屬夾雜物在熱酸浸時被腐蝕掉而留下孔隙。鋼中含有較多的氣體和夾雜時,會加重疏松程度。疏松對鋼材性質(zhì)的影響程度取決于疏松點的大小、數(shù)量和密集程度。
微觀特征
不致密的自由凝固枝晶特征,常有夾雜物伴生,見圖2、圖3。
2.3 柱狀晶發(fā)達
缺陷特征
在橫向酸浸低倍試片上,鑄坯的上半弧枝晶發(fā)達至ZX,下半弧枝晶相對細小。
形成原因
連鑄結(jié)晶器內(nèi)鋼液的凝固熱傳導(dǎo)對鑄坯表面質(zhì)量有非常大的影響。研究發(fā)現(xiàn)隨著結(jié)晶器冷卻強度(熱流)的增加,坯殼的不均勻程度提高。如果冷卻水冷卻不均勻,上弧冷卻強,就可能造成上弧柱狀晶發(fā)達穿透至ZX;下弧冷卻弱,柱狀晶就相對比較細小。
微觀特征
發(fā)達的枝晶狀柱狀晶其上常有小氣孔或夾雜物存在,見圖4。
2.4 非金屬夾雜物
缺陷特征
在橫向酸浸低倍試片上的連鑄坯內(nèi)弧側(cè)、皮下1/4—1/5半徑部位分布有不同形狀的孔隙或空洞(夾雜被酸浸掉)。在硫印圖片上能觀察到隨機分布的黑點。
形成機理
按夾雜物來源,非金屬夾雜物分為內(nèi)生夾雜和外來夾雜。內(nèi)生夾雜是指冶煉時脫氧產(chǎn)物和澆注過程中鋼水的二次氧化所生成的產(chǎn)物未能排出而殘留在鋼中的夾雜物。外來夾雜是指冶煉和澆注過程中由外部混入鋼中的耐火材料、保護渣、未融化的合金料等外來產(chǎn)物。這些內(nèi)生或外來夾雜在連鑄上浮過程中被內(nèi)弧側(cè)捕捉而不能上浮到結(jié)晶器液面是造成內(nèi)弧夾雜物聚集的原因。
微觀特征
連鑄坯中夾雜物多呈球狀、塊狀、顆粒狀,分布在疏松、氣孔、晶界等部位,見圖5、圖6 。
2.5 氫致裂紋
缺陷特征
在橫向酸浸低倍試片上氫致裂紋的分布形態(tài)是距鑄坯周邊一定距離的細短裂紋,有的裂紋呈鋸齒狀。在縱向試樣上,氫致裂紋與纖維方向大致平行或成一定角度,裂縫的鋸齒狀特征更明顯。在縱向斷口上呈現(xiàn)的是橢圓形的銀灰色斑點,一般稱之為鑄態(tài)白點。
形成機理
氫致裂紋是由于熔于鋼液中的氫原子在連鑄坯凝固冷卻過程中脫熔并析集到夾雜、疏松等空隙中化合成分子氫產(chǎn)生巨大的壓力并與鋼相變時產(chǎn)生的熱應(yīng)力、組織應(yīng)力疊加,在局部缺陷區(qū)域產(chǎn)生巨大的氣體壓力,當(dāng)超過鋼的強度極限時,導(dǎo)致鋼坯內(nèi)部產(chǎn)生裂紋。
微觀特征
斷口呈氫脆解理或準(zhǔn)解理特征,見圖7、圖8。
2.6 連鑄坯正常特征
宏觀特征
在橫向酸浸低倍試片上無粗大的柱狀晶、無裂紋、無氣泡、無ZX縮孔、無夾雜物聚集、無明顯的成分偏析,質(zhì)量良好。
微觀特征
連鑄坯正常斷口形貌為粗大的解理扇或解理河流形貌特征,見圖9。
圖1 連鑄坯心部斷口中不致密的疏松和縮孔
圖2 連鑄坯心部斷口中疏松與枝晶狀硫化物
圖3 連鑄坯心部斷口中不致密的疏松缺陷
圖4 連鑄坯中部斷口中柱狀晶及小氣孔缺陷
圖5 連鑄坯心部斷口晶界上的顆粒狀碳氮化物
圖6 連鑄坯心部斷口中光滑氣孔及枝晶狀硫化物
圖7 連鑄坯斷口上的氫脆解理特征(H 5.4PPm)
圖8 連鑄坯斷口上的氫脆解理及顆粒狀氧化物
圖9 連鑄坯斷口中正常解理形貌特征
- OPTON的微觀世界|量子阱
量子阱是指由2種不同的半導(dǎo)體材料相間排列形成的、具有明顯量子限域效應(yīng)的電子或空穴的勢阱。量子阱器件,即指采用量子阱材料作為有源區(qū)的光電子器件。
