全部評(píng)論(2條)
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- 顧涼卿i 2012-04-30 00:00:00
- http://zhidao.baidu.com/question/239887891.html
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- 唯愛陳翔陳翔翔 2017-12-16 08:15:50
- 甲酸銅的制備 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解堿式碳酸銅的一種制備方法，進(jìn)而制得甲酸銅 進(jìn)一步熟悉固液分離的方法 進(jìn)一步學(xué)習(xí)無機(jī)制備中的一些基本操作 實(shí)驗(yàn)原理 2CuSO4 + 4NaHCO3 Cu(OH)2·CuCO3↓+ H2O + 3CO2↑+ 2Na2SO4 Cu(OH)2·CuCO3 + 4HCOOH + 5H2O 2Cu(HCOO)2·4H2O + CO2↑ ① ② 堿式碳酸銅的性質(zhì) 堿式碳酸銅的分子式或組成式為mCu(OH)2·nCuCO3·xH2O 堿式碳酸銅為天然孔雀石或銅綠的主要成分，俗稱孔雀綠 堿式碳酸銅呈綠色，隨著CuO:CO2:H2O的比值不同，呈暗綠色，草綠色或淺綠色 堿式碳酸銅在水中的溶解度很小 堿式碳酸銅溶于酸，生成對(duì)應(yīng)的銅鹽 堿式碳酸銅的密度為3.36~4.03克/厘米3 固液分離時(shí)，可采用傾析法 新制備的堿式碳酸銅在100℃沸水中很易分解 ，固態(tài)加熱至200℃即發(fā)生分解: Cu(OH)2·CuCO3 = 2 CuO + CO2+ H2O 黑色 堿式碳酸銅的制備方法主要有如下三種: 硫酸銅法: 硝酸銅法: 2Cu(NO3)2 + CaCO3→ Cu(OH)2·CuCO3 氨水法: Cu2+ + CO32- + OH- → Cu(OH)2·CuCO3 CuSO4 + NaHCO3 Na2CO3 → Cu(OH)2·CuCO3 基本操作 固液分離:過濾法，傾析法，離心分離法 傾析法:又稱為傾潷法 操作步驟 稱取9.4g CuSO4·5H2O和7.2g NaHCO3，研缽中磨細(xì)并混合均勻，在攪拌下將混合物緩慢加入到100mL近沸騰蒸餾水中 為了防止暴沸，加入混合物時(shí)停止加熱 混合物加完后，再在近沸騰下加熱幾分鐘，靜置至上層液澄清后，用傾析法分離溶液和沉淀，洗滌沉淀至無SO42-(用BaCl2檢查) 加入約10mL蒸餾水，加熱攪拌至50℃左右，逐滴加入適量甲酸至沉淀完全溶解 將溶液蒸發(fā)至原體積的1/3(約10mL)左右，冷至室溫后減壓過濾， 用少量乙醇洗滌晶體兩次，再抽濾至干，得到產(chǎn)品Cu(HCOO)2·4H2O 觀察產(chǎn)品形貌，稱重并計(jì)算產(chǎn)率 實(shí)驗(yàn)過程中注意觀察現(xiàn)象并記錄 注意事項(xiàng) 固體的取用原則 檢驗(yàn)SO42-時(shí)，應(yīng)取出少量上層清液進(jìn)行檢驗(yàn) 反應(yīng)加入的甲酸主要用于溶解堿式碳酸銅，不宜過量 規(guī)范減壓過濾操作的基本步驟，以免水泵中的水倒吸入抽濾瓶 傾析法分離固液混合物時(shí)，每次加入約50mL蒸餾水，至少需要洗滌3～4次 使用溫度計(jì)時(shí)要小心，一但損壞應(yīng)告訴老師，馬上進(jìn)行處理 減壓過濾后得到的晶體，用乙醇洗時(shí)，應(yīng)在常壓狀況下洗，不能一邊抽濾一邊洗 思考題1 根據(jù)堿式碳酸銅的硫酸銅制備方程式: 2CuSO4 + 4NaHCO3→ 2Na2SO4 + Cu(OH)2·CuCO3↓+ H2O + 3CO2↑ CuSO4:NaHCO3(物質(zhì)的量之比)=1:2，但實(shí)驗(yàn)中為什么CuSO4之量卻小于這個(gè)比例 分析:MCuSO4·5H2O = 250， MNaHCO3 = 84 nCuSO4·5H2O:nNaHCO3 =(9.4/250):(7.4/84)=1:2.3 原因一:硫酸銅法制備堿式碳酸銅的組成與溶液的pH有關(guān)，過量的NaHCO3主要是用于保持溶液呈堿性 原因二: NaHCO3本身不穩(wěn)定，容易發(fā)生分解 NaHCO3→ Na2CO3 + CO2 + H2O 有文獻(xiàn)表明:上述分解反應(yīng)在100℃沸水中分解速度很快 思考題2 可溶性金屬鹽和碳酸鹽反應(yīng)，可能生成三種沉淀:碳酸鹽，堿式碳酸鹽，金屬氫氧化物.舉例說明 氫氧化物堿性較強(qiáng)的金屬離子(Ca2+，Ba2+等)可沉淀為碳酸鹽 Ba2+ + CO32- = BaCO3 氫氧化物堿性較弱的金屬離子(Cu2+，Mg2+等)可沉淀為堿式碳酸鹽 2 Mg2+ + 2CO32-+ H2O = Mg(OH)2 ·MgCO3 + CO2 具有強(qiáng)水解性(特別是兩性者)的金屬離子(如Fe3+， Al3+等)可沉淀為氫氧化物 2Fe3+ + 3CO32- + 3H2O = 2Fe(OH)3 + 3CO2
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銅含量分析儀顯色試劑的制備
1、鹽酸（1:1）
2、雙環(huán)己酮草酰二腙溶液：
稱取 1.0g 雙環(huán)已酮草酰二腙（C14H22N4O2）溶于200mL乙醇溶液（1：1），微熱使之溶解，冷卻，若有沉淀應(yīng)過濾后使用。
3、硼砂緩沖溶液：稱取 2.5g 氫氧化鈉溶于920mL去離子水中，加硼酸24.8g，使其溶解即可；
4、10%檸檬酸三銨溶液（m/V）；
5、0.005%中性紅指示劑；
6、2M氫氧化鈉溶液：取80g氫氧化鈉溶于800mL高純水中，加高純水稀釋到1L。
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