卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀試劑滴定度(俗稱水當(dāng)量)的標(biāo)定

卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度，測(cè)試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對(duì)卡爾費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。

滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測(cè)試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝。每次消耗一支，準(zhǔn)確度高，費(fèi)用較大:有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。

簡(jiǎn)單實(shí)用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量，一般取10到3o微升水量進(jìn)行標(biāo)定，連續(xù)重復(fù)幾次，取平均值，求出卡爾費(fèi)休試劑的滴定度。但是有些試驗(yàn)室的檢驗(yàn)人員對(duì)卡爾費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不完全清楚，或者是不負(fù)責(zé)任的惰性，竟然會(huì)發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完，幾個(gè)月時(shí)間內(nèi)的樣品測(cè)試始終用一個(gè)滴定度的標(biāo)定值，顯然其中是有較大誤差的。

卡爾費(fèi)休試劑的滴定度隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)是逐步變化的，相對(duì)于di一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個(gè)月內(nèi)一直使用起初的滴定度來計(jì)算測(cè)定值，對(duì)測(cè)定值的誤差是較大的。

所以應(yīng)該經(jīng)常對(duì)卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定，應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗(yàn)的要求，合理確定對(duì)卡爾費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時(shí)間間隔，以確保測(cè)量的準(zhǔn)確度。而樣品測(cè)量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。

標(biāo)定時(shí)間取決于滴定劑的穩(wěn)定性及采取何種措施使滴定劑不致接觸到促使其濃度降低的典型污染物質(zhì)。對(duì)碘溶液等光敏度強(qiáng)的滴定劑的常見保護(hù)措施是將其儲(chǔ)存在棕色瓶里；對(duì)卡氏滴定劑需用分子篩或硅膠保護(hù)其免受水分侵?jǐn)_。

為方便操作，常用來標(biāo)定卡氏試劑的標(biāo)定物是純水。但由于水在不同溫度和溶劑中并不穩(wěn)定且分子量也不夠大不適合作基準(zhǔn)物，另外，對(duì)低當(dāng)量的試劑來說如何精確稱量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個(gè)難點(diǎn)。因此如果有條件，可購(gòu)買經(jīng)認(rèn)證的各種濃度（0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水）的標(biāo)準(zhǔn)溶液，作為純水的替代物，這樣就能確定更合適的進(jìn)樣量了。

另外常用的是二水合酒石酸鈉。該基準(zhǔn)物含有兩份結(jié)晶水，其含水量正好是15.66%。使用它的好處在于它是一種穩(wěn)定、含水量確切的細(xì)粉末。相對(duì)純水而言，其含水量?jī)H為15.66%，實(shí)驗(yàn)人員可以很準(zhǔn)確地稱取一個(gè)合理的樣品量以獲得良好的滴定度。該基準(zhǔn)物的唯yi缺點(diǎn)是不易溶于甲醇，而甲醇卻是Z常用的卡氏溶劑。通常，約0.15g該物質(zhì)溶于40mL甲醇中。接下來，如標(biāo)定的濃度值增大則表明溶解不完全了，需改換新鮮溶劑。

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1.卡爾費(fèi)休試劑應(yīng)儲(chǔ)存在密封的試劑瓶中，遠(yuǎn)離日光直射。一旦試劑瓶開封，卡爾費(fèi)休試劑應(yīng)在一個(gè)月內(nèi)使用。

2.卡爾費(fèi)休試劑的滴定度會(huì)發(fā)生變化，這取決于滴定管路和試劑瓶的密封程度以及干燥劑的狀態(tài)和實(shí)驗(yàn)室周圍環(huán)境的濕度。我們建議每天標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑。

3.卡爾費(fèi)休試劑在管路系統(tǒng)中吸收了水分，試劑的顏色變淡，這種情況下，用新鮮的卡爾費(fèi)休試劑與滴定管中的試劑反復(fù)流動(dòng)混合，然后在滴定樣品前標(biāo)定試劑。

4.卡爾費(fèi)休試劑會(huì)結(jié)晶，導(dǎo)致管路堵塞。當(dāng)關(guān)機(jī)超過一個(gè)星期，應(yīng)排空滴定管并將其用甲醇浸泡。

有些操作人員對(duì)該試劑的危害性認(rèn)識(shí)不足，在無任何防護(hù)措施的條件下，將試劑隨意倒進(jìn)倒出，滿屋異味而渾然不顧，自我保護(hù)意識(shí)問題很弱,小編提醒您,安全操作規(guī)范要記牢。

用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定微量水分，是比較經(jīng)典的方法，目前在化工、制藥等行業(yè)中，對(duì)原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測(cè)普遍采用卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀。下面得利特為大家講解一下實(shí)驗(yàn)過程中的安全防護(hù)的主要內(nèi)容。
實(shí)驗(yàn)中要用到卡爾費(fèi)休試劑,該試劑主要由石典、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性極強(qiáng)，對(duì)人體的危害很大，操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時(shí)，要注意排風(fēng)，以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動(dòng)水沖洗，嚴(yán)重者即送醫(yī)院。

氧氣檢測(cè)儀標(biāo)定使用什么標(biāo)定?