一、量子阱的構(gòu)造
如下圖,量子阱器件的基本結(jié)構(gòu)是兩塊N型GaAs附于兩端,而中間有一個薄層,這個薄層的結(jié)構(gòu)由AlGaAs-GaAs-AlGaAs的復(fù)合形式組成。在未加偏壓時,各個區(qū)域的勢能與中間的GaAs對應(yīng)的區(qū)域形成了一個勢阱,故稱為量子阱。電子的運動路徑是從左邊的N型區(qū)(發(fā)射極)進入右邊的N型區(qū)(集電極),中間必須通過AlGaAs層進入量子阱,然后再穿透另一層AlGaAs。量子阱器件雖然是新近研制成功的器件,但已在很多領(lǐng)域獲得了應(yīng)用,如量子阱紅外探測器、GaA s、InP基超晶格、量子阱材料、量子光通訊和量子結(jié)構(gòu)LED等,而且隨著制作水平的提高,它將獲得更加廣泛的應(yīng)用。
量子阱的基本結(jié)構(gòu)
二、量子阱的微觀世界
量子阱材料一般使用分子束外延(molecular beam epitaxy ,簡稱 MBE)或金屬有機氧化物化學(xué)氣相沉積法(MOCVD)技術(shù)制備,對于量子阱材料界面結(jié)構(gòu)的觀察,晶體生長過程中出現(xiàn)的諸如層錯,位錯等缺陷的形成、特性及其分布等,我們一般利用高分辨透射掃描電鏡(TEM)來觀察,從而確定材料微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)與器件宏觀性能參數(shù)間的關(guān)系。眾所周知,透射樣品制備要求嚴(yán)格,制樣困難,首先要將樣品膜面利用進行對粘,再繼續(xù)線切割為3mm×1mm;其次采用砂紙將樣品打磨拋光使其厚度為60μm 左右,再拋光至 20μm;ZH使用離子減薄儀將樣品轟擊為10nm以下。這個過程技術(shù)要求高,每一步都需要經(jīng)驗,不是一般人都可以做的,而且成本較高;而掃描電鏡相比較而言,樣品制備簡單,導(dǎo)電樣品直接用導(dǎo)電膠固定在樣品臺上,放入腔室內(nèi)進行觀察,對于不導(dǎo)電樣品,我們也有自己的解決方案,一配備離子濺射儀,即噴金,二采用低電壓模式,低電壓成像是現(xiàn)代場發(fā)射掃描電鏡的技術(shù)發(fā)展趨勢,低電壓成像可以呈現(xiàn)樣品極表面細節(jié)、可以減少不導(dǎo)電樣品的荷電(放電)現(xiàn)象、可以減少電子束對樣品的損傷。
對于薄膜材料更是如此,下面就是我們來看看采用蔡司sigma 500所測的量子阱材料,我們得到了10萬和15萬倍下的量子阱的背散射圖片,可以看出樣品界面出現(xiàn)了亮暗程度不同的襯度帶,各層分界清楚,界面平整,層分布精度高,周期性好,厚度為 68.11nm,阱和勢壘交替出現(xiàn),從而確定周期厚度。
- OPTON的微觀世界|鋰離子電池隔膜的顯微世界
概述
在包括鋰離子電池的二次電池中,隔膜是不可或缺的重要組分。其作用在于:一、隔膜本身不導(dǎo)電,將電池正極和負極分隔開來,防止電池出現(xiàn)內(nèi)部短路;二、隔膜具有微觀程度上的孔洞結(jié)構(gòu),利于電極液中離子的傳遞,保證了充電與放電過程中離子的有效遷移。
一、樣品制備
小編所選用的樣品為聚丙烯(polypropylene,PP)型鋰離子電池隔膜,為了了解鋰離子電池隔膜的相關(guān)結(jié)構(gòu),小編決定從表面和截面兩種狀態(tài)下進行分析。對樣品進行噴金處理后,直接固定在碳導(dǎo)電膠上從而進行平面樣品的觀測,截面樣品的制備同樣借助了 Gatan 的氬離子拋光儀。
二、鋰離子電池隔膜表面的 SEM 分析
利用ZEISS掃描電子顯微鏡觀察鋰離子電池隔膜的表面如圖1,與隔膜宏觀上光滑的表面不同,放大后可以發(fā)現(xiàn),隔膜表面存在著大量的孔洞結(jié)構(gòu)。將樣品進一步放大可以發(fā)現(xiàn),隔膜表面的孔洞孔徑介于100至200納米,且由表面延伸至隔膜內(nèi)部。
圖1. 鋰離子電池隔膜表面的SEM圖像
三、鋰離子電池隔膜截面的 SEM 分析
鋰離子電池隔膜的多孔程度直接影響著電解液的擴散速率,對電池的性能有很大的影響,因此分析隔膜內(nèi)部的孔洞結(jié)構(gòu)具有重要意義。圖2為隔膜的截面掃描圖像。由圖像可知,采用 Gatan氬離子拋光儀拋光處理過后的表面平整光滑,其相對于普通剪切處理得到的截面更易獲得理想的圖像。隔膜內(nèi)部的孔洞相互貫通,并且由隔膜表面延伸至內(nèi)部。由放大圖像可知,隔膜的孔洞是由數(shù)十納米的纖維形成的。
圖2. 鋰離子電池隔膜截面的SEM圖像
結(jié)論
通過掃描電鏡對隔膜細微結(jié)構(gòu)的分析,可知鋰離子電池隔膜的內(nèi)部存在著大量的無序孔洞結(jié)構(gòu),孔洞的尺寸在100至200納米之間。二次電池發(fā)展至今,大量新型電池涌現(xiàn),對于電池隔膜的需求也變得多樣,對于功能性隔膜的報道不斷發(fā)表。具有強大功能和普適性的掃描電子顯微鏡作為一種直觀的、有效的表征手段,將在新型材料的探究中將扮演重要的角色。
- OPTON的微觀世界|鋰電池負極材料的顯微世界
序言
鋰離子電池作為一種新型無污染、可再生的二次能源裝置,具有輸出電壓高、比容量高、壽命長等優(yōu)點,因此成為了手機、筆記本電腦、電動汽車以及航空航天領(lǐng)域的理想電源之選。正極材料、負極材料、電解液以及隔膜是鋰離子電池的核心組成部分,電解液的主要作用是承載著鋰離子在正負極之間的傳導(dǎo),組成部分包括鋰鹽、有機溶劑以及功能添加劑。隔膜起著隔開正、負極材料的作用,防止二者接觸造成短路,其主要是由過孔的高分子聚合物薄膜構(gòu)成,在實際應(yīng)用過程中,鋰離子電池充電/放電就是靠鋰離子在正、負極材料中可逆的嵌入/脫出來完成。作為鋰電池的核心組成之一——負極材料,今天就隨小編來一起探究鋰離子電池負極材料的神秘世界吧。
一、樣品制備
為了更好地觀察鋰電池負極材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu),小編決定觀察負極材料的截面,但是傳統(tǒng)的截面樣品制備方式或多或少地會使樣品形貌失真,比如剪切的話會使樣品表面產(chǎn)生應(yīng)力,為了更好地觀察負極材料的真實結(jié)構(gòu),于是小編將樣品制備在擋板上,采用Gatan的氬離子拋光儀對樣品截面進行拋光處理后觀察。
圖一:(A)、原始樣品;(B)、將樣品剪切合適后粘在擋板上;(C)、拋光處理后的樣品
二、鋰電池負極材料的SEM分析
采用ZEISS的sigma 500電鏡觀察樣品的形貌,從圖二的A圖負極材料截面宏觀形貌圖可以看出鋰電池負極材料分為上中下三層, 從圖二的B圖可以看出負極材料其形貌存在層狀結(jié)構(gòu),從圖二的C、D圖可以看出出現(xiàn)了不同的成分襯度,代表著不同的元素分布。
圖二:鋰電池負極材料的掃描電鏡圖
三、鋰電池負極材料的元素分析
結(jié)合圖三的A圖SEM圖和能譜面分布B、C圖可以看出,鋰電池負極材料的上下兩層主要是石墨且摻雜有硅。自鋰電池問世以來,石墨一直是負極材料的主流,石墨為層狀結(jié)構(gòu),層與層之間通過范德華力結(jié)合在一起,層內(nèi)碳原子統(tǒng)統(tǒng)以sp2雜化的共價鍵結(jié)合。其具有的優(yōu)良導(dǎo)電性和高度結(jié)晶的層狀結(jié)構(gòu),有利于鋰離子的嵌入與脫出,且其具有工作電壓平臺較低以及穩(wěn)定性好等特點,但是其理論比容量僅為372mAh/g,實際生產(chǎn)應(yīng)用的產(chǎn)品已經(jīng)能達到360mAh/g,接近其理論比容量,因此石墨負極已經(jīng)難有提升空間。硅理論比容量高達4200mAh/g,而且具有較低的嵌鋰電位,然而,硅在電化學(xué)循環(huán)過程中,體積變化高達400%,嚴(yán)重影響其比容量、庫倫效率和循環(huán)穩(wěn)定性等電化學(xué)性能,因此為充分利用硅和石墨的優(yōu)點,同時克服其缺點,在石墨材料中摻硅是獲得高比容量負極材料的有效途徑。
根據(jù)鋰電池的工作原理和結(jié)構(gòu)設(shè)計,負極材料需涂覆于導(dǎo)電集流體上。金屬箔是鋰離子電池集流體的主要材料,其作用是將電池活性物質(zhì)產(chǎn)生的電流匯集起來,以便形成較大的電流輸出。通過圖三的能譜面分布D圖可以看出鋰電池負極材料采用的金屬箔是銅箔,這主要是銅箔具有良好的導(dǎo)電性、質(zhì)地較軟、制造技術(shù)較成熟、價格相對低廉等特點,因而成為鋰離子電池負極集流體首 選。一般將配好的負極活性漿料均勻涂覆在銅箔表面,活性材料厚度為50~100um,經(jīng)干燥、滾壓、分切等工序,制得負極電極,銅箔在鋰離子電池內(nèi)既可充當(dāng)負極活性材料的載體,又可充當(dāng)負極電子收集與傳導(dǎo)體。
圖三:能譜面分布
結(jié)論
通過掃描電鏡的顯微觀察以及能譜分析,可以看出該鋰電池的負極材料主要由摻硅的石墨涂覆在銅箔上組成,是一種常見的鋰電池負極材料,人們?yōu)榱双@得性能更好的負極材料,已經(jīng)出現(xiàn)了眾多類型的鋰電池負極材料,但是隨著大家對鋰電池負極材料的研究越來越深,鋰電池負極材料的種類也將更加豐富。
根據(jù)鋰離子電池的形狀鋰離子電池可分為圓柱形的鋰離子電池、方形的鋰離子電池、扣式鋰離子電池等,下圖是鋰離子電池的結(jié)構(gòu)圖。
圖四:(A)、圓柱形鋰離子電池的結(jié)構(gòu);(B)、方形鋰離子電池的結(jié)構(gòu);(C)、扣式鋰離子電池的結(jié)構(gòu)
- 機器視覺內(nèi)部缺陷是什么
機器視覺內(nèi)部缺陷是什么
機器視覺是現(xiàn)代工業(yè)自動化中不可或缺的一部分,它通過攝像頭和傳感器捕捉圖像并進行分析,從而實現(xiàn)自動檢測、識別、分類和測量等功能。在機器視覺系統(tǒng)的應(yīng)用過程中,內(nèi)部缺陷成為影響其性能和精度的一個重要因素。本文將深入探討機器視覺內(nèi)部缺陷的概念、成因以及如何有效檢測和修復(fù)這些缺陷,從而保證系統(tǒng)的穩(wěn)定性與高效運行。
機器視覺內(nèi)部缺陷,顧名思義,指的是機器視覺系統(tǒng)在運行過程中,由于硬件或軟件的異常、配置不當(dāng)、傳感器故障、圖像處理算法失誤等因素,導(dǎo)致其無法精確完成任務(wù)或產(chǎn)生誤差的現(xiàn)象。這些缺陷不僅會降低圖像處理的準(zhǔn)確性,還可能導(dǎo)致生產(chǎn)線上的質(zhì)量控制出現(xiàn)問題,甚至造成生產(chǎn)損失。常見的機器視覺內(nèi)部缺陷包括圖像噪聲、傳感器校準(zhǔn)問題、圖像模糊、算法識別錯誤等。
圖像噪聲是機器視覺系統(tǒng)中常見的缺陷之一。噪聲可以來源于環(huán)境干擾、設(shè)備自身的信號干擾或圖像傳感器的不穩(wěn)定性。當(dāng)圖像信號受到噪聲干擾時,系統(tǒng)的圖像處理能力大大降低,無法清晰準(zhǔn)確地識別目標(biāo)物體。這時候,噪聲技術(shù)和圖像增強算法的應(yīng)用顯得尤為重要。
傳感器校準(zhǔn)問題也是影響機器視覺性能的關(guān)鍵因素之一。傳感器的誤差、光源的強度不均勻、角度的偏差都可能導(dǎo)致圖像質(zhì)量的下降,從而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過定期對傳感器進行標(biāo)定和校準(zhǔn),可以有效減小這些誤差,保證機器視覺系統(tǒng)的穩(wěn)定運行。
算法的準(zhǔn)確性對機器視覺系統(tǒng)的內(nèi)部缺陷也起著決定性作用。圖像處理算法的錯誤可能導(dǎo)致錯誤的目標(biāo)識別或分類,甚至錯過目標(biāo)。因此,選擇合適的算法并持續(xù)優(yōu)化,可以減少由算法問題引起的缺陷。
解決機器視覺內(nèi)部缺陷的核心在于通過定期的系統(tǒng)維護與檢測,合理選擇和配置硬件設(shè)備,優(yōu)化軟件算法,確保圖像采集、處理和分析的各個環(huán)節(jié)不出現(xiàn)失誤。隨著人工智能和深度學(xué)習(xí)技術(shù)的不斷發(fā)展,智能化的故障檢測與修復(fù)技術(shù)也開始在機器視覺領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,這些技術(shù)將進一步提高機器視覺系統(tǒng)的可靠性和精度。
總結(jié)來說,機器視覺內(nèi)部缺陷是一個復(fù)雜的系統(tǒng)問題,需要從硬件、軟件、環(huán)境等多個方面綜合考慮和解決。通過科學(xué)的管理和技術(shù)手段,能夠大程度地減少缺陷,保證機器視覺系統(tǒng)的高效、運作。這不僅是提升生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量的必要措施,也是未來工業(yè)智能化發(fā)展的必經(jīng)之路。
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核磁共振波譜儀的參數(shù)解析
核磁共振波譜儀(NMR譜儀)作為一種強大的分析工具,在化學(xué)、物理、生物學(xué)等多個領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。它通過測量樣品中原子核的磁性響應(yīng),為研究人員提供關(guān)于分子結(jié)構(gòu)、分子運動、相互作用等信息。核磁共振波譜儀的性能和應(yīng)用范圍受到其主要參數(shù)的影響,本文將深入解析這些關(guān)鍵參數(shù),幫助讀者更好地理解核磁共振波譜儀的工作原理和實際應(yīng)用。
核磁共振波譜儀的核心參數(shù)之一是磁場強度。磁場強度決定了譜儀的分辨率和信號的質(zhì)量,通常以特斯拉(T)為單位?,F(xiàn)代高場NMR波譜儀一般使用較強的磁場(1.0 T至20 T不等),磁場越強,分辨率越高,能夠更精確地分辨相似的核磁共振信號。較強的磁場還可以提高核自旋的能量差,使得譜圖的信號更加清晰,因此,高場磁共振波譜儀是分子結(jié)構(gòu)解析中不可或缺的工具。
接下來是頻率,即譜儀的工作頻率,它與磁場強度密切相關(guān)。在核磁共振中,不同類型的原子核(如氫核、碳核、氮核等)對應(yīng)著不同的共振頻率。對于氫核來說,常見的高場核磁共振波譜儀工作頻率通常在400 MHz至800 MHz之間。頻率越高,儀器的解析度越高,能夠分辨更細微的化學(xué)位移差異。因此,頻率的選擇在核磁共振實驗中至關(guān)重要,直接影響實驗的精確度和靈敏度。
分辨率是評估核磁共振波譜儀性能的另一個關(guān)鍵參數(shù)。它指的是儀器能夠分辨出不同信號的小差距。高分辨率的譜儀能夠提供更加細致的譜圖,對于復(fù)雜樣品的分析尤為重要。分辨率的提高通常需要更強的磁場和更高的信號采集精度,同時也對數(shù)據(jù)處理能力提出更高的要求。
采樣時間也是影響NMR波譜儀性能的重要因素之一。采樣時間越長,實驗所獲得的數(shù)據(jù)就越豐富,譜圖的信號越清晰。相反,采樣時間過短可能導(dǎo)致信號的不完全,甚至影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。根據(jù)樣品的濃度、實驗要求以及譜儀的性能,采樣時間需要合理調(diào)整,以確保佳的實驗結(jié)果。
除了以上基本參數(shù)外,核磁共振波譜儀的溫度控制系統(tǒng)、探頭類型、磁場均勻性等也是影響實驗結(jié)果的重要因素。例如,某些化學(xué)反應(yīng)或生物分子的研究需要在特定溫度下進行,這時譜儀的溫控系統(tǒng)就顯得尤為重要。不同類型的探頭(如氫核探頭、碳核探頭等)適用于不同的實驗需求,因此,選擇合適的探頭是獲得高質(zhì)量數(shù)據(jù)的前提。
在實際應(yīng)用中,除了對這些基本參數(shù)進行優(yōu)化外,數(shù)據(jù)采集與處理的技術(shù)同樣不可忽視。通過高效的數(shù)據(jù)處理軟件,可以對原始譜圖進行去噪、基線校正、峰擬合等操作,從而提高信號的質(zhì)量,進一步提升實驗的精確度和可重復(fù)性。
核磁共振波譜儀的性能與多個參數(shù)密切相關(guān),包括磁場強度、頻率、分辨率、采樣時間以及其他配套系統(tǒng)的設(shè)置。選擇合適的儀器和實驗條件,才能確保研究工作的高效和準(zhǔn)確。了解和掌握這些關(guān)鍵參數(shù),不僅能夠幫助科研人員優(yōu)化實驗設(shè)計,還能提升核磁共振波譜儀在不同領(lǐng)域中的應(yīng)用效果。
